固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型,确立测量过程中不确定度的分量及来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等;当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。

固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷

建立固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷的方法。以甲醇为洗脱剂,采用椰壳活性炭固相萃取柱对水样富集,将洗脱液氮吹至近干,然后用乙酸乙酯定容至1 mL,采用气相色谱火焰热离子检测器(FTD)检测。甲胺磷的质量浓度在0.1~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998,甲胺磷的检出限为0.0001 mg/L,定量限为0.0004 mg/L。采用所建方法对实际水样进行测定,地表水和自来水样品加标回收率分别为83.2%~90.8%、87.8%~98.8%,测定结果的相对标准偏差分别为5.5%~8.3%、7.7%~10%(n=6)。该方法操作简单、有机溶剂用量小,可用于生活饮用水及水源水中甲胺磷的测定。

碳气凝胶分散固相萃取-气相色谱法检测蔬果中有机磷农药残留

建立碳气凝胶分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜水果中治螟磷、乐果、杀螟硫磷、对硫磷、杀扑磷、三唑磷、益棉磷农药残留的方法,优化提取剂种类、提取时间、氯化钠用量、净化剂用量、净化时间。结果表明,以乙腈为提取剂,碳气凝胶用量15 mg、氯化钠2.0 g、提取6 min、净化时间0.5 min条件下,7种有机磷类农药在0.01~3.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9990~0.9998,检出限(R_(SN)=3)为0.4~1.0μg/kg,样品加标3个水平实验的回收率均在85.5%~102%之间。本方法操作简便、快速,材料制作成本低,适用于果蔬样品中检测有机磷农药残留量。

固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯

橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型,选定He气作为载气;筛选了内标化合物,确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质;优化了SPE条件,对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响,确定了称取0.05 g橄榄油,使用正己烷提取,1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证,结果表明,4种FAEEs在0.1~5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R 2)>0.999),方法检出限为0.78~1.11 mg/kg,定量限为2.35~3.33 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(4、8、20 mg/kg)下的回收率为93.8%~104.0%,相对标准偏差为2.2%~7.6%。用建立的方法对15个橄榄油样品进行测试,发现3个特级初榨橄榄油样品的FAEEs总量超过了35 mg/kg,表明市场上可能存在以次充好的现象。与国际标准检测方法相比,该方法前处理过程简便,操作时间短,试剂用量少,检测成本低,精密度高,准确性好,可以为橄榄油检测标准的完善提供有效的理论和数据参考。

分散固相萃取-气相色谱法测定果蔬中17种有机磷农药及其代谢物残留量

本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱法测定水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的方法。对前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化,在最优条件下进行了方法学检验。结果表明,18种目标物在0.01~0.80 mg·L^(-1)的范围内,线性良好,线性相关系数大于0.998;方法检出限为0.002 mg·kg^(-1),方法定量限为0.005 mg·kg^(-1),低中高3档浓度(0.005、0.020、0.200 mg·kg^(-1))加标回收率为70.7%~102.0%,相对标准偏差在2.1%~10.7%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的快速测定。

固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松的残留量

提出了固相萃取-气相色谱法测定水体中2,4-滴和灭草松残留量的方法。用硝酸将1.0 L水样酸度调至pH小于2,然后以6.0 mL·min-1流量过活化好的HLB pro固相萃取柱,用10.0 mL水淋洗,再用10.0 mL乙酸乙酯洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,加入500μL N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛和1.0 mL正己烷,于160℃衍生50 min。衍生结束后,取出,冷却至室温,加入2.0 mL饱和氯化钠溶液,待分层后,取0.8 mL上层有机相过0.22μm有机相滤膜,滤液按照仪器工作条件进行测定。结果表明:2,4-滴和灭草松的衍生产物分别为2,4-滴甲酯和灭草松甲酯;2,4-滴和灭草松的质量浓度在0.01~0.50 mg·L^(-1)内与对应的衍生产物峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.003~0.010μg·L^(-1);对实际加标样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%;生活饮用水、地表水、城镇污水和海水加标样品中,目标物回收率为81.3%~95.4%。

高通量全自动固相萃取-气相色谱法测定水质中23种痕量有机氯农药

采用高通量全自动固相萃取仪预富集前处理,建立了水质中23种有机氯农药化合物气相色谱-ECD检测器的分析方法.所建方法中23种有机氯在5~200μg/L范围内线性关系良好,R2>0.995,方法检出限和定量下限的范围分别为0.13~0.71 ng/L和0.52~2.84 ng/L.3个不同加标浓度(5.0、30.0μg/L和100μg/L)的相对标准偏差在0.3%~4.6%范围内,加标回收率在87.4%~119.0%范围内.

全自动固相萃取-气相色谱法测定地表水中20种多溴联苯

建立全自动固相萃取-气相色谱法同时测定地表水中20种多溴联苯的方法。水样经0.45μm滤膜过滤后用0.05 g/mL氢氧化钠溶液或盐酸溶液(体积比1∶1)调节pH至中性,加入10 mL甲醇作为有机改性剂混匀,通过全自动固相萃取仪以10 mL/min的流量上样,被测物质经PS/DVB固相萃取柱富集后,用正己烷-乙酸乙酯(体积比7∶3)混合溶剂洗脱。采用DB-5MS(15 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,20种多溴联苯的质量浓度在5.0~100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为1.3~4.4 ng/L,定量限为5.2~17.6 ng/L,在20.0 ng/L和80.0 ng/L 2种添加水平下平均加标回收率为72.8%~90.9%,相对标准偏差为3.3%~8.5%。该方法自动化程度高、操作简便,具有良好的精密性和准确性,可以满足地表水中多溴联苯的快速测定要求。

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法,并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好,所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998,测定下限范围在0.0055~0.097μg/L之间,准确度即加标回收率范围在78.3%~115%之间,精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%~9.0%之间。

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化,用10mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素

采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质（PAES），以强阴离子交换固相萃取（SPE）小柱净化本底杂质并富集待测物，建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为：5mL正己烷活化、3mL异辛烷淋洗、2mL含15％乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩，同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠，重现性好，在5～100mg／kg添加水平，PAEs各化合物的回收率为86．3％～102．7％，相对标准偏差（RSD）一般小于5％。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DAP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的方法检出限小于1mg／kg，邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）与邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的方法检出限分别为1．74mg／kg和1．55mg／kg。

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量

本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定。研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准偏差为1.38%～8.95%,方法检出限为0.006～0.01 mg/kg。该方法操作简单、净化效果好、准确度和精密度高。

固相萃取-气相色谱法测定北京市水样中的邻苯二甲酸酯

研究了使用毛细管柱(OV-1701)分离、FID作为检测器的气相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯(PAEs)[邻苯二甲酸二乙酯(DEP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP),邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)]的色谱条件.5种PAEs检出限在0.1～0.3μg/L之间,所测PAEs的质量浓度在0.5～100μg/L范围内,RSD在2.2%～3.3%之间,各物质校正曲线(质量浓度与峰面积)的相关系数在0.9970～0.9993之间.利用固相萃取技术萃取水中PAEs,回收率在82.5%～110.5%之间,RSD在1.1%～4.0%之间.北京市吴家村污水处理厂4个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.7～193.3)μg/L之间.北京市南护城河的3个采样点中邻苯二甲酸酯浓度在(0.1～241.8)μg/L之间.

固相萃取-气相色谱法检测茶叶中的有机磷农药残留量

建立了茶叶中22种有机磷农药的残留量的气相色谱分析方法。样品用V（乙腈）∶V（丙酮）=4∶1提取,经Envi-Carb固相小柱净化,以V（乙腈）∶V（甲苯）=3∶1洗脱,GC-FPD检测,外标法定量。在添加0.05-1.0 mg/kg的水平,22种有机磷的平均回收率在81.3%-107.9%之间,相对标准偏差在1.1%-8.9%,该方法的检出限为0.01-0.04 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量测定的技术要求。

固相萃取-气相色谱法对河水与海水中36种农药残留的同时测定

应用固相萃取和气相色谱技术建立了河水和海水中36种常用农药（7种有机氯、11种有机磷、8种拟除虫菊酯、4种酰胺、2种苯胺和4种唑类杂环）的分析方法。采用Oasis HLB柱为水样富集萃取柱，考察了洗脱溶剂、上样体积、pH值和离子强度等因素对萃取效果的影响，采用无水硫酸钠和NH2柱进行除水和净化。目标农药在0．9～2600μg／L范围内线性良好；以PCB103为内标物，2，4，5，6-四氯间二甲苯、环氟菌胺和氟丙菊酯为替代物，实际河水、海水的加标回收率分别为62％～124％、64％-132％，相对标准偏差（n=3）分别为0．2％-9．6％、0．1％-12．2％；方法检出限为0．10～1．0ng／L。方法快速、灵敏、准确，已成功应用于福建九龙江入海口表层水样的分析。

分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法（GC-ECD）同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V（乙酸）∶V（乙腈）=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和石墨化碳黑（GCB）吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明：在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差（RSD）均小于8.4%（n=6）,日间RSD均小于9.3%（n=3）;7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯

研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。

固相萃取-气相色谱法用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的检测研究

本文建立了固相萃取气相色谱联用技术(SPEGC)用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。与国家标准方法相比,该法节省了样品前处理的时间和溶剂用量,灵敏度得到提高;氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的检出限分别为10.1μg/L、9.2μg/L、3.6μg/L和2.9μg/L,方法的回收率高,重现性好。SPEGC是农药残留检测中值得推广的一种方法。

固相萃取-气相色谱法检测8种有机磷农药的方法及条件优化

为建立一套针对性强、重复性好、操作简便的有机磷农药检测方法,通过固相萃取-气相色谱联用技术,利用正交试验对8种具有代表性结构的有机磷农药敌敌畏、氧化乐果、甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷同时检测的气相色谱参数及固相萃取各个参数进行了全面探索和优化,全面分析了各个参数对回收率、色谱峰峰形以及灵敏度的影响。与现有农药残留检测方法相比,该方法峰形较好,灵敏度较高,分析时间缩短。方法检测限为1.1~2.5μg/L,线性范围为0.1~4mg/L,相对标准偏差为2.0%~7.4%,回收率为69.1%~108.2%,完全满足农残检测要求。

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留

本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进行检测。三种有机磷农药在0．0025—2．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0．9998～0．9999之间，回收率在83．3％-96．7％之间，方法的检出限在8．21×10^-4～1．37×10^-3mg／kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定，效果较好。