固相萃取-液相色谱法同时测定复杂食品中的5种添加剂

本文采用ProElut FA固相萃取的前处理方式,建立了同时测定复杂食品基质中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的液相色谱检测方法。样品采用水和磷酸盐缓冲液提取,ProElutFA固相萃取柱净化,紫外检测器测定。结果表明,5种添加剂在0.25~50.00 mg·L^(-1)线性良好(相关系数≥0.9995),方法定量限为0.401~0.481 mg·kg^(-1),加标回收率为72.6%~109.0%。本方法能有效减少杂质干扰,提高定量检测的准确度,减少色谱柱损耗。

基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺复合材料的分散固相萃取-液相色谱法测定尿液中儿茶酚胺类神经递质

研究通过一种快速、简便的方法制备了聚酰亚胺功能化的二维碳化钛复合材料Ti_(3)C_(2)T_(x),并用作分散固相萃取吸附剂,结合液相色谱-荧光分析方法对尿液样品中痕量儿茶酚胺类神经递质(CAs)进行分离和分析。利用多种手段对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的形貌、性质等进行了表征,并详细考察了萃取参数对Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺萃取儿茶酚胺类神经递质的萃取性能的影响,结果表明,该复合材料可以通过静电、π-π和氢键作用有效富集目标化合物。最佳萃取条件如下:吸附剂用量为20 mg、样品pH为8.0、吸附时间和脱附时间分别为10 min和15 min、解吸溶剂为醋酸-乙腈-水(5∶47.5∶47.5,v/v/v)。将Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺用作分散固相萃取吸附剂与HPLC-FLD联用,建立了一种尿液中CAs的灵敏检测方法,实现了4种CAs物质的定量分析。在最优的条件下,该方法中去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺和异丙肾上腺素的线性范围为1~250 ng/mL,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限LOD(S/N=3)在0.20~0.32 ng/mL之间,定量限LOQ(S/N=10)在0.7~1.0 ng/mL之间,日内精密度相对标准偏差(RSD)在0.7%~1.09%之间,日间精密度相对标准偏差(RSD)在1.73%~4.24%之间,在实际样品中的加标回收率在82.50%~96.85%之间,精密度RSD的范围在2.47%~9.96%之间。基于Ti_(3)C_(2)T_(x)/聚酰亚胺的分散固相萃取-液相色谱法具有萃取速度快、灵敏度高等特点,可以成功用于尿液中CAs的检测分析。

在线固相萃取-液相色谱法同时测定米粉中4种维生素E的含量

本文采用在线固相萃取-液相色谱技术同时检测米粉中4种维生素E(α、β、γ、δ-维生素E)的含量。主要过程是样品皂化处理后,经过在线固相萃取小柱自动完成维生素E的富集和净化,利用液相色谱自动完成4种维生素E的定量分析测定。考察了不同填料固相萃取柱以及液相色谱柱对于4种维生素E的净化分离效果,最终选取PLRP-S柱作为在线固相萃取柱,Poroshell 120 PFP柱作为液相分析柱。结果表明,4种维生素E在1.0-50μg/mL范围内均线性良好,相关系数R 2均大于0.995,平均回收率在91.2%-102.0%之间,相对标准偏差为1.69%-4.58%(n=6)。该方法利用固相萃取净化分离维生素E,并将其与液相色谱仪在线耦合,实现了前处理过程自动化,减少了人工操作,提高了结果准确性,适用于米粉中4种维生素E的测定。

基于PA6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测牛奶中的邻苯二甲酸酯

采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜,结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量.对影响实验的各种因素,如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH及过样速度等进行了考察.在最优化条件下,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.02,0.01,0.05,0.05,0.10和0.25ng/mL.将该方法应用于不同品牌不同包装牛奶样品的检测,只需2.5mg PA6纳米纤维膜,即可完全萃取样品中的PAEs,相对标准偏差(RSD)小于5.82%,回收率为93.40%～104.83%.该方法测定牛奶中PAEs环境雌激素,检出限低,灵敏度高,结果准确可靠,重现性好.

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中痕量的微囊藻毒素

通过水热合成法制备出磁性膨润土复合材料作为固相萃取吸附剂,采用磁性固相萃取(MSPE)前处理技术,结合高效液相色谱-紫外检测器(HPLC/UV),建立了对环境水中痕量生物污染物微囊藻毒素(MC-LR)的快速检测分析方法。通过对MSPE技术中吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的配比、体积等参数的优化,实现水样中MC-LR的最优提取。在最优条件下,检出限和定量限分别为0.75和1.5 ng/L,远低于国际卫生组织所制定的饮用水中微囊藻毒素所允许的最高浓度。目标物在0.25~250μg/L范围内表现出良好的线性(R^2=0.9993)。本方法所用的磁性固相萃取吸附剂具有制备简单、价格低、易于固液分离等优点,配合HPLC/UV可实现环境水样中痕量MC-LR的快速、灵敏监测。

测定鸡肉、水产品中四种硝基呋喃类药物残留量的固相萃取-液相色谱法

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)法快速测定鸡肉、鱼、虾中呋喃它定(furaltadon)、呋喃西林(furacilin)、呋喃妥因(titrofurantoine)、呋喃唑酮(furazolidonum)药物残留量;通过对待测成分的提取、净化、定性、定量的液相色谱条件研究,建立了HPLC法测定鸡肉、鱼、虾中4种硝基呋喃类药物残留量的准确、可靠的方法;4种硝基呋喃类药物在鸡肉、鱼、虾样品中3个不同水平的添加回收率(n＝7)为87%～102%;相对标准偏差(RSD)为2.0%～7.8%;工作曲线的线性范围为5～100μg／kg;呋喃它定、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限分别为5、2、3、2μg／kg。

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为：水样p H〉上样速度〉洗脱液体积〉溶剂类型。最佳固相萃取条件：上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD〈10%（n=7）,该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。

在线固相萃取-液相色谱法直接测定水中超痕量多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱直接测定水体中16种超痕量多环芳烃(PAHs)的方法。水样经高速离心后,加入适量甲醇,配制成40%(体积分数)甲醇水溶液,直接进样2 mL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过阀切换将洗脱的PAHs转移至分析流路进行分离检测。16种PAHs在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996;方法的检出限为0.14～12.50 ng/L,其中苯并[a]芘(B(a)P)的检出限为0.38 ng/L。实际水样在10、40和200 ng/L加标水平下的加标回收率为76.1%～134.9%, RSD为0.3%～16.6%。B(a)P在1 ng/L加标水平下的回收率为71.8%～92.7%, RSD为3.9%。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,溶剂消耗量少,可满足水样中PAHs,尤其是B(a)P的超痕量分析要求。

在线固相萃取-液相色谱法测定水中苯酚类污染物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 m L,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0—100.0μg·L^(-1)范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2>0.99,方法检出限为0.2—1.7μg·L^(-1),满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0μg·L^(-1)等浓度的6次平行测定RSD<15%,回收率范围85%—119%.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.

固相萃取-液相色谱法测定蜜饯中7种常见合成色素

目的建立一种同时测定蜜饯中7种常见合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、赤藓红)的固相萃取-高效液相色谱(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)分析方法。方法样品经水提取后,采用Anpelclean PA聚酰胺SPE小柱净化,氮吹后定容,以甲醇和20mmol/L乙酸铵为流动相,通过Waters公司XBridge C18柱梯度洗脱分离,在特异性波长下进行测定。结果 7种常见合成色素在0.50~10.0μg/m L范围内峰面积与其实际浓度线性相关性良好(r2≥0.9987),在0.5、2.5、5.0mg/kg三个加标水平上回收率在74.3%~97.5%之间,RSD在0.47%~4.80%之间。检出限在0.02~0.10 mg/kg之间,定量限在0.06~0.30 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,精密度好,准确度高,适用于蜜饯中7种常见合成色素的测定。

尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯

建立了溶剂提取、尼龙6（PA6）纳米纤维膜萃取净化,液相色谱-紫外法（HPLC-UV）检测食用油样品中5种邻苯二甲酸酯的方法。对洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH值、突破体积及过样速度等影响因素进行了考察。在最优化条件下,邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）的检出限分别为0.020,0.030,0.080,0.100和0.150ng/mL,相对标准偏差（RSD）为5.3%～7.0%,回收率为85.9%～101.0%。将该方法应用于实际样品的检测,只需2.5mgPA6纳米纤维膜,即可完成对样品中的PAEs的萃取,方法精密度与回收率与相关文献方法相当,而检出限更低。

基于石墨烯海绵的固相萃取-液相色谱法测定化妆品中6种紫外吸收剂

以石墨烯海绵(GS)为固相萃取材料,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定化妆品中6种紫外吸收剂的分析方法。样品经甲醇超声提取,用自制的石墨烯海绵固相萃取小柱净化富集,丙酮洗脱。采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,甲醇-水(95∶5,v/v)为流动相,紫外检测波长为340 nm。结果表明,6种紫外吸收剂均在各自的范围内线性关系良好,2-(2′-羟基-5′-甲基苯基)苯并三氮唑的相关系数(r)>0.997,其他5种r>0.999。方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.08~1.82μg/L和0.26~6.07μg/L。在20、50和100μg/L 3个加标水平下,6种目标物的加标回收率为61.1%~119.0%,相对标准偏差(RSD)小于1%(n=6)。该法简便、快速,灵敏度高,重复性好,适用于不同类型化妆品中紫外吸收剂的检测。

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2%～102.2%范围内.该方法操作简单﹑快速﹑低成本﹑高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min.结果表明,5种农药在0～20μg/mL内具有良好线性,检出限为0.004～0.29μg/mL,样品的加标平均回收率为62%～91%,相对标准偏差为4.1%～11.3%(n=6).该方法可用于水果中衡量氨基甲酸酯与有机磷农药残留的测定.

固相萃取-液相色谱法在食品检测中的研究进展

目前许多学者为了实现快速、简单、有效、经济的检测分析,致力于研究固相萃取-液相色谱(SPE-LC)分析技术。就SPE的原理、分类、柱型以及SPE-LC在食品分析中的应用等方面进行综述,为进一步实现快速、简单、有效、经济的食品分析检测提供了参考。

固相萃取-液相色谱法分析监测九龙江流域的多环芳烃

采用固相萃取与高效液相色谱-二极管阵列检测联用（spe-HPLC-PDA）技术,建立了河水中12种微量多环芳烃（PAHs）的快速分析方法.选取C18为固相萃取小柱,经优化检测条件,PAHs在0.05~50μg/m L浓度范围内,线性相关系数在0.9991~0.9999,检出限0.016~0.583μg/L,加标回收率为83%-115%.该法用于龙岩市省控断面九龙江河水中PAHs实时监测,结果显示全年流域河水PAHs的平均分布值为109.60μg/L,在分布上呈现典型的时空分异特征。

肌肉组织中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定

建立了四环素类抗生素的高灵敏度测定方法 ,通过对实验条件的优化 ,采用固相萃取 -反相高效液相色谱法同时测定肌肉组织中的土霉素 (oxytetracycline)、四环素 (tetracycline)、金霉素 (chlortetracycline)3种四环素类抗生素残留量 ;土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为20、40、100μg/kg;方法相对标准偏差为5.1%～7.1 %(n=5),平均回收率为80 %～82 %。

固相萃取-液相色谱法测定化妆品中双酚A

双酚A（BPA）名2，2-二（4-羟基苯基）丙烷，简称二酚基丙烷，工业上又叫作聚碳酸酯。它是由苯酚和丙酮在催化剂硫酸、盐酸或离子交换树脂催化下缩合而成，为高脂溶性物质，是制造聚碳酸酯树脂、环氧树脂、聚苯乙烯树脂等多种高分子材料的主要原料。

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^(-1))溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^(-1)的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^(-1).以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.