固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定甜瓜中11种有机氮农药残留量

目的:甜瓜市场需求大、种植技术现代化、农药使用广泛,过量或不当使用导致出现农药残留问题。方法:本研究采用固相萃取-气相色谱-质谱法(SPE-GC-MS)对甜瓜中11种有机氮农药残留量进行了同时测定。试验选取20份甜瓜样品,包括实验室和市场随机选取的样本,检测了包括六六六、涕灭威等11种有机氮农药。结果:通过优化前处理、色谱和质谱条件,获得清晰的总离子流图,并计算出标准曲线、回收率、精密度和检测限。结果显示,3份甜瓜样品存在农药残留,但均符合我国相关标准规定的农药残留限量。结论:该方法科学可靠,为甜瓜及其他水果的农药残留检测提供了有效方法,对保障食品安全和质量控制具有重要意义。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的氯苯类化合物

建立同时测定地表水中7种氯苯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法。样品中的氯苯类化合物经HLB固相萃取柱分离,通过5.0 mL乙酸乙酯和7.5 mL二氯甲烷进行洗脱提取,干燥浓缩后,选择DB-5MS毛细管柱作为分离柱,用GC-MS法测定,外标法定量。结果表明,在各自的线性范围内,氯苯类化合物的响应值与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9995,痕量水平下回收率为79.9%~115.7%,相对标准偏差为2.8%~10.3%(n=6),方法检出限为0.14~0.30μg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可以为地表水中氯苯类化合物的测定提供一定的技术支撑。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定蜂蜜中的3-氰基吡啶

目的建立固相萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)测定蜂蜜中3-氰基吡啶的分析方法。方法蜂蜜样品经去离子水溶解后,利用亲水亲脂平衡(hydrophilic lipophilic balanced,HLB)固相萃取柱对3-氰基吡啶富集净化,DM-Wax色谱柱(50 m×250μm,0.5μm)分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果3-氰基吡啶在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(R^(2)=0.9999),方法检出限和定量限分别为0.04 mg/kg和0.12 mg/kg,在0.12、0.24、1.20 mg/kg 3个添加浓度水平下,平均回收率范围为93.7%~100.2%,相对标准偏差范围为2.3%~5.4%(n=6)。应用建立的方法对不同蜜源植物的蜂蜜样品进行检测,发现枣花蜂蜜中均检出较高含量的3-氰基吡啶(0.40~2.25 mg/kg),在油菜、椴树、荔枝、荆条、洋槐蜂蜜中也检出一定含量的3-氰基吡啶,但其含量多在定量限附近,且均≤0.15 mg/kg,远低于枣花蜂蜜。结论该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于蜂蜜中3-氰基吡啶的测定。

基于玉米芯生物炭的磁性固相萃取-气相色谱-质谱法测定环境水中13种三嗪类除草剂的含量

以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将上层清液全部弃去。加入1.0 mL水,涡旋1 min,弃去溶液。加入1.0 mL乙酸乙酯(洗脱剂),涡旋4 min,收集乙酸乙酯洗脱液,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示,合成的磁性玉米芯生物炭材料具有丰富的孔隙结构,近似球形的Fe3O4颗粒均匀分布在玉米芯生物炭的表面,对三嗪类除草剂的吸附过程符合朗缪尔等温吸附模型,其吸附机理为单层吸附,最大理论吸附容量为0.604 mg·g^(-1)。13种三嗪类除草剂的质量浓度分别在0.05~10.00 mg·L^(-1)(脱乙基莠去津、莠去通、莠去津、敌草净、嗪草酮、西草净、莠灭净、扑草净、特丁净、异丙净和氰草津)和0.02~10.00 mg·L^(-1)(特丁通和环嗪酮)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.02 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.6%(日内精密度试验结果)和2.9%~7.9%(日间精密度试验结果)。方法用于疑似投毒环境水样的分析,检出了扑草净,检出量为5.3 g·L^(-1)。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中54种农药残留

建立牛乳中54种农药残留的高通量气相色谱-质谱分析方法。采用乙腈振荡提取样品,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,用乙腈洗脱54种农药,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果表明:54种农药在质量浓度0~1.00μg/m L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.990,回收率在43.33%~113.87%之间,相对标准偏差1.8%~19.8%(n=6)。该方法准确度高、操作简便快捷,可用于批量检测牛乳中的农药残留,有效节约检测时间。

磁固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮料中罂粟碱

该研究基于磁性固相萃取-气相色谱-质谱(Magnetic Solid Phase Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,MSPE-GC-MS)建立了饮料中罂粟碱的测定方法,成功地合成了一种具有良好吸附性能的磁性氧化石墨烯纳米复合材料,对该纳米复合材料进行了多种表征。采用单因素实验和响应面优化法(Response Surface Methodology,RSM)设计实验优化了样品吸附和解吸条件(吸附时间、吸附剂用量、溶液pH值、洗脱溶剂和解吸时间),确定最优实验条件为:磁性氧化石墨烯用量15 mg,溶液pH值7,吸附时间30 min,解吸剂(甲醇:氨水=99:1),解吸剂体积2 mL,解吸时间6 min。结果表明在优化的条件下,在0.10~2.00μg/mL的浓度范围内,所得的罂粟碱线性关系良好,其相关系数R^(2)>0.999。利用该方法测定了3种饮料中罂粟碱的含量,在3个不同添加水平(0.10、1.00和2.00μg/mL)的加标回收率在98.43%~105.00%范围内,相对标准偏差在0.61%~3.50%范围内。磁性氧化石墨烯作为固相萃取材料,结合气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS),既能简便快速提取目标物质,又能准确定量,回收率高,重现性好,适用于饮料中罂粟碱的检测。

全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油烃类组成

建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理,优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。结果表明:当样品处理量为0.1 mL、饱和烃组分萃取溶液为正己烷且其加入量为1.8 mL,芳烃组分萃取溶液为二氯甲烷乙醇体积比为5.0/1.5的混合溶液、且其加入量为2 mL,固相萃取柱中固定相填料量为1.65 g,洗脱萃取溶液流速为1.5 mL/min,饱和烃组分洗脱空气体积为0.6 mL、芳烃组分洗脱空气体积为18 mL时,LCO组分回收率为98.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)(试验次数为6)不大于7%。该方法适合对LCO进行组成分析,全自动固相萃取仪自动化程度高,提高了分析效率,在优化条件下分析结果准确、重复性好。

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物，具有内分泌干扰作用．由于壬基分支程度的不同，有多种同分异构体存在，基体背景复杂，定量检测困难．采用固相萃取一气相色谱一质谱和选择性离子定量分析方法，对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测．结果表明，亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力，不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间．在壬基酚各异构体质谱图中，107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高，特异性较强，其响应值总和（∑SIM）占总离子流（TIC）的54．4％～73％，以∑SIM（107、121、135、149、163）色谱图的积分面积作为定量检测的依据，既准确地反映各种异构体的组成，又排除了背景离子的干扰，确保了方法的选择性、准确度和精密度。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量

取水样1.00L,在经活化的C18固相萃取小柱上富集(流量10mL·min^(-1)),用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水,氮吹浓缩并干燥,加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0mL,过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.05~0.21μg·L^(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.4%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~2.7%之间。

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中4种菊酯残留的方法。土壤试样经超声提取、弗洛里硅土柱净化,进气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测。实验优化了超声时间、提取溶剂和超声功率对提取率的影响,当超声时间20min,提取溶剂石油醚：丙酮（1：2）,超声功率因数为90%时,菊酯的提取率最好。经过色谱条件优化,4种菊酯得到分离,在0.5-5 mg/L范围内呈现良好的线性,检出限低于3μg/L,回收率介于76.2-96.8%之间。建立的方法准确度好,灵敏度高,可用于土壤中菊酯残留的测定。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定干果中57种农药残留

本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法测定干果中57种农药残留的分析方法。样品以乙腈提取,经正己烷脱脂后,采用TPT固相小柱净化。待测物经HP-5MS UI毛细管柱分离,以高纯He为流动相,采用监测离子模式(SIM)。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。

大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以F lo ris il固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LOD s),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp-′DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。

固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1～6.6ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%～120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%～9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。

凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱-质谱法测定水产品中辛基酚、壬基酚和双酚A

对水产品中辛基酚（OP）、壬基酚（NP）和双酚A（BPA）测定的前处理方法进行优化，建立凝胶渗透色谱．固相萃取-气相色谱-质谱分析（GPC—SPE—GC—MS）方法。样品经乙酸乙酯超声提取，凝胶渗透．HLB固相萃取净化，七氟丁酸酐衍生化，进行GC—MS分析检测。结果表明：OP、NP、BPA在HP-5MS柱上有良好分离，方法检出限分别为0．2、0．1、0．1gg／kg，平均回收率OP不低于83．4％，NP不低于80．5％，BPA不低于81．3％，相对标准偏差范围为3．73％-9．19％。该方法应用于莱州湾部分水产品样品分析检测，简单便捷、灵敏度高，适用于水产品中OP、NP和BPA的检测。

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法测定猪尿中4种β-受体激动剂

建立了分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱测定猪尿中β-受体激动剂氯丙那林、马步特罗、克伦特罗、莱克多巴胺的方法。应用分子印迹柱富集并净化猪尿液中4种β-受体激动剂,比较了分子印迹固相萃取与常规固相萃取的净化效果。通过BSTFA-1%TMS硅烷化衍生,氘代克伦特罗和氘代莱克多巴胺为校正内标,气相色谱-质谱测定。在优化条件下,4种β-受体激动剂在5～100μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.99;方法检出限低于0.5μg/L;回收率为75.1%～97.5%;相对标准偏差低于10%。利用本方法对实际样品中克伦特罗和莱克多巴胺进行测定,结果表明,本方法的精密度和准确度较好;本方法无需液液萃取,操作简单,准确性和稳定性好。

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量 .对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,优化固相萃取条件 ,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在 90 %以上 ,蜂蜜加标的回收率为 80 %～ 95 % ,相对标准偏差为 7.2 %～ 18.2 % ,最低检出限为 0 .1μg·kg- 1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测 (m/Z =4 6 6 ,4 6 8,4 70 ) ,衍生物的峰面积与样品质量浓度在 0 .5 5～ 2 2 0 μg·L- 1范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数为 0 .9998.

固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA^TM软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA^TM软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18种农药在香菇中检出限为0.001-0.050 mg/kg;平均回收率为77%-110%;相对标准偏差为1.1%-6.9%。应用所建立的方法对35个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2种农药残留,残留量均低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05-1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 9;在0.05-1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%-111.7%,相对标准偏差为4.2%-10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。