固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中24种农药残留

目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28min内24种农药得到很好的分离,农药残留量为0.016~0.400 mg/kg,方法的线性良好,相关系数为0.9979~0.9999,定量限为0.01~0.03mg/kg.当农药加标水平为0.03,0.30 mg/kg时,加标回收率分别为65.2%~108.5%和81.4%~105.7%,日内精密度相对标准偏差分别为3.7%~6.8%和2.5%~5.9%,日间精密度相对标准偏差为4.2%~7.2%和2.8%~6.4%.当采用乙腈—甲苯(V_(乙腈)∶V_(甲苯)=3∶1)作洗脱溶剂、Pro ElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为95%.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分析.

固相萃取-气相色谱/质谱法测定鄱阳湖枯水期有机污染物

为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总署(EPA)和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物17种.

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯

采用超声协助甲醇提取、固相萃取净化、气相色谱/选择离子质谱联用法,同时测定化妆品中8种邻苯二甲酸酯和4种对羟基苯甲酸酯。该方法线性范围广、重现性好、快速简便、干扰小。样品的加标回收率为80%-100%;含量检测的相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.1-5.0μg/kg。用该方法对15种实际样品中的12种残留物进行定量检测,结果表明除了一种样品中不含待测物外,其余样品均检测到3-7种待测物。其中以对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、邻苯二甲酸丙酯、邻苯二甲酸环己酯和邻苯二甲酸乙基庚基酯为主。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中6种有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂

采用C18固相萃取小柱富集环境水样中6种常见的有机磷酸酯类阻燃剂和增塑剂,经气相色谱/质谱（选择离子扫描模式）检测,内标法定量,优化了固相萃取和气相色谱质谱检测参数。磷酸三（丁氧乙基）酯二次回归相关系数大于0.999,定量限为32ng/L。其余磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙基）酯、磷酸三（2-氯异丙基）酯、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯和磷酸三苯酯5种有机磷酸酯组分在10~800μg/L浓度范围线性相关系数大于0.999,定量限介于1.1~4.1ng/L。纯水加标样品中6种组分回收率范围为73%~112%,相对标准偏差范围为1.2%~12.9%。应用该方法分析了太湖、长江和自来水样品,均检出多种有机磷酸酯组分,且太湖中浓度水平高于长江。实际样品中6种组分的加标回收率范围为83%~146%,相对标准偏差范围为0.9%~15.1%。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中77种农药残留

建立了蔬菜基质中77种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样经乙腈提取,石墨化炭黑/氨基柱净化,DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。目标物在75.75~909.0μg/mL范围内呈良好的线性相关,相关系数(R2)均不小于0.990,方法的检出限(S/N=3)为0.0003~0.004mg/kg。分别在2种基质中做低、中、高3个添加水平的加标回收试验,平均回收率为60.3%~124.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.9%~9.1%之间。该方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,适用于蔬菜基质中多组分农药的筛查确证和定量分析。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(SPE-GC/MS)法同时测定化妆品中14种邻苯二甲酸酯类和5种己二酸酯类成分。样品经正己烷超声提取、中性氧化铝柱(AL-N)固相萃取纯化后,采用GC/MS(SIM)内标法进行定性定量分析。19种目标物在1～40μg/mL(BXA为5～200μg/mL)的范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9973～1.0000,检出限为0.07～1.68mg/kg,加标回收率为89.1%～106.7%,相对标准偏差为0.75%～5.93%(n=6)。该方法干扰小,重现性好,结果准确,适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类和己二酸酯类成分的分析测定。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时检测动物组织中多种β-兴奋剂残留量的研究

建立了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏)中妥洛特罗盐酸盐、异丙肾上腺素、硫酸特布他林、硫酸沙丁胺醇、盐酸克伦特罗、克伦潘特罗、波洛母特罗、盐酸羟苄羟麻黄碱、非诺特罗盐酸盐、莱克多巴胺等10种β-兴奋剂残留量的气相色谱-质谱法检测方法。样品经pH5.2乙酸钠溶液提取,提取液依次经乙酸乙酯-异丙醇(60∶40)混合溶剂和叔丁基甲醚-异丙醇(5∶1)萃取净化,再经Strata-X-C阳离子交换柱(500 mg,3cc)净化后,BSTFA∶TMCS(99∶1)衍生剂衍生,采用HP-5 MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱进行气相色谱-质谱法分析。10种β-兴奋剂类兽药检出限1μg/kg～5μg/kg,室内平均回收率59.1%～77.4%,变异系数(CV%)0.87～7.04。

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的方法研究

建立了固相萃取-GC/MS法测定水中四乙基铅的方法。对固相萃取条件、气相色谱条件和质谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。方法检出限为0.004μg/L,水样的加标回收率为71.5%～103.2%,精密度(RSD,n=6)为4.4%～11.6%。方法准确、灵敏可靠、干扰小、适应范围广,可以满足水中痕量四乙基铅的分析要求。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定化妆品中多种季铵盐化合物

建立了快速测定化妆品中多种季铵盐类化合物的固相萃取-气相色谱/质谱法。以甲醇作为溶剂提取目标化合物,弱阳离子固相萃取柱净化,以D9十六烷基三甲基氯化铵做内标,采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析同时测定化妆品中5种季铵盐化合物十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十八烷基三甲基氯化铵(STAC)、二十二烷基三甲基氯化铵(BTAC)。5种季铵盐在质量浓度50～5000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法定量限为1.06～1.75mg/kg。空白基质加标回收试验添加水平分别为5、25和100 mg/kg时,化妆品中5种季铵盐的回收率在81.3%～115.6%之间,相对标准偏差≤5.0%。该方法灵敏度、精密度和定量限均符合实际样品检测要求,可用于化妆品中季铵盐的日常监测。

阴离子交换固相萃取-气相色谱/质谱法分析人血浆中6种神经性毒剂降解产物

采用醋酸汞去除蛋白，实现了阴离子交换固相萃取-气相色谱／质谱法同时测定人血浆中6种神经性毒剂降解产物的三甲基硅烷衍生物。考察了不同溶剂的去蛋白效率和不同固相萃取柱对毒剂降解产物的保留行为，优化了阴离子交换树脂的洗脱条件。采用选择离子监测方式，6种降解产物在0.05～5.0mg／L范围内呈良好的线性关系，最低检出限在22μg/L以内；RSD均小于9．7％。该方法检测灵敏度高，血浆样品干扰小，是一种理想的血浆中神经性毒剂降解产物的检测方法。

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中全氟辛酸的含量

针对纺织品中全氟辛酸(perfluorooctanoic acid,PFOA)检出限较高问题,建立柱上衍生-气相色谱/质谱(GC/MS)法测定PFOA.运用固相萃取技术对纺织品中的PFOA进行富集净化,将四丁基氢氧化铵(TBAH)作为衍生试剂,在超声辅助下与PFOA形成铵盐,并在柱上进行衍生化反应,从而利用GC/MS检测分析.结果表明,GC/MS的线性范围为0.5~50mg/L,线性相关系数为0.999 7,检出限为0.05mg/L,加标回收率分别为86.2%,94.9%,99.3%,相对标准偏差(RSD)小于5.4%,可快速有效地检测出纺织品中的PFOA.

固相萃取-气相色谱/质谱法测定蔬菜中的8种杀虫杀菌剂

本文旨在建立快速、准确测定蔬菜中7种杀虫杀菌剂的固相萃取-气相色谱质谱检测方法。方法:用乙腈作为提取溶剂,CARB/NH2固相萃取柱净化,通过气相色谱-质谱检测方法对蔬菜中8种杀虫杀菌剂农药残留进行了测定。结果:方法简便快捷,灵敏、准确,满足蔬菜中的8种杀虫杀菌剂农药残留分析的要求。

固相萃取-气相色谱/质谱法检测卤水中有机物的种类

建立了卤水中有机物的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。首先用石墨化碳黑柱对盐湖卤水的有机物进行富集,采用气相色谱-质谱(GC-MS)以扫描离子和选择离子检测模式进行检测。回收率标记物在0.1～1 mg/L范围里线性关系良好,相关系数R=0.998 7;其回收率处于74.00%～96.00%之间,相对标准偏差(RSD)为10.9%。最后用优化的方法检测了所富集的有机物。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。

固相萃取-气相色谱/质谱法测定人参种植土壤中48种农药残留

采用固相萃取方法,结合气相色谱-质谱(GC/MS)建立了同时检测人参种植土壤中48种农药残留的分析方法。研究了萃取剂、固相萃取柱、洗脱剂种类和用量对样品提取及净化效果的影响,并考察了共萃取基质和基质效应,质谱采用选择离子监测(SIM)模式,外标法定量。结果表明,48种农药在各自的线性范围内,线性关系良好(r^2>0.995);在3个添加水平(10、20、100μg/kg)的回收率为86.3%~128.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~14.6%。48种农药的检出限为2.0~6.0μg/kg,定量限为5.0~20.0μg/kg。该方法样品前处理简单、高效,测定的准确性好、灵敏度高,适用于人参种植土壤中多种类农药残留的筛选与测定。

加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定纺织固废物中两类塑化剂

建立了加速溶剂萃取-固相萃取-气相色谱/质谱(ASE-SPE-GC/MS)联用技术同时测定纺织原料类固废物中邻苯二甲酸酯和己二酸酯。探讨了萃取过程中不同萃取溶剂、萃取温度、静态萃取时间,以及固相萃取净化中洗脱液强度和体积对邻苯二甲酸酯和己二酸酯萃取率的影响。优化条件为:以正己烷为萃取剂,萃取温度100℃,静态萃取时间5 min,洗脱液为正己烷∶二氯甲烷=4∶1(V/V),洗脱体积10 mL。在筛选的实验条件下,14种目标物的回收率为89%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.16%~2.7%,检出限为0.06~0.48 mg/kg。

固相萃取-气相色谱/质谱法分析水果和蔬菜中残留的嘧菌酯

建立了多种水果和蔬菜中嘧菌酯残留的气相色谱／质谱分析方法。首先用乙酸乙酯一环己烷（体积比为1：1）对样品中的嘧菌酯进行超声波提取，经硅胶固相萃取小柱对样品提取液进行净化、富集，采用气相色谱／质谱法以选择离子监测模式（m／z344，372，388，403定性，m／z344定量）进行检测。实验结果表明，嘧菌酯在0．01～1．0mg／kg浓度范围内呈线性，其相关系数r〉0．99。在低、中、高3个添加水平，嘧菌酯的回收率为85．2％-98．2％，相对标准偏差为5．8％～21．5％。方法的检测限不大于0．01mg／kg，定量限不大于0．05mg／kg。

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定植物油中胆固醇和维生素E

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物油中胆固醇和维生素E四种异构体(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚)的分析方法。样品采用氨基固相萃取小柱提取净化,洗脱液经DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。实验表明,胆固醇和维生素E四种异构体在各自浓度范围内线性关系良好。方法的回收率为83.9%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.3%,胆固醇和α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的检出限分别为0.2 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、2.0 mg/kg、0.8 mg/kg。结果表明,该方法结果可靠,可用于日常检测。

在线固相萃取-气相色谱/质谱法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺

为实现卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺(TSNAs)的简便快速检测,本文建立了测定卷烟主流烟气中4种TSNAs含量的在线固相萃取-气相色谱/质谱分析方法,通过碱性氧化铝固相萃取柱富集净化样品,基于该方法在线测定了8个烤烟型卷烟样品,并与气相色谱-热能联用法进行了结果比较。结果表明:该方法可以大大简化前处理步骤,4种TSNAs在0.15~10 ng/mL内均具有较好的线性关系,线性相关系数>0.999,检出限分别为0.03 ng/g、0.04 ng/g、0.03 ng/g和0.04 ng/g,在不同添加水平下,平均回收率为92.4%~97.5%,日内精密度和日间精密度均小于3.5%,重复性较好。该方法与气相色谱-热能联用法检测结果的配对t检验结果表明,在95%置信概率下,两种方法的测定结果一致,没有显著性差异。