固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为:Waters C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5~10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.9900;方法检出限为10~20μg/kg,定量限为20~60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1000、2000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%~109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在1.0%~6.7%。实验建立的检测方法重现性和稳定性好、检出限低。对江西10个不同品种的水产品中磺胺类药物残留进行了采样检测,结果均未检出,表明江西水产品中磺胺类药物残留情况并不严重。

在线固相萃取-高效液相色谱法快速测定果汁中的苯并咪唑类残留量

研究了高效液相色谱仪搭载在线固相萃取装置,对果汁样品进行在线净化并测定多菌灵、甲基硫菌灵和噻苯哒唑残留量的分析方法。果汁样品经离心后,直接进高效液相色谱仪,经萃取柱净化和富集后,采用C_(18)分析柱分离,分别用二极管阵列检测器检测和荧光检测器检测。结果表明,用二极管阵列检测器,多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑在0.01~2.00μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.01μg·mL^(-1);用荧光检测器,多菌灵及噻苯哒唑在0.005~2.000μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,检出限达到0.005μg·mL^(-1)。加标回收率在89.4%~106.9%,相对标准偏差在0.2%~5.4%。该方法具有简单、快速、准确度高、重复性好等优点,适用于果汁中多菌灵、甲基硫菌灵以及噻苯哒唑残留量的快速测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留

该文建立了固相萃取-高效液相色谱法检测鸡、鸭、鹅的可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和蛋中氨丙啉残留的分析方法。样品中的氨丙啉经三氯乙酸-乙腈溶液提取,固相萃取柱净化。色谱柱为亲水性C18色谱柱,使用甲醇-乙腈-6mmol/L1-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为268nm。氨丙啉在0.1~10μg/mL呈良好的线性关系,r^(2)为0.999。该方法对鸡、鸭、鹅的肌肉中氨丙啉的检出限为150μg/kg,定量限为250μg/kg;鸡、鸭、鹅的肝脏、肾脏、脂肪、蛋中氨丙啉的检出限为250μg/kg,定量限为500μg/kg。这些空白组织中添加水平分别为定量限0.5倍、1倍、2倍最大残留限量时,各组织中氨丙啉的平均回收率在74.65%~96.24%之间,其日内和日间相对标准偏差分别小于15%。该方法准确度和精密度高,适用于禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留的检测,为日常工作中食品质量控制提供了一种可行的方法。

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测蔬菜中氧化乐果残留

通过水热聚合法制备氧化乐果分子印迹聚合物,模板分子为氧化乐果,交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、功能单体为甲基丙烯酸。将该氧化乐果分子印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取柱,优化固相萃取条件,建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中氧化乐果的方法。在0.1×10^(-8)~2.0×10^(-6)mol·L^(-1)浓度范围内,氧化乐果线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.1×10^(-9)mol·L^(-1)(S/N=3)。不同添加水平(2.3×10^(-8)、2.3×10^(-7)、2.3×10^(-6)mol·kg^(-1)),加标回收率为86.9%~101.2%,相对标准偏差为3.61%~7.11%。结果表明:该方法操作简单、准确高效、特异性好、重现性高,适用于蔬菜中氧化乐果的测定。

β-环糊精/壳聚糖复合物-管尖固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄

目的 建立饮料中痕量柠檬黄的检测方法。方法 以β-环糊精/壳聚糖复合物(CDCS)为固相萃取吸附剂,联用高效液相色谱仪进行检测。考察样品pH、萃取时间、吸附剂用量和洗脱剂等条件对萃取柠檬黄效率的影响。结果 CDCS对柠檬黄最大吸附容量为39.1 mg/g,在多次循环使用后吸附容量为最大时的93.0%。在样品溶液pH=6、萃取时间为14 min、CDCS吸附剂用量为15 mg、1 mL 5%盐酸-甲醇作为洗脱剂条件下,饮料中柠檬黄在10~150μg/L范围内线性关系良好,线性方程y=90.57x-4.393,相关系数r为0.999 9,检出限为2μg/L,实际样品的回收率为88.9%~110%,相对标准差(RSD)为0.67%。结论 建立的方法操作简便,绿色环保,可应用于实际样品的检测。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定食品中红曲色素

目的:采用高效液相色谱法对食品中的3种红曲色素成分进行检测。方法:被检测样品采取超声波法提取,全自动固相萃取净化处理,以甲醇和乙酸铵(pH=5)溶液为流动相完成梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,流速为1.0 mL·min^(-1),红曲红素、红曲素检测时波长设定为390 nm,红曲红胺波长设定为264 nm,采用二极管阵列检测器完成检测。结果:检出限(3S/N)分别为红曲素0.146 mg·kg^(-1)、红曲红素5.770 mg·kg^(-1)、红曲红胺1.880 mg·kg^(-1)。相关系数均在0.999以上,平均加标回收率为82.9%~106.0%,相对标准偏差(n=7)为0.52%~2.38%。结论:此检测方法可用于对食品中红曲色素含量进行快速分析。

基于氨丙基SiO_(2)微球固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法测定花生中白藜芦醇含量的分析方法。方法样品用85%乙醇提取,用氨丙基SiO_(2)微球材料填充固相萃取净化小柱富集,乙醇作为淋洗溶液,吹干后用0.2 mL甲醇定容检测。采用C_(18)色谱柱,以乙腈和水为流动相等度洗脱分离,检测波长为306 nm检测。结果该方法在0.1~10.0μg/g的范围内,白藜芦醇线性关系良好(r^(2)>0.999),检出限为0.017μg/g,定量限为0.056μg/g;加标回收率为90.4%~107.2%,相对标准偏差为1.3%~8.4%。运用该方法对30份花生样品检测,其白藜芦醇含量范围在73.24~548.51μg/kg之间。结论该方法灵敏度高、重复性好、成本低廉,且操作简单、快速,满足花生中白藜芦醇定量分析的要求。

改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物

建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。

固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取,离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱,流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测,检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5~50.0 mg/L内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,检出限为0.2~0.4 mg/kg,定量限为0.5~1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验,7种防腐剂在3种样品中的回收率较好,分别为91.0%~102%、95.5%~106%、95.0%~105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查,发现某酱油、醋、酱腌菜等存在对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯等。该方法操作简单,结果准确,重复性好,干扰少,灵敏度高,可作为测定水产调味品蚝油、虾油、鱼露中7种对羟基苯甲酸酯的有效检测方法。

直接进样或固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯菌灵和多菌灵

建立了采用直接进样和固相萃取两种前处理方式,利用高效液相色谱法分析水中苯菌灵和多菌灵的方法。采用0.22μm聚醚砜滤膜过滤样品,或使用C18固相萃取小柱对样品进行前处理后,以C18反相柱为色谱柱,将柱温设定为40℃,流速设定为0.7 mL/min,以甲醇和水为流动相,利用等度洗脱进行分离,使用二极管阵列检测器进行定量,检测波长为280 nm。将苯菌灵在酸性条件下(pH<2.0)静置至少11 h后,转化为多菌灵进行检测。在上述条件下,采取直接进样时,多菌灵的检出限为4μg/L;采用固相萃取进行前处理且水样体积为100 mL时,多菌灵的检出限为0.09μg/L。标准曲线绘制结果显示,该方法在0.02~10.0 mg/L浓度范围内线性良好(r>0.999)。在直接进样条件下测试低、中、高3种浓度的实际水样加标样品,得到的相对标准偏差在0.7%~2.9%之间,回收率在93.5%~102%之间;采用固相萃取时,低、中、高3种浓度的实际加标样品的相对标准偏差在1.3%~4.7%之间,回收率在86.8%~107%之间。测试结果表明,该方法可应用于实际监测工作。

双模板分子印迹材料固相萃取-高效液相色谱法联用测定果蔬中三嗪类农药

采用灭蝇胺和三聚氰胺为双模板分子,制备对多种三嗪类农药高效吸附的新型分子印迹聚合物材料,并评价其对果蔬中三嗪类杀虫剂残留的吸附性能。经过优化其制备工艺,当灭蝇胺分子和三聚氰胺分子物质的量之比为3∶2时,其吸附量最大。对该聚合物结构进行表征与吸附性能评价,结果表明其最大吸附量分别为2.85 mg/g和5.46 mg/g,结合常数分别为26.688 mg/L和80.775 mg/L,并且其吸附能力在100 min后基本达平衡状态,且呈现比非印迹聚合物更高的吸附量。联用双模版分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱法以分析黄瓜、苹果和玉米中阿特拉津、扑草净、莠灭净、西草净等三嗪类农药,在加标质量浓度为0.1~0.5μg/mL时,该方法检出限为0.01~0.03 ng/mL,平均回收率为83.2%~102.3%(n=3),相对标准偏差为2.3%~6.8%,适于含有痕量三嗪类农药果蔬样品的检测。

基于Fe_(3)O_(4)纳米材料的磁固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸的含量

应用水热法制备了Fe_(3)O_(4)纳米材料,将其作为磁固相吸附剂用于复杂基质中苯甲酸和山梨酸的富集和净化。对影响磁固相萃取效果的参数进行优化如下:吸附剂用量、溶液pH、吸附时间、洗脱剂类型和洗脱时间,其最优条件为Fe_(3)O_(4)纳米材料的用量为15 mg、吸附时长为6 min、溶液pH为5、洗脱剂为甲醇:乙酸(8∶2,v/v)、洗脱时长为6min。将所得洗脱液转到高效液相色谱仪检测。该法对酱油中苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.012 mg/L和0.008 mg/L,加标回收率范围为94.4%~105.8%,标准曲线的相关系数≥0.9997。该方法简单便捷、灵敏度高、准确可靠,可用于酱油等复杂基质食品中苯甲酸和山梨酸含量的检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中10种多酚

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定烟草样品中的10种植物多酚.烟草样品中的多酚提取液用Sep-Park-C18 固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C18 (3.9 mm×150 mm,5 μm)色谱柱为固定相,0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,烟草中主要的植物多酚均达到基线分离;用紫外二级管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对烟草中主要多酚进行辅助定性.标准回收率为94%～105%; RSD为1.3%～1.5%.用该方法测定了烟草样品中的10种植物多酚,结果令人满意.

固相萃取-高效液相色谱法测定畜禽粪便中的土霉素、金霉素和四环素

固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测猪、鸡和牛等畜禽粪便中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)等四环素类抗生素.畜禽粪便采用EDTA-Mcllvaine缓冲提取液提取,并用LC-18固相萃取柱富集畜禽粪便样品中的抗生素.结果表明,采用该预处理方法,三种抗生素的加标回收率介于51.3%—93.7%之间.以0.01mol.l-1草酸溶液/乙腈/甲醇(V/V/V=76/16/8,pH=2.5)混合溶液为流动相,在355nm检测波长条件下,三种抗生素能完全分离,且检测灵敏度较高;土霉素、四环素和金霉素的检出限分别为0.029mg·kg-1、0.055mg·kg-1和0.073mg·kg-1.采用该方法分析安徽省合肥地区的畜禽养殖场的畜禽粪便,除部分牛粪外,均有抗生素检出.

全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中灭草松、2,4-滴和阿特拉津

本文建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的灭草松、2,4-滴和阿特拉津。以甲醇和磷酸二氢钾溶液按照特定体积比为流动相,0.900 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,水样经HLB固相萃取柱富集浓缩后用高效液相色谱进行分析测定。结果表明,三种物质的标准曲线的线性相关系数均不低于0.999,灭草松、2,4-滴和阿特拉津的检出限分别为0.20、0.30、0.055μg/L,加标回收率为79.5%~96.6%、81.4%~101.1%、77.7%~98.0%,相对标准偏差均小于5.5%。该方法简单快速,分离效果好,准确度和灵敏度高,可广泛应用于地表水和生活饮用水中灭草松、2,4-滴和阿特拉津的同时检测。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中的多种四环素残留

建立牛奶中四环素族抗生素残留的高效液相色谱法。方法:样品5g经20ml EDTA-Mcllvain缓冲液提取,离心后取5ml上清液于预平衡的Sep-Pak WatersTM Sep-Pak? C18 固相萃取柱净化,用10mmol/L的草酸甲醇溶液洗脱,并于40℃用N2浓缩仪吹干,流动相0.5ml溶解残渣进行HPLC分析。结果:标准校准曲线在0.05～1.0mg/L的范围内,相关系数r>0.99。牛奶中土霉素、四环素一金霉素和强力霉素的定量检测限(LOQ)依次是0.025、0.025、0.05、和0.05mg/L;添加水平分别为0.1、0.1、0.2和0.2mg/L时,样品加标回收率为84%～110%,RSD<10%。结论:方法简便可行、净化效果好、检测灵敏度、准确度及精密度均满足检测要求。

固相萃取-高效液相色谱法测定椴树蜜特征成分椴树素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定椴树蜜特征成分椴树素含量.方法蜂蜜经水溶解后,通过Strata-X-A固相萃取柱对椴树素富集净化,采用Mightysil RP-18色谱柱进行分离,以1%(V/V)乙酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.对固相萃取柱规格、样品溶液pH、淋洗条件和洗脱条件等实验条件进行选择和优化.结果在优化的实验条件下,椴树素在1~200 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;在5个添加水平下,椴树素的回收率为84.03%~96.65%,精密度为0.95%~2.61%(n=6).结论本方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于椴树素的定量检测.

固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津

建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去津进行提取 ,Sep PakC1 8反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集、浓缩、纯化 ,并用 1 .5～ 2mL的甲醇洗脱 ,利用甲醇 -水作为流动相 ,采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为 87.0 %～ 93.3%,水中则为 97.3%～1 0 3.2 %,介于 80 %～ 1 2 0 %。莠去津的最小检出量为 0 .0 1ng ,土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为 1 .5ng/ g和 0 .0 3μg/L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用 ,使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升 。

全自动固相萃取-高效液相色谱法检测胶基糖果中合成色素及铝色淀

目的 应用聚酰胺(polyamide, PA)净化技术建立胶基糖果中10种人工合成色素及其中8种铝色淀的全自动固相萃取-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)。方法 样品经提取溶剂乙醇-2%氨水-水(4:2:4,V:V:V)超声提取,离心,经正己烷除脂,除去乙醇和氨后,以PA固相萃取小柱净化,经Agilient Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器,外标法定量。结果 在0.2~10.0μg/mL质量浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数r^(2)大于0.9999。游离色素平均回收率为85.1%~102.6%,铝色淀平均回收率为78.9%~101.3%,相对标准偏差为0.8%~5.9%。检出限除亮蓝为0.2 mg/kg,其余均为0.5 mg/kg。结论 该方法有简单便捷、重复性好、准确度和灵敏度较高等特点,适用于胶基糖果中合成色素及其铝色淀的测定。