全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃

为快速测定食用油中的多环芳烃,建立全自动分子印迹固相萃取高效液相色谱法测定食用油中10种多环芳烃的分析方法。将样品用正己烷溶解,以2 mL正己烷为淋洗液,二氯甲烷为洗脱剂,经全自动分子印迹固相萃取柱净化,氮吹后定容进高效液相色谱仪(配荧光检测器)检测。结果表明:所建方法线性关系良好,检出限为0.1~1.3μg/kg,定量限为0.3~4.0μg/kg;方法的准确度良好,精密度高,10种多环芳烃在玉米油和花生油基质中的加标回收率为79.2%~114.3%,相对标准偏差为0.4%~5.7%,将该方法应用于实际食用油样品中苯并[a]芘的测定,所测样品中苯并[a]芘含量均未超出国标限量。所建方法前处理简单快速,可实现固相萃取柱的自动化处理,减少有机溶剂的消耗,适合食用油中多环芳烃的快速测定。

固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中雌雄性激素残留的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、丙酸睾酮(TES)的残留量.方法:固相萃取小柱为Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/4.0 ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCO Discovery C18 5 μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:水=85:15(v/v),流速为 1.0 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为 245 nm.结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为已烯雌酚:Y=61.31042X+2.38615,r=0.99999;丙酸睾酮:Y=60.42778X-0.20465,r=0.99994 .最低检出限分别为:已烯雌酚 9.5 μg/kg;丙酸睾酮 8.4 μg/kg;回收率在 92%～103% 之间,相对标准偏差小于 1.3%.结论:该方法操作简便、快捷,是禽畜类食品激素残留的快速而准确的检测方法.

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中硫酸茚地那韦浓度

目的:建立硫酸茚地那韦血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法:以对硝基苯胺为内标,血浆样品用固相萃取,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),在线过滤器;流动相为0.1%三乙胺水溶液(用20%磷酸调节 pH 为4.3)-乙腈(69.5:30.5);检测波长为210 nm;流速1.0 mL·min^(-1),柱温为25℃。结果:硫酸茚地那韦在0.05～25.60μg·mL^(-1)的范围内有良好的线性关系(r=0.9995),最低检测浓度为0.01μg·mL^(-1)(S/N>3),该方法的相对回收率为97.4%～105.0%(n=5),绝对回收率为93.9%～105.6%(n=5);日内 RSD 为2.6%～3.7%,日间 RSD 为1.4%～4.0%。结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中硫酸茚地那韦的测定及人体内药代动力学研究。

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中齐多夫定浓度

目的 建立测定人血浆中齐多夫定浓度的固相萃取反相高效液相色谱测定法,为临床齐多夫定的药物浓度测定和药动学研究提供科学的分析技术。方法 采用ZORBAXODS色谱柱,以乙腈:2 0mmol/L的KH2 PO4缓冲液(含10mmol/L辛烷磺酸钠,pH 3.0 ) =2 5∶75为流动相,阿普比妥为内标,流速1ml/min ,检测波长2 6 5nm ,进样量:2 0 μl;血浆样品经固相萃取后直接进样。结果 该法线性范围为5 0～2 0 0 0ng/ml,回归方程为Y =196 .2X +12 .2 4 ,r=0 .9996 (n =6 ) ,最低检测浓度为12ng/ml,日内、日间相对标准差(Relativestandarddeviation ,RSD)均小于5 .0 %。结论 本法简便灵敏,专一性好。

固相萃取高效液相色谱法测定大鼠血清中头孢噻利血药浓度

目的:建立固相萃取HPLC法测定头孢噻利血药浓度的方法。方法:色谱柱:Hypersil C_(18)(4.6 mm×250 mm,10.0μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(9:91),检测波长:236 nm,流速:0.8 ml·min^(-1)。结果:硫酸头孢噻利在0.09～58.88 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系(R^2=0.999 7);低、中、高三种浓度的硫酸头孢噻利日内精密度RSD分别为5.86%、1.76%、1.27%,日间精密度RSD分别为6.51%、2.20%、2.95%;在三种浓度的提取回收率分别为102.68%,102.08%,99.64%,RSD值分别为5.19%,3.24%,1.08%。结论:本方法简便、快捷、专属性好,可满足临床药代动力学研究与血药浓度监测的要求。

固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜、水果中的氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、高效液相色谱分离、柱后衍生 荧光检测法测定了蔬菜、水果中8种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量。采用加标法(添加水平为0 10,0 50mg/kg)测定了氨基甲酸酯杀虫剂及其代谢物的回收率,其平均回收率为70%～120%,相对标准偏差(RSD)小于20%(n=3),最低检出限范围为0 0042～0 0106mg/kg。该方法的测定结果满足多残留农残的检测要求。

固相萃取高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了以HLB固相萃取柱和反相液相色谱法测定水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素的方法,利用正交试验进行萃取条件的优化,确定固相萃取的优化条件为:洗脱剂组成为V(甲醇)∶V(乙醚)=1∶19,洗脱速率为1 0mL min,洗脱体积为9mL,清洗剂组成为V(甲醇)∶V(水)=1∶19。8种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0 999,最低检出限为0 10～0 62μg L,回收率为75 1%～115 5%,相对标准偏差为0 9%～2 2%。同时将该方法应用于废水中邻苯二甲酸酯类环境激素的测定,检出DEP,BBP,DBP和DEHP4种邻苯二甲酸酯类环境激素。

固相萃取高效液相色谱法分析酱油中的有机酸

用PT C18预处理小柱进行样品的前处理 ,以 μBondapakC18为分析柱 ,磷酸盐缓冲液作流动相 ,紫外 2 14nm检测 ,建立了酱油中多种有机酸的高效液相色谱分析方法 ,回收率96%～ 113%。

固相萃取高效液相色谱法检测生物样本中甲氨喋呤

目的 :建立生物样品中甲氨喋呤 (MTX)浓度测定方法。方法 :固相萃取净化和富集样品 ,高效液相色谱法测定血清和脑脊液中MTX含量。色谱条件 :以C18柱为分析柱 ,流动相为甲醇 -乙腈 -磷酸盐缓冲液 (2∶7∶91) ,流速 0 8mL·min-1,柱温 2 5℃ ,检测波长 313nm。结果 :在 0 0 5～ 80 μg·mL-1范围内呈线性 ,回收率为 90 %以上 ,血清中MTX最低检测限为 10ng·mL-1,脑脊液中最低检测限为 5ng·mL-1。结论 :本法简便、快速、灵敏度高、特异性强 ,适合于生物样品中MTX监测及药物动力学研究。

固相萃取高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红和对位红染料

建立辣椒油中苏丹红和对位红染料的固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液加水混匀后过C18固相萃取(SPE)柱净化,正已烷洗脱,洗脱液经旋转浓缩蒸干后用甲醇溶解进行高效液相色谱梯度洗脱分析,外标法定量。检出限为7～7.2μg/kg。在添加浓度25～250μg/kg范围内,平均添加回收率在78.3%～93.5%范围内,日内变异系数在3.3%～9.2%之间,日间变异系数在4.6%～10.6%之间。各染料峰面积与样品浓度在15～2000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。

固相萃取高效液相色谱法测定乳粉中苯并咪唑类药物残留

研究了乳粉中丙硫咪唑、噻苯咪唑、苯硫咪唑、噻苯咪唑酯、苯亚砜苯咪唑等五种苯并咪唑类药物液相色谱测定方法。乳粉中苯并咪唑类药物残留经碱性乙酸乙酯提取,WatersOasisHLB 固相萃取柱净化,以CloversilC18柱为固定相,甲醇和0.02mol/LKH2PO4为流动相,紫外检测器下测定。该法检出限为0 020mg/kg,添加标准0.10mg/kg的回收率为71%～90%。

62例恶性肿瘤尿多胺类化合物固相萃取高效液相色谱法检测价值的研究

目的 探讨人尿多胺改良高效液相色谱测定方法及其对恶性肿瘤患者的应用价值。方法 (1)分析常规抗癌药物如 ,5 氟脲嘧啶 (5 Fu)、长春新碱 (VCR)、碳铂 (Carboplatin)、顺铂 (CDDP)、足叶乙甙 (VP16 )、放线菌素D(Act.D)、丝裂霉素C(MMC)等对固相萃取 高效液相色谱 (solidphaseextraction highperformanceliquidchromatography ,SPE HPLC)技术测定多胺的干扰 ;(2 )采用SPE HPLC ,测定 6 2例恶性肿瘤患者 (36例可手术和 2 8例不能手术之晚期肿瘤患者 )及 2 8例对照健康者尿多胺水平 ;(3)对比检查16例晚期肿瘤化疗患者及 16例化疗中 (初始阶段 )的患者和 2 6例晚期肿瘤化疗前对照者的尿多胺。结果 可手术切除组与不能手术之晚期肿瘤组恶性肿瘤患者尿总多胺、Pu、Sm及Sd水平和Sd/Sm、Pu/Sm比值明显高于健康对照组 (P <0 0 5或 <0 0 1) ;晚期肿瘤化疗一疗程后尿总PAs、Pu、Sd及Sm水平均降低 (P <0 0 5 ) ,而化疗初始尿总PAs、Pu、Sd/Sm及Pu/Sm比值呈一过性增高 (P<0 0 5或P <0 0 1)。结论 采用固相萃取 高效液相色谱分析法 ,用于恶性肿瘤患者尿多胺检测结果表明 :恶性肿瘤患者尿多胺在肿瘤细胞生长中起重要作用 ,尿液多胺作为生物标志物 ,其SPE HPLC法检测对于临床恶性肿瘤患者诊断与化疗效果的?

四-(对甲氧基苯基)-卟啉柱前衍生,固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集 ,高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu ,Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四 (对甲氧基苯基 ) 卟啉 (T4MPP)柱前衍生 ,用WatersSep Pak C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物 ,富集倍数达 5 0倍 ;然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXterraTM RP18色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为 :3.2、1.8、2 .0、2 .0和 4 .5ng/L。方法相对标准偏差为 2 .1%～ 3.7% ,标准回收率为 94 %～10 7%。该方法用于环境水样分析 。

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中的甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法。冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用WatersSep Pak C18固相萃取小柱预分离,以HC 75钙型阳离子交换柱为固定相,水为流动相,示差折光仪为检测器检测测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量。方法检测限为2.0μg mL,RSD在1.1%～1.6%之间,标准回收率在96%～104%之间。

固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物 ,对人类及环境具有很大危害性。建立了固相萃取 高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的方法。该法对两种常见微囊藻毒素MC LR、MC RR的检测限为 0 .0 2～ 0 .0 5 μg/L ,线性定量范围为 0 .1～ 5 0 μg/L。应用该法分析了天然水样 。

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中头孢泊肟浓度

目的 :建立人血浆中头孢泊肟的高效液相色谱测定法。方法 :采用固相萃取法预处理血浆样品 ,分析柱为M N Necleosil 10 0 5C18柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为pH 3.8的 0 .0 5mol·L-1醋酸缓冲液 甲醇 (82∶18) ,流速为 1mL·min-1,检测波长为 2 34nm ,柱温为 39℃ ,按内标法定量。结果 :头孢泊肟与内标固定物的保留时间为 7.77min和 8.93min ;头孢泊肟血药浓度线性范围为 0 .0 5～ 5 .0mg·L-1(r =0 .9999) ,最低检测浓度为 0 .0 2 5mg·L-1(S/N≥ 3) ,萃取回收率在 84 %～ 95 % (n =5 ) ,分析方法回收率在 98%～ 10 6 % (n =5 ) ,日内和日间RSD分别为 2 .5 %～ 6 .6 %和 1.8%～ 4 .2 % (n =5 )。结论 :本法操作便捷 ,灵敏度和精密度高 ,重现性好 。

固相萃取高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸

建立了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸的新方法。食醋中苯甲酸用Strata-x33μmPolymericSorbent固相萃取小柱预分离,优化了萃取条件。以KromasilC18(5μm,250×4.6mm)为分离柱,10%甲醇/90%(0.02mol/mL)醋酸铵缓冲溶液为流动相,流速1.0mL/min,波长230nm,进行检测,方法回收率在93.5%～102.4%之间,日内、日间R.S.D.在1.2%～2.0%之间,最低检测浓度可达到6.9μg/L,具有良好的准确度和再现性。

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为２００ｍｍ×４６ｍｍ不锈钢柱，内填ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ８（５μｍ），流动相为乙醇—水—１０％Ｈ３ＰＯ４—三乙胺（３０∶７０∶１５∶０１）；流速１０ｍｌ·ｍｉｎ－１，紫外检测波长２１５ｎｍ。血样用固相小柱预处理。此法线性范围２５～１５０ｎｇ·ｍｌ－１。最小检测浓度１５ｎｇ·ｍｌ－１，日内及日间误差＜８８％，平均回收率＞９１６％。