全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油烃类组成

建立了全自动固相萃取-气相色谱-质谱联用分析测定催化裂化柴油(LCO)中各类烃组成的分析方法。通过全自动固相萃取进行样品的萃取分离预处理,优化了萃取溶液种类、样品处理量和固定相添加量比、洗脱萃取溶液流速和空气体积等萃取条件。结果表明:当样品处理量为0.1 mL、饱和烃组分萃取溶液为正己烷且其加入量为1.8 mL,芳烃组分萃取溶液为二氯甲烷乙醇体积比为5.0/1.5的混合溶液、且其加入量为2 mL,固相萃取柱中固定相填料量为1.65 g,洗脱萃取溶液流速为1.5 mL/min,饱和烃组分洗脱空气体积为0.6 mL、芳烃组分洗脱空气体积为18 mL时,LCO组分回收率为98.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)(试验次数为6)不大于7%。该方法适合对LCO进行组成分析,全自动固相萃取仪自动化程度高,提高了分析效率,在优化条件下分析结果准确、重复性好。

固相萃取-气相色谱-质谱联用测定土壤中4种拟除虫菊酯农药残留

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中4种菊酯残留的方法。土壤试样经超声提取、弗洛里硅土柱净化,进气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测。实验优化了超声时间、提取溶剂和超声功率对提取率的影响,当超声时间20min,提取溶剂石油醚：丙酮（1：2）,超声功率因数为90%时,菊酯的提取率最好。经过色谱条件优化,4种菊酯得到分离,在0.5-5 mg/L范围内呈现良好的线性,检出限低于3μg/L,回收率介于76.2-96.8%之间。建立的方法准确度好,灵敏度高,可用于土壤中菊酯残留的测定。

固相萃取-气相色谱-质谱联用同时测定河水和海水中87种农药

采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法。优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制。结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1～6.6ng/L;以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60%～120%,相对标准偏差(n=4)为0.01%～9.7%。该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA^TM软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA^TM软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18种农药在香菇中检出限为0.001-0.050 mg/kg;平均回收率为77%-110%;相对标准偏差为1.1%-6.9%。应用所建立的方法对35个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2种农药残留,残留量均低于GB 2763—2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。

单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯

建立了单壁碳纳米管（SWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化-气相色谱-质谱检测茶油中6种邻苯二甲酸酯（PAEs）的分析方法。样品经正己烷稀释,玻璃SWCNTs SPE小柱净化,GC-MS选择离子监测（SIM）模式测定,外标法定量。对正己烷的稀释体积、吸附材料的类型、SWCNTs用量、淋洗液用量、洗脱溶剂类型和体积等影响萃取效率的条件进行了优化,得到的最优萃取条件为：正己烷稀释体积为5 mL,SWCNTs用量为0.6 g,淋洗液为20mL正己烷,洗脱溶剂为5 mL甲苯。6种PAEs在0.05-1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 9;在0.05-1.0 mg/kg添加范围内,6种目标物的平均回收率为86.4%-111.7%,相对标准偏差为4.2%-10.4%。该方法准确、快速,可满足茶油中6种邻苯二甲酸酯的检测需要。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测婴儿奶嘴中11种N-亚硝胺物质的迁移量

建立了一种简单、快速、准确测定橡胶制婴儿奶嘴中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄胺迁移量的方法.样品经人工唾液盐提取后,以二氯甲烷为萃取溶剂,通过固相萃取技术萃取试液中的N-亚硝胺,去水并浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行检测,外标法定量.11种目标物的工作曲线线性范围均为0.1—10.0 mg.L-1,方法的定量限(S/N>10)可达0.005 mg.kg-1.应用本方法对5种婴儿奶嘴进行了测试,其中3个样品中检出了N-亚硝胺.

固相萃取-气相色谱-质谱联用检测地沟油中胆固醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法。样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6%乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15%乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97%。净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z 213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z 213和275。不同加标水平下的加标回收率为91.7%～101%,相对标准偏差(RSD)小于6%,检出限为0.01 mg/L。胆固醇质量浓度在0.24～6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.999 6)。该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一。

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1，2-丙二醇、丙三醇及三甘醇，建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法（d．SPE—GC／MS）检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC／MS测定，采用内标法定量。结果表明：3种保润剂在0．0200～3．240mg／mL内线性关系良好（R2〉0．999），3个加标水平的回收率在97．4％～113．1％之间，平均相对标准偏差（RSD）小于7％，检出限（LOD）为2．27～22．80μg／g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦（Cochran）和格拉布斯（Grubbs）检验，实验室内重复性变异系数在2．3％～6．7％之间，实验室间再现性变异系数在4．7％～16．5％之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1，2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定烟用接装纸中2种异噻唑啉酮抗菌剂

为了测定烟用接装纸中异噻唑啉酮抗菌剂的含量,通过分散固相萃取-气相色谱-质谱(d-SPE-GC/MS)建立了烟用接装纸中2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(MI)和5-氯-2-甲基-1-异噻唑啉-3-酮(CMI)的定量分析方法。以萘-d8为内标物,分别考察了不同萃取剂、萃取时间、洗脱体积和净化方式对测试MI和CMI的影响。结果表明,MI和CMI的相对标准偏差(RSD)分别在3%和10%以内,回收率分别在96.33%-107.62%和92.59%-102.44%范围内,MI和CMI的检测限和定量限分别为0.007、0.024μg/mL及0.012、0.039μg/mL。结果表明,该法具有较好的重现性和准确性,可适用于烟用接装纸中异噻唑啉酮含量的测定。

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定茶叶中的28种农药残留

建立测定茶叶中28种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。茶叶样品经乙腈和正己烷提取后,采用分散固相萃取方法作前处理,以N-丙基乙二胺(PSA)、Bulk Carbograph、C18EC、MgSO4吸附并净化提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱-质谱测定,以基质内标法定量。采用本试验建立的方法,在0.002~1.000μg/mL范围内,28种农药的线性关系良好,相关系数r>0.995,方法检出限为0.10~5.0μg/kg,定量限为0.30~15.00μg/kg。0.075、0.375、0.750 mg/kg这3个添加量的平均加标回收率为63.9%~102.9%,相对标准偏差为2.05%~7.02%。与传统的QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、快速,试剂用量少,回收率高,准确性强等特点。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中的邻苯二甲酸二酯

目的:建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法。方法:饮料样品中待测组分采用固相萃取柱富集,洗脱,DM-5MS毛细质谱柱分离,选择离子监测SIM模式进行定性定量。结果:该方法能测定饮料中DEHP,定量线性关系良好,方法检出限为98～12 500ng/mL,精密度标准偏差均在15%以内,加标回收率在75.33%～94.57%。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,适用于饮料中DEHP的测定。

固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测地下水中13种有机氯农药及苯并(a)芘

通过优化固相萃取条件,改进色谱分离条件,建立了一种快速测定水中13种有机氯和苯并(a)芘的GC-MS方法。方法的特点是前处理速度快、污染小、色谱运行时间短,可以在20 min内完成检测,适于大批量样品分析。采用分段法选择离子(SIM)扫描,具有更高的灵敏度。该方法均有较低的检出限和较高的回收率,检出限均低于5.0 ng/L,回收率范围78%~110%。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测酱油中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法。酱油样品采用乙腈-水(84∶16)提取,提取液经石油醚脱脂后过C18小柱净化,滤液吹干后经三甲基硅咪唑(1-Trimethylsilylim-idazole,TMSI)-三甲基氯硅烷(Chlorotrimethylsilane,TMCS)(10∶1)衍生5 min,最终GC-MS进行定性和定量分析。此方法对DON的线性范围为0.025～8.0μg/mL,相关系数(R2)为0.999 5,定量限(S/N=10)和检出限(S/N=3)分别为16.67 ng/mL和5 ng/mL。在添加水平为0.05、1.00和8.00μg/mL时,实际样品的平均回收率在82%～106%之间,相对标准偏差为5%～8%。此方法具有提取效率高,净化效果好,灵敏度高等优点,适用于酱油中DON的检测。采用此方法对市售的19种酱油进行检测,DON含量范围在0.04～1.24μg/mL间。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定黄瓜和番茄中毒氟磷的残留及其裂解机理

建立了黄瓜和番茄中毒氟磷残留量的固相翠取-气相色谱-质谱联用（SPE-GC-MS）分析方法;对毒氟磷的裂解机理进行了探讨，确定了测试分析的定性离子和定量离子。样品采用V（正己烷）： V（丙酮）=1：1混合液高速匀浆提取，使用以N-丙基乙二胺（PSA）, C18和石墨化炭黑（GCB）的混合物为填料的固相翠取柱净化，采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子扫描（SIM）模式下进行检测，外标法定量。结果显示，毒氟磷在0. O1-0.5 mg/L内，标准溶液的峰面积与质量浓度的线性关系良好（r ≥0. 999 ），方法的检出限（LOD）（S/N=3）为0.003 mg/kg，定量限（LOQ）（S/N =10）为0.01 mg/kg。在0.01, 0.02和0. 1 mg/kg添加水平下，毒氟磷的平均回收率为99.9%-100.2%，相对标准偏差（RSD,n=6）为0.97%-3.07%.

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜中18种农药残留

建立测定蔬菜中常用18种农药的简便、快速的气相色谱-质谱联用多残留检测方法。以乙腈提取样品,伯仲胺(PSA)分散净化,使用气相色谱-质谱仪以选择离子监测模式进行分析测定。在设定色谱条件下,18种农药在0.036～0.36mg/kg范围内线性良好,添加0.05、0.1mg/kg农药混合溶液的平均回收率在75%～117%之间,检测限在1.0～14.8μg/kg范围内。本方法操作方便、重现性良好,为检测蔬菜中农药多残留提供可靠的分析方法。

固相萃取-气相色谱-质谱联用对吸管纸中氯丙醇提取量的测定

建立了食品接触用吸管纸在模拟萃取液中,对1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测定方法。采用常温氯化钠水溶液浸泡制备模拟提取液,硅藻土固相萃取柱净化,乙醚-异辛烷溶液洗脱,流出物旋蒸浓缩,经七氟丁酰基咪唑衍生化,再通过气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描分析,内标法定量。结果表明:1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇标准溶液浓度为0~200μg/L范围内线性关系较好,R2分别为0.9996、0.9999;方法的加标回收率分别为94.0%、105.1%;精密度偏差分别为4.6%、2.9%;在信噪比(S/N)为10的条件下,方法定量检出限(LOQ)为1.77μg/L、1.61μg/L。该方法具有定量准确、检出限低等优点,可完全满足吸管纸中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇提取量的测试要求。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间；选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定塑料食品包装材料中9种光引发剂

建立了一种简单、快速检测食品塑料包装材料中9种光引发剂的分散固相萃取（d-SPE）净化、气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析方法。样品用乙腈超声提取,提取液经氮吹,浓缩后,用150 mg无水Mg SO4、50 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg C18粉末分散固相萃取净化,用气相色谱/质谱（GC-MS）分析,采用选择离子监测（SIM）模式,外标法定量。9种光引发剂在0.02-1 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）均大于0.999。9种光引发剂在0.05,0.5和1 mg/L添加浓度下,回收率范围为82.9%-118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.9%-10.5%,方法的定量限为0.07-0.33 mg/kg。该方法前处理简单,净化效果好,灵敏度和精密度均符合光引发剂检测的要求,适用于塑料食品包装材料中光引发剂残留的检测。

分子印迹-固相萃取-气相色谱-质谱联用测定沉积物中的16种邻苯二甲酸酯

采用分子印迹技术,以α甲基丙烯酸(α-MAA)为功能单体,三氯甲烷为致孔剂,邻苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate,DMP)为模板制备的分子印迹柱(MIPs-SPE)用来富集和净化沉积物中的邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs).依次采用5 mL二氯甲烷、5 mL二氯甲烷、10 mL乙酸乙酯对沉积物进行液-固萃取.以分子印迹聚合物(MIPs)填充小柱,5 mL甲醇活化,3 mL甲醇-乙腈(1∶1,V/V)作为淋洗液,3 mL甲醇作为洗脱液,气相色谱-串联质谱方法测定采集的沉积物,外标法定量,宁波市杭州湾沉积物PAEs含量为28.0—125.6 ng·g^(-1),16种PAEs回收率在68%—109%,相对标准偏差在1.8%—11.2%之间,检出限为0.046—4.280 ng·g^(-1).