固相萃取-气相色谱/质谱联用法检测茶叶中15种农药残留

目的:建立同时测定茶叶中15种农药残留的气相色谱-质谱联用法。方法:准确称取样品,经均匀粉碎、加水浸泡后,乙腈萃取,氮气吹至近干,采用丙酮、二氯甲烷复溶,PC/NH_(2)-SPE固相萃取柱净化,上机测定,外标法定量。结果:同时测定15种农药分离效果好,标准曲线相关系数均大于0.996,检出限为0.024~0.840μg·kg^(-1),平均加标回收率为85.3%~92.8%,RSD为3.8%~8.6%。结论:所建立的方法回收效果好,操作简便快速,准确度与精密度均较高,适用于茶叶中多种农药残留的测定。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中24种农药残留

目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28min内24种农药得到很好的分离,农药残留量为0.016~0.400 mg/kg,方法的线性良好,相关系数为0.9979~0.9999,定量限为0.01~0.03mg/kg.当农药加标水平为0.03,0.30 mg/kg时,加标回收率分别为65.2%~108.5%和81.4%~105.7%,日内精密度相对标准偏差分别为3.7%~6.8%和2.5%~5.9%,日间精密度相对标准偏差为4.2%~7.2%和2.8%~6.4%.当采用乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)作洗脱溶剂、Pro ElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为95%.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分析.

全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定地下水中PCB194、PCB206

采集灵山县某水井的地下水作为样品,经过固相萃、硫酸净化、气相色谱/质谱联用分析。以PCB77-d6、PCB156-d3为内标进行定量分析。配置7个浓度点做标准曲线。平行测定7个10ng/L的空白加标水样进行检出限计算。平行测定6个20ng/L、100ng/L、200ng/L的基体加标样品进行精密度、准确度计算。实际样品分析以100ng/L的PCB28-2',3',5',6'-d4、PCB114-2',3',5',6'-d4为替代物进行质控。曲线范围5.0μg/L至500μg/L,线性相关系数r均大于0.995。当取样量为1L时,方法检出限分别为2.3~2.8ng/L,RSD为1.1%~2.5%,加标回收率为91.5%~112.5%。实际样品目标物均未检出,替代物回收率为73.6%~84.4%。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定鄱阳湖枯水期有机污染物

为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总署(EPA)和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物17种.

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%-100%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1-5.0μg/kg。用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3-7种待测物。其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主。

固相萃取-气相色谱/质谱联用测定环境水中噻唑硫磷农药残留

建立了对环境水中噻唑硫磷农药残留进行检测的离线固相萃取 气相色谱/质谱联用(SPE GC/MS)的方法。固相萃取采用C18柱,用甲醇洗脱;GC/MS采用选择离子监测模式。该方法具有较高的灵敏度和选择性,对环境水中噻唑硫磷的最低检测质量浓度为56 4ng/L(S/N=3);在0 282～141μg/L时,响应值与样品浓度呈良好的线性关系;加样回收率大于85 5%,相对标准偏差(RSD)小于4 42%。方法操作简便、快速,可用于施用噻唑硫磷后环境水中痕量农药的监测。

分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 m L正己烷∶丙酮(V∶V,50∶50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10—5000 ng·m L^(-1),相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng·m L^(-1)时,基质平均加标回收率分别为60%—105%,58%—121%和63%—115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%—9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.

固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中77种农药残留

建立了蔬菜基质中77种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基柱净化,DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。目标物在75.75~909.0μg/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(S/N=3)为0.0003~0.004mg/kg。分别在2种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,平均回收率为60.3%~124.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~9.1%之间。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于蔬菜基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分。样品经正己烷超声提取、中性氧化铝柱(AL-N)固相萃取纯化后,采用GC/MS(SIM)内标法进行定性定量分析。19种目标物在1～40μg/mL(BXA为5～200μg/mL)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9973～1.0000,检出限为0.07～1.68mg/kg,加标回收率为89.1%～106.7%,相对标准偏差为0.75%～5.93%(n=6)。该方法干扰小,重现性好,结果准确,适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类成分的分析测定。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中6种有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂

采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱（选择离子扫描模式）检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三（丁氧乙基）酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/L。其余磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸三（2-氯异丙基）酯、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯和磷酸三苯酯5种有机磷酸酯组分在10~800μg/L浓度范围线性相关系数大于0.999,定量限介于1.1~4.1ng/L。纯水加标样品中6种组分回收率范围为73%~112%,相对标准偏差范围为1.2%~12.9%。应用该方法分析了太湖、长江和自来水样品,均检出多种有机磷酸酯组分,且太湖中浓度水平高于长江。实际样品中6种组分的加标回收率范围为83%~146%,相对标准偏差范围为0.9%~15.1%。

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂

有机磷酸酯是一类重要的磷系阻燃剂,由于其具有类似持久性有机污染物（persistent organic pollutants,POPs）的性质,欧美等国家已纷纷设立相关法规限制其在儿童用品中的使用。目前国际和国内均未有儿童手推车中有机磷酸酯阻燃剂的检测标准。本文建立了儿童手推车中3种有机磷酸酯阻燃剂的超声萃取-弗罗里硅土固相萃取柱净化-气相色谱/质谱检测方法。该方法的加标回收率为89.5%~107.3%,检出限（3S/N）为0.01 mg/kg,定量限（10S/N）为0.1 mg/kg,能较好地排除基质干扰,适用于儿童手推车软垫材料中3种有机磷酸酯的定性和定量分析。37个样品的分析结果表明,磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）的检出率为81.1%,含量范围为1.0~15 312.8mg/kg,依据欧盟玩具新指令2014/79/EU,TCPP超标（〉5 mg/kg）率为32.4%;其中2个样品中还检出了磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1,3-二氯-2-丙基）酯（TDCP）,含量范围为6.2~44.1 mg/kg,均已超标。可见,市场上的儿童手推车存在较高的有机磷酸酯阻燃剂暴露风险。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时检测动物组织中多种β-兴奋剂残留量的研究

建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中妥洛特罗盐酸盐、异丙肾上腺素、硫酸特布他林、硫酸沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、克伦潘特罗、波洛母特罗、盐酸羟苄羟麻黄碱、非诺特罗盐酸盐、莱克多巴胺等10种β-兴奋剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法。样品经pH5.2乙酸钠溶液提取,提取液依次经乙酸乙酯-异丙醇(60∶40)混合溶剂和叔丁基甲醚-异丙醇(5∶1)萃取净化,再经Strata-X-C阳离子交换柱(500 mg,3cc)净化后,BSTFA∶TMCS(99∶1)衍生剂衍生,采用HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱法分析。10种β-兴奋剂类兽药检出限1μg/kg～5μg/kg,室内平均回收率59.1%～77.4%,变异系数(CV%)0.87～7.04。

快速固相萃取-气相色谱/质谱联用分析饮用水中的痕量酰胺类除草剂

建立了一种用0.10 g多壁碳纳米管作为吸附剂的快速固相萃取及气相色谱/质谱分析水中酰胺类除草剂的新方法。探讨了影响萃取效率的重要参数,如洗脱溶剂及体积、样品流速、水样的体积及pH等。在优化条件下,3种除草剂的检出限为0.5～1.0μg/L,线性范围为5.0～50μg/L,相对标准偏差为4.3～6.8%(n=5)。将所建立的方法应用到自来水和水库水样的检测。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品中多种季铵盐化合物

建立了快速测定化妆品中多种季铵盐类化合物的固相萃取-气相色谱/质谱法。以甲醇作为溶剂提取目标化合物,弱阳离子固相萃取柱净化,以D9十六烷基三甲基氯化铵做内标,采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析同时测定化妆品中5种季铵盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基氯化铵(STAC)、二十二烷基三甲基氯化铵(BTAC)。5种季铵盐在质量浓度50～5000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法定量限为1.06～1.75mg/kg。空白基质加标回收试验添加水平分别为5、25和100 mg/kg时,化妆品中5种季铵盐的回收率在81.3%～115.6%之间,相对标准偏差≤5.0%。该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可用于化妆品中季铵盐的日常监测。

阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法分析人血浆中6种神经性毒剂降解产物

采用醋酸汞去除蛋白，实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱／质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物。考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为，优化了阴离子交换树脂的洗脱条件。采用选择离子监测方式，6种降解产物在0.05～5.0mg／L范围内呈良好的线性关系，最低检出限在22μg/L以内；RSD均小于9．7％。该方法检测灵敏度高，血浆样品干扰小，是一种理想的血浆中神经性毒剂降解产物的检测方法。

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中全氟辛酸的含量

针对纺织品中全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)检出限较高问题,建立柱上衍生-气相色谱/质谱(GC/MS)法测定PFOA.运用固相萃取技术对纺织品中的PFOA进行富集净化,将四丁基氢氧化铵(TBAH)作为衍生试剂,在超声辅助下与PFOA形成铵盐,并在柱上进行衍生化反应,从而利用GC/MS检测分析.结果表明,GC/MS的线性范围为0.5~50mg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.05mg/L,加标回收率分别为86.2%,94.9%,99.3%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%,可快速有效地检测出纺织品中的PFOA.

固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)法测定水中硝基酚类化合物

利用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了水质中12种硝基酚类(主要为硝基酚、二硝基酚、硝基甲酚、二硝基甲酚、二甲基硝基酚)同时测定的分析方法。通过对回收率、重现性及精密度的测定,其结果均优于相关标准方法的要求。利用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术可快速、准确、有效的测定水质中硝基酚类化合物。