固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中的黄曲霉毒素B_1

本文建立了一种固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定谷物中黄曲霉毒素B_1的分析方法。样品用乙腈水溶液提取,有机相浓缩后用黄曲霉毒素专用固相萃取柱净化富集,高效液相色谱-荧光检测法测定。在最优条件下,黄曲霉毒素B_1(AFT B_1)的质量浓度在0.5~50.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.9999),小麦和大米中黄曲霉毒素B_1低、中、高三种加标浓度(1.0、5.0、10.0μg/kg)的回收率在78.5%~94.8%范围,日内、日间相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.2%之间。该方法的准确度和精密度良好,满足小麦和大米中黄曲霉毒素B_1日常检测的要求。

固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定人血浆3-硝基酪氨酸含量

建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法。血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应。采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量。3-硝基酪氨酸在0.50～50.0nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%～91.9%,相对回收率为99.2%～107.9%;日内相对标准偏差为1.46%～4.79%,日间相对标准偏差为2.75%～9.20%;在血浆中检出限为0.25nmol/L;测定正常人血浆中3-硝基酪氨酸平均浓度为1.18nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血浆中3-NT平均浓度为3.63nmol/L(n=23)。本方法灵敏度高,重现性好,适用于临床研究中大样本量的测定。

固相萃取高效液相色谱荧光检测法联合测定食品中苯并(a)芘

目的采用固相萃取高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)联合测定食品中苯并(a)芘的含量。方法根据不同样品基质对样品提取条件进行了优化,采用固相萃取柱净化,XbridgeTMC18色谱柱分离,外标法定量。结果苯并(a)芘在0~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9994。本方法的测定低限(S/N≥10):茶油、罗非鱼和猪肉为1.0μg/kg,大米、包菜、茶叶、饮用水和橙汁为0.5μg/kg;添加浓度为0.5μg/kg^100μg/kg时,回收率范围为77.3%~93.2%,变异系数(n≥6)为0.65%~7.18%。结论该方法前处理简单,分析时间短,具有良好的灵敏度和准确性,适用于各类食品中苯并(a)芘的测定。

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定原料乳中三聚氰胺

原料乳经三氯乙酸和乙腈提取,高速离心后取上清液,用阳离子交换固相萃取小柱净化后,以乙腈-庚烷磺酸钠缓冲液作流动相,采用Agilent Zorbax 300-SCX 250×4.6mm色谱柱分离,高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-DAD),外标法定量。方法线性范围0.005～5.00μg/mL,相关系数r>0.9999,加标回收率为103.6%～105.2%,RSD为0.26%,保留时间在6.82 min左右,检出限为0.5 mg/kg。该方法简单、快速,适用于大批量样品的快速检验和乳制品出厂检验。

固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法。样品经2%(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量。结果表明,4种荧光增白剂在0.05～180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3;方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg;添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～6.1%。应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3%。该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定。

熔喷布固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法测定尿液中的1-羟基芘

建立了一种基于熔喷布固相萃取,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定尿液中1-羟基芘的新方法。优化了一系列影响萃取效率的参数,包括萃取材料熔喷布的用量、熔喷布裁剪的大小、上样液的体积和含盐量、解吸液的种类和体积等。在优化的条件下,1-羟基芘在0.01~200μg/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.9999),检出限(LOD)0.003μg/L,日内、日间相对标准偏差(RSD)分别小于5.2%和4.2%。该方法具有有机试剂消耗少,分析成本低廉,简便快速,绿色环保等优点,成功应用于实际尿样的分析检测。

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定辣椒制品中罗丹明B

目的建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中罗丹明B的分析方法。方法样品分别经乙腈和20%丙酮-正己烷溶液提取后,采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换固相萃取小柱和Welchrom~中性氧化铝固相萃取小柱进行净化,并采用Welch Ultimate~XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)以75%甲醇-水溶液为流动相进行分离,荧光检测器检测。结果采用Welchrom~P-SCX强阳离子交换小柱对辣椒制品进行前处理净化具有去除杂质效果更好,稳定性更强,方法重现性更好等优势,因而采用Welchrom~P-SCX小柱对辣椒制品进行前处理净化。罗丹明B在1.0~100.0μg/L范围具有良好的线性(r^2>0.9995),2种辣椒制品的回收率在91.4%~106.5%范围内,相对标准偏差RSD在2.1%~4.3%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合罗丹明B的检测技术要求,且简便快速,适用于辣椒制品中罗丹明B的准确测定。

腐殖酸磁固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用测定食用油中的苯并芘

采用简单的混合研磨方法制备磁性腐殖酸(MHAS)复合材料,并将其作为磁固相萃取的吸附剂选择性分离和富集食用油脂中的苯并芘(BaP)。结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD),建立了食用油中BaP检测的新方法。该方法整个样品前处理过程在15min内即可完成,对目标物BaP的检测限低至0.04ng/g,在0.1~100ng/g范围内线性良好(R=0.999),日内(n=5)和日间(n=3)相对标准偏差分别小于3.5%和15.8%。将该方法应用于多种食用油中BaP的检测,每种食用油中均有不同含量的BaP被检出,对12种常见食用油的加标回收率在74.2%至120.6%之间,相对标准偏差小于11.0%。

固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素的残留量

目的建立固相萃取—高效液相色谱法-紫外检测法测定蔬菜中阿维菌素残留量的方法。方法选取本地区市售的6种蔬菜样品,经乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化后用甲醇定容。在C18色谱柱上进行分离,以甲醇-水(9:1,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为245 nm。结果在0.05~1.00μg/mL浓度范围内,方法线性关系良好,r^2值为0.9999,定量限为0.01 mg/kg。平均回收率为94.0%~98.0%,相对标准偏差不超过6%(n=6)。结论本方法前处理过程简便高效,样品检出限低,灵敏度较高,适用于蔬菜中阿维菌素残留量的检测。

全自动固相萃取-HPLC-FLD柱后衍生法测定粮食中黄曲霉毒素B_(1)

采用全自动固相萃取仪,建立适用于粮食中黄曲霉毒素B_(1)的检验方法。样品经提取液提取,用全自动固相萃取-免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-荧光检测(High Performance Liquid Chromatography-Fraunhofer Line Discriminator,HPLC-FLD)柱后衍生法进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B_(1)在0.1~20.0 ng·mL^(-1)线性良好,R^(2)为0.999 987;检出限和定量限分别为0.03 μg·kg^(-1)和0.1 μg·kg^(-1);3水平加标回收率为84.9%~88.5%。本方法自动化程度高、重现性好,可以满足粮食中黄曲霉毒素B_(1)测定的要求。

高效液相色谱-荧光检测法同时分析鸡粪中六种氟喹诺酮类抗生素

通过对样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了基于固相萃取-高效液相色谱荧光检测法分析鸡粪中6种氟喹诺酮类(FQs)的检测方法。该方法选用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液∶乙腈(1∶1,V/V)(pH=2)作为提取剂,超声提取时间15 min,经HLB固相柱净化,选用甲醇为洗脱剂,浓缩后用HPLC/FLD检测,采用乙腈/0.7%磷酸作为流动相。FQs在0.01～1.0 mg·kg-1浓度范围内呈现良好线性关系,R2为0.996 9～0.999 9。加标(浓度水平0.01、0.5、1.0 mg·kg-1干重)回收率达76.7%～106.7%,相对标准偏差0.7%～14.4%(n=4)。方法检出限为0.002～0.022 mg·kg-1,方法定量限为0.006 8～0.074 mg·kg-1。应用该方法对北京地区5个养鸡场内鸡粪样品中6种FQs进行分析,检出浓度为ND～1.13 mg·kg-1。

在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定污水处理厂水样中直链烷基苯磺酸盐(LAS)

直链十二烷基苯磺酸盐（LAS）是合成洗涤剂中含有的重要阴离子表面活性剂之一.LAS进入水体后,与其它污染物结合形成分散胶体颗粒,对工业污水和生活污水的物理、化学和生化特性都有很大影响,并产生潜在的危险.GB 8978—1996《中华人民共和国国家标准污水综合排放标准》规定LAS一级排放限量为5 mg.L-1[1].

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定方便面和烤肠中的苯并[a]芘

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光法检测方便面和烤肠中苯并[a]芘的方法。采用正己烷作为提取溶剂,经苯并[a]芘专用固相萃取柱HiCapt Benzo富集净化,高效液相色谱-荧光法对样品中苯并[a]芘进行分离分析。苯并[a]芘的质量浓度在0.5~20.0μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.9997。方便面和烤肠中苯并[a]芘的加标回收率分别为92.2%~98.3%和95.9%~97.9%,日内和日间相对标准偏差分别为3.34%~5.01%和2.11%~4.07%。与传统方法相比,该方法快速简单、有机溶剂消耗少,在油炸烟熏食品的苯并[a]芘分析中具有较大应用前景。

固相萃取-高效液相色谱法同时测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效的去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)分离。以乙腈-0.3%乙酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。8种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9982～0.9999,8种组分的平均回收率为83.9%～103.7%(相对标准偏差为1.6%～4.6%),检测限为0.2～1.5mg/L。对市售的7种葡萄酒的检测结果表明,多酚类物质作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式,葡萄品种,葡萄产地有密切的关系。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它复杂体系中没食子酸等8种生物活性的成分分析。

固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃

采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃（PAHs）,即（Chr）、苯并（a）蒽（Ba A）、苯并（b）荧蒽（Bb F）和苯并（a）芘（Ba P）的快速分析方法。自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件。结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析。固相萃取优化条件为：BenzoⅡSPE填料1.0 g,洗脱液丙酮8 mL,清洗液异丙醇4 mL,上样液为2 mL 0.2 g/mL的异丙醇稀释油样。4种PAHs在1～50 ng/mL（苯并（b）荧蒽为2～50 ng/mL）质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2～0.999 8之间,检出限为0.14～0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7%～9.9%之间。对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值（1号油样Ba P含量）相差10.3%。建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点。

高效液相色谱-荧光检测法同时分析沼液中4种喹诺酮类抗生素

通过对沼液样品预处理过程优化、提取剂与洗脱剂的筛选和检测色谱条件优化,建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法分析沼液中4种喹诺酮类抗生素(FQs)的检测方法。该方法选用Na2EDTA溶液作为提取剂,调节样品pH=4,漩涡混匀后经HLB固相萃取柱净化,选用6 m L甲醇为洗脱剂,浓缩后用高效液相色谱-荧光分析法(HPLC-FLD)检测,采用乙腈/0.01 mol·L^(-1)四丁基溴化铵作为流动相,外标法定量。4种FQs在0.002~5.0 mg·L^(-1)浓度范围内呈现良好线性关系,R^2均大于0.990。样品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L^(-1)6个添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相对标准偏差为1.0%~5.1%,方法的检出限为0.004~0.01 mg·L^(-1)。应用该方法对南京地区分别以鸡粪、猪粪、牛粪为发酵原料的3个大中型沼气工程的沼液样品进行分析,4种喹诺酮类抗生素均被检出,检测浓度为5~204μg·L^(-1),表明沼液中抗生素污染问题值得关注。

固相萃取-高效液相色谱法测定大鼠血浆中大黄素甲醚及其药动学研究

目的:建立血浆中大黄素甲醚的血药浓度测定方法,研究大黄素甲醚在大鼠体内的药代动力学.方法:大鼠分高(105.6 mg/kg)、中(52.8 mg/kg)、低(26.4 mg/kg)3个质量分数灌胃给予大黄素甲醚后,于0.083~24.000 h内12个不同时间点采集大鼠血浆,采用固相萃取法处理血浆样品,高效液相色谱-荧光检测法(HPLCFLD)内标法测定血药浓度.采用Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为V_(甲醇)∶V_(0.1%磷酸水)=70∶30,柱温30℃,激发波长435 nm,发射波长515 nm,以DAS2.0软件拟合计算药动学参数.结果:大黄素甲醚的血药质量浓度在0.024 2~5.920 0μg/m L范围内线性关系良好(r=0.992 7),检测限为0.008 1μg/m L,定量限为0.024 2μg/m L,提取回收率均大于90%,日内、日间精密度RSD均小于6%,高(105.6 mg/kg)、中(52.8 mg/kg)、低(26.4 mg/kg)3个质量分数大黄素甲醚药代动力学参数t_(1/2)分别为(10.97±6.6)、(14.23±11)、(13.25±5.6)min;ρ_(max)质量浓度分别为(0.49±0.17)、(0.41±0.15)、(0.29±0.12)μg/m L,AUC_(0-t)每小时质量浓度分别为(3.28±1.3)、(1.98±1.4)、(1.91±1.5)μg/m L.结论:本实验所建立的SPE-HPLC适用于大黄素甲醚在大鼠体内的血药浓度测定及其药代动力学研究,操作简便、快速、灵敏.

固相萃取结合高效液相色谱同时检测浓缩苹果汁中6种农药残留

为同时定量检测浓缩苹果汁中6种农药残留,建立了一种基于SPE-C18的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。以乙腈:水=55:45的混合液作为流动相,采用C18色谱柱,在30℃下以梯度流速方式进行6种农药的色谱分析。结果表明:6种农药均可在210 nm下被良好地分离和检测,保留时间重现性(n=10)变异系数(CV)均在0.5%以内,加标回收率为86.88%～103.66%。检测限测试结果表明该方法可应用于同时定量检测浓缩苹果汁中该6种农药残留的分析。

猪肉中四环素类抗生素残留的固相萃取-高效液相色谱荧光测定法

采用固相萃取技术富集、分离猪肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素4种四环素类抗生素，采用反相高效液相色谱荧光法测定。对固相萃取柱、流动相、检测器等条件进行了优化选择，4种物质的检出限为0．03～O．05μg/mL。在0．02—0．20mg／kg添加水平，4种抗生素的加标回收率为60％～91％之间，相对标准偏差（RSD，n=5）为2．1％-5．1％。

固相萃取-高效液相色谱法检测植物油中15种多环芳烃

建立了固相萃取-高效液相色谱荧光法检测植物油中15种多环芳烃(PAHs)的新方法。植物油样品经正己烷稀释后,非芝麻油样品采用多环芳烃专用柱净化,芝麻油样品采用硅胶柱串接多环芳烃专用柱净化,ZORBAX Eclipse PAH色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-乙腈作为流动相,梯度洗脱,外标法定量。15种PAHs在1~200μg/L范围内呈线性关系,相关系数(r)均大于0.995。方法检出限为0.15~0.65μg/kg、定量限为0.5~2μg/kg。在2、5、20、50μg/kg这4个添加水平范围内,14种PAHs的回收率为62%~96%,萘(Nap)的回收率为53%~57%;相对标准偏差为0.5%~6.2%(n=6)。方法前处理操作简单、重复性好、检测灵敏度高,可适用于植物油中15种多环芳烃的检测。