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磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅 被引量:7
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作者 王露 王芹 +4 位作者 宋鑫 杭学宇 冯晓青 徐瑞 王媛 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期367-371,共5页
制备了磁性金属有机框架化合物(Fe3O4/Cu-MOFs),并以其作为吸附剂磁固相萃取水中重金属Pb2+,富集的Pb2+以EDTA洗脱后用石墨炉原子吸收光谱法(GFASS)进行定量检测。优化了影响萃取效率的实验条件:pH值、吸附剂用量、萃取时间和洗脱剂,并... 制备了磁性金属有机框架化合物(Fe3O4/Cu-MOFs),并以其作为吸附剂磁固相萃取水中重金属Pb2+,富集的Pb2+以EDTA洗脱后用石墨炉原子吸收光谱法(GFASS)进行定量检测。优化了影响萃取效率的实验条件:pH值、吸附剂用量、萃取时间和洗脱剂,并探究Fe3O4/Cu-MOFs复合材料的吸附性能。实验结果表明,Fe3O4/Cu-MOFs复合材料有较高的吸附能力,对Pb2+的最大吸附容量为124.6mg/g,且可以多次循环使用。在最佳实验条件下,测定Pb2+的线性范围为0.1~50μg/L,相关系数R2为0.9995,检出限(S/N=3)为0.02μg/L。该方法已成功应用于环境水样中痕量Pb2+的定量检测。 展开更多
关键词 磁性金属有机骨架化合物 石墨原子吸收光谱
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鸡蛋膜固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的微量铅 被引量:1
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作者 刘金 彭元 +1 位作者 陈红梅 程先忠 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期872-876,共5页
鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸... 鸡蛋膜是由蛋白质组成的一种纤维状的生物膜。本研究利用扫描电镜和红外光谱对鸡蛋膜的结构进行分析表征,证实其具有网状结构,表面存在着—OH、—COOH、—NH2等官能团,能与一些金属离子产生吸附和交换作用。在pH=6的条件下,用蛋膜作吸附剂分离富集水样中的微量铅,5 mL 3%的硝酸进行洗脱,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。实验中对吸附分离介质、溶液流速、蛋膜用量、洗脱剂浓度及共存离子的影响等条件进行了优化和讨论。在最佳的实验条件下,蛋膜对铅的富集倍数为30,方法检出限(3σ)为0.017 ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为3.45%,加标回收率为96.0%~104.2%。与现行的分离富集方法相比,建立的方法具有简单、无毒、成本低的优点,用于实际水样中铅的分析能够获得满意的结果。 展开更多
关键词 环境水样 鸡蛋膜 石墨原子吸收光谱
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离子印迹磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析环境水样中痕量Ni(Ⅱ) 被引量:1
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作者 秦冲 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期783-788,共6页
本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g^-1)。基于此,建立了离子... 本文通过乳液聚合法制备磁性离子印迹材料Fe3O4@SiO2@IIM,并运用多种技术手段对其进行了表征。所制备的Fe3O4@SiO2@IIM磁材料颗粒较均一,粒径约为20nm,单分散性好,具有超顺磁性(饱和磁化强度为8.66emu·g^-1)。基于此,建立了离子印迹磁固相萃取(IIMSPE)-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)联用技术分析环境水样中Ni(Ⅱ)的新方法。对影响MSPE的因素进行了详细的考察。在最优实验条件下,方法对Ni(Ⅱ)的检出限为0.015ng·mL^-1,相对标准偏差(RSDs)为7.3%(n=7,c=0.1ng·mL^-1),富集倍数为24.8,所制备的磁性离子印迹材料不同批次间RSDs为10.9%(n=5,c=0.1ng·mL^-1),所合成的材料可以重复使用5次以上。采用该方法分析了标准水样(GSBZ50009-88)中的Ni(Ⅱ)含量,验证方法的准确性,测定值和标准值吻合良好。将该方法应用于东湖水和长江水中Ni(Ⅱ)的测定,加标回收率为90.6%-107.2%。 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 离子印迹聚合物 Ni(Ⅱ)
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米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析 被引量:4
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作者 干宁 王峰 巫远招 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期940-943,共4页
建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样,7.(2’-胂酸基-5’-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be^2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子... 建立了微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样,7.(2’-胂酸基-5’-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be^2+螯合形成BeL络合物,C18固相萃取柱(C18-SPE)富集BeL,石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为:采用50μL pH3.0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min,水相上柱,用2mL50%(体积分数)甲醇溶液洗脱。结果表明,方法的线性范围为0.05~14μg/L,检出限为0.02μg/L,对实际米面样品测定的加标回收率为90%-110%,可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。 展开更多
关键词 微波消解 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 米面
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固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研究 被引量:6
5
作者 干宁 王峰 巫远招 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期183-186,共4页
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(... 建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金中铍的分离检测。最佳实验条件为:采用pH=3.0的5%H2L水溶液螯合Be2+,水相上柱,用2mL体积比为50%的甲醇/水溶液作为洗脱液。结果表明:经过C18柱固相萃取可以去除Al3+的干扰,Be2+的测定范围为0.05~16μg/L,检出限为0.025μg/L,加标回收率为92%~108%。应用该法于铝合金标样中铍的测定,结果与认定值相符。 展开更多
关键词 固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法 7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸 铝合金
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磁性固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法联用分析水样中痕量镍 被引量:5
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作者 杭学宇 王芹 +4 位作者 王露 汪怡 冯晓青 宋鑫 徐瑞 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期807-810,共4页
建立了磁性固相萃取联用石墨炉原子吸收光谱仪检测水中痕量Ni的方法。通过共沉淀法制备磁性碳纳米材料,用以富集了水样中的Ni2+,并使用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。对影响萃取效率的主要因素,包括溶液pH、样品流速、样品体积、... 建立了磁性固相萃取联用石墨炉原子吸收光谱仪检测水中痕量Ni的方法。通过共沉淀法制备磁性碳纳米材料,用以富集了水样中的Ni2+,并使用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。对影响萃取效率的主要因素,包括溶液pH、样品流速、样品体积、洗脱液浓度和体积等条件进行了优化。在最优实验条件下,Ni在0.01-5μg/L内呈良好线性,RSD为3.6%(1.0μg/L,n=11),检出限低至1.8ng/L,富集因子可达到80。方法已用于标准物质和实际样品中Ni的快速检测。 展开更多
关键词 磁性 石墨原子吸收光谱
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固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中维生素B_(12) 被引量:6
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作者 俞莎 汤鋆 +3 位作者 于村 应英 张念华 马冰洁 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第10期2248-2250,共3页
目的:建立测定保健食品中维生素B12的新方法。方法:利用维生素B12中心配位金属钴,采用固相萃取(SPE)进行试样富集、净化,洗脱液直接引入石墨炉原子吸收光度仪进行测定,实现了维生素B12的测定。结果:选定了最佳分离和测量条件,相对... 目的:建立测定保健食品中维生素B12的新方法。方法:利用维生素B12中心配位金属钴,采用固相萃取(SPE)进行试样富集、净化,洗脱液直接引入石墨炉原子吸收光度仪进行测定,实现了维生素B12的测定。结果:选定了最佳分离和测量条件,相对标准偏差为4.49%-7.39%,回收率为80%-100%。该法灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,适用于保健食品中维生素B12的测定。 展开更多
关键词 维生素B12 石墨原子吸收光谱
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固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中的铅 被引量:4
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作者 王春来 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第23期4010-4012,共3页
目的建立固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的方法。方法高盐食品经消解后,用pH值为5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节消化液的p H值为5.5,分别用5 ml 2 mol/L硝酸、10 ml纯水、5 ml pH值为5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液活化后的Di... 目的建立固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的方法。方法高盐食品经消解后,用pH值为5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节消化液的p H值为5.5,分别用5 ml 2 mol/L硝酸、10 ml纯水、5 ml pH值为5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液活化后的Digis EP-Blue小柱,将铅吸附于基体中的盐分分离,再依次用8 ml 2 mol/L硝酸溶液分2次洗脱、2 ml纯水洗脱,通过石墨炉原子吸收光谱法测定洗脱液中的铅含量。结果用固相萃取柱可将高盐食品中的铅与钠盐有效分离,消除了用石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅时的基体干扰。低、中、高3种铅浓度的加标平均回收率分别为82.6%~117.0%、92.3%~95.7%、93.6%~103.0%,相对标准偏差为1.2%~7.5%,方法的定量限为0.006 mg/kg。结论方法准确、灵敏度高,重现性好,适于高盐样品中铅含量的测定。 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 高盐食品
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以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金 被引量:12
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作者 黄齐林 台希 +2 位作者 林洪 戴云 胡秋芬 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期23-26,共4页
制备了负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁(HNATR)的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱,金定量吸附在小柱上,用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金,可实现样品中低... 制备了负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁(HNATR)的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱,金定量吸附在小柱上,用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金,可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金,在选定实验条件下,吸光度与Au(Ⅲ)含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系,线性回归方程的相关系数r=0.999 6;方法用于矿石和环境水样中金的测定,相对标准偏差在2.2%-3.2%之间,加入标准回收率在88%-104%之间。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱 多孔石墨化碳黑 5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁
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萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋 被引量:27
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作者 郭兴家 徐叔坤 +3 位作者 李晓舟 佟健 孙颖 郭莉莉 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1167-1169,共3页
基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离,用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究,同时采用掩蔽的方法消除了合金中... 基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离,用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究,同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93%~99%;相对标准偏差范围为8.8%~12%。 展开更多
关键词 分离-石墨原子吸收光谱 铁镍基高温合金 掩蔽方
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝 被引量:17
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作者 方克鸣 陈建荣 吴兰菊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期63-65,共3页
提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5... 提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。 展开更多
关键词 8-羟基喹啉 浊点 石墨 原子吸收光谱
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固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金 被引量:7
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作者 胡秋芬 郭红 +2 位作者 黄齐林 戴云 杨光宇 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期561-563,共3页
将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后,蒸干溶剂乙醚。将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中,制得固相萃取柱。萃取柱经0.1mol·L^-1的硫代硫酸钠和pH3.5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后,用0.1mol·L^-1的硫代硫酸钠溶... 将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后,蒸干溶剂乙醚。将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中,制得固相萃取柱。萃取柱经0.1mol·L^-1的硫代硫酸钠和pH3.5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后,用0.1mol·L^-1的硫代硫酸钠溶液反向洗脱小柱上富集的金,洗脱液供火焰原子吸收光谱法测定。方法用于矿石和环境水样中金的实际测定,结果与电感耦舍等离子体质谱法的结果一致,相对标准偏差(n=5)在2.4%~3.4%之间,回收率在92.6%~97.8%之间。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱 多孔石墨化炭黑 5-硫代-15--5
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萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍 被引量:8
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作者 谢华林 张萍 刘宏伟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期30-31,共2页
用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅... 用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%~101.2%,相对标准偏差为0.9%~1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分离-石墨原子吸收光谱 测定 金属硅
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ) 被引量:4
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作者 杨晓慧 杨龙虎 +3 位作者 霍燕燕 马盛杰 翟云会 韩权 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-110,共4页
以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的... 以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。 展开更多
关键词 2-(5--2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 Cu(Ⅱ) TRITON X-114 浊点 石墨原子吸收光谱
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液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉 被引量:3
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作者 邵敏 宋虎跃 +2 位作者 沈芳存 邱海鸥 汤志勇 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期52-55,共4页
以双硫腙-CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检... 以双硫腙-CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检出限为0.82×10-2ng/mL,线性范围为0.02~0.60 ng/mL,一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定,结果与其他方法的测定值相吻合,加标回收率在95.6%~97.9%之间。 展开更多
关键词 液滴微 石墨原子吸收光谱 双硫腙-四氯化碳
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的研究 被引量:8
16
作者 方炳华 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第2期106-110,共5页
提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,镉的检出限为0.... 提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,镉的检出限为0.037μg/L,镉的富集倍率为20倍。该方法用于环境水样中痕量镉的测定,获得满意结果。 展开更多
关键词 浊点 石墨原子吸收光谱 1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铜的研究
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作者 王尚芝 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A01期71-71,共1页
浊点萃取因为具有经济、安全、高效、简便等优点被广泛应用,近年来也被用于金属元素的分离富集。研究了以8-羟基喹啉为络合剂,用TritonX-100为表面活性剂浊点萃取痕量铜的各种条件,并用石墨炉原子吸收法测定,建立了测定痕量铜的新... 浊点萃取因为具有经济、安全、高效、简便等优点被广泛应用,近年来也被用于金属元素的分离富集。研究了以8-羟基喹啉为络合剂,用TritonX-100为表面活性剂浊点萃取痕量铜的各种条件,并用石墨炉原子吸收法测定,建立了测定痕量铜的新方法。 展开更多
关键词 石墨原子吸收光谱 浊点 痕量铜 测定 TRITONX-100 石墨原子吸收 水样 8-羟基喹啉
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浊点萃取-石墨炉-原子吸收光谱法测定镍铬合金牙冠在人工唾液中浸出的铬(Ⅵ)
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作者 姜吉刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期662-664,共3页
将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L^(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶... 将镍铬合金牙冠样品置于人工唾液10mL中,于37℃浸泡4周。分取此唾液2.00mL,加入2g·L^(-1)二苯碳酰二肼(DPC)溶液0.1mL,Triton X-114(5+95)溶液0.6mL及硫酸(1+1)溶液0.5mL,加水定容为10 mL后,于40℃加热20min,使铬(Ⅵ)与DPC络合并溶入Triton X-114相中,实现铬(Ⅵ)的浊点萃取分离。将黏稠的Triton X-114液相分出,加入硝酸与甲醇(1+99)混合液定容至1mL。按所述仪器工作条件用石墨炉-原子吸收光谱法测定其中的铬(Ⅵ)量,进样量为10μL。铬(Ⅵ)的质量浓度在5.0μg·L^(-1)以内与相应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.088μg·L^(-1)。分别加1.0μg·L^(-1)铬(Ⅵ)标准溶液于6件牙冠样品溶液中,按方法测定后求得平均回收率为96%。对同一样品重复测定6次,计算其相对标准偏差为3.8%。 展开更多
关键词 石墨-原子吸收光谱 浊点 镍铬合金牙冠 铬(Ⅵ)
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微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法测定复配乳化增稠剂中的铅和镉 被引量:3
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作者 炼晓璐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第21期7950-7956,共7页
目的建立微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法检测复配乳化增稠剂中铅和镉的分析方法。方法样品经过微波消解后,过亚氨基二乙酸型固相萃取柱净化,用1.0%硝酸溶液进行洗脱,定量收集洗脱液。石墨炉原子吸收测量样品时加入磷酸二氢铵-氯化... 目的建立微波消解-固相萃取-石墨炉原子吸收法检测复配乳化增稠剂中铅和镉的分析方法。方法样品经过微波消解后,过亚氨基二乙酸型固相萃取柱净化,用1.0%硝酸溶液进行洗脱,定量收集洗脱液。石墨炉原子吸收测量样品时加入磷酸二氢铵-氯化钯作为化学改进剂,采用氘灯背景校正的方式对铅、镉进行检测。结果铅和镉元素在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9991。铅在5、10和20.0μg/L添加水平的回收率为81.2%~102.9%,精密度的相对标准偏差为2.70%(n=7),检出限为0.900μg/L;镉在0.5、1.0和2.0μg/L添加水平的回收率为84.0%~107.0%,精密度的相对标准偏差为4.18%(n=7),检出限0.037μg/L。结论该方法耗时短、稳定性好、灵敏度高,尤其是固相萃取柱的净化作用以及基体改进剂的使用,有效降低了背景干扰,适用于复配乳化增稠剂中铅、镉的测定。 展开更多
关键词 微波消解 石墨原子吸收光谱 复配乳化增稠剂
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碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中痕量镉 被引量:2
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作者 辛文芳 陈辉 王洪桂 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第4期705-707,共3页
采用碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取,以2%磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测蔬菜中的痕量镉,该方法灵敏度高,加标回收率为94%—105%,标准偏差为4.5%,测定结果稳定可靠,结果令人满意。
关键词 碘化钾-甲基异丁基甲酮 蔬菜 石墨原子吸收光谱
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