固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物

全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础.

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。

基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的大豆农药残留测定研究

本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均小于10%,验证了方法的稳定性和可靠性。应用此方法对20份市售大豆样品进行农药残留检测,结果显示所有样品中农药残留均未超出或远低于国家规定的最大残留限量,合格率为100%。

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中21种真菌毒素

建立了咖啡中21种真菌毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。咖啡样品经乙腈-水-甲酸(80∶19∶1,体积比)溶液提取,使用0.05 g氧化镁结合Captiva EMR-Lipid柱净化提取液。以甲醇和1 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,在电喷雾离子源正、负离子切换多反应监测模式下测定,基质匹配标准曲线外标法结合同位素内标法(伏马毒素)进行定量分析。结果表明,咖啡中21种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,检出限和定量下限分别为0.001~2.000μg/kg和0.003~6.000μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.2%~106%,相对标准偏差为0.93%~9.5%。将该方法用于13份市售咖啡制品的检测,其中5份样品中检出新兴真菌毒素恩镰孢菌素、白僵菌素,最高检出值为17.1μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好,可应用于咖啡中21种真菌毒素的同时测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡粪中37种抗菌药物的含量

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)快速测定鸡粪中37种抗菌药物含量的方法。鸡粪经冻干制备,80%乙腈(含0.1%甲酸)提取,Oasis PRiME HLB通过式固相萃取净化后,利用UPLC-MS/MS测定抗菌药物含量。结果表明,37种抗菌药物浓度在0.40~200.0ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.996,检出限(LOD)为1μg/kg,定量限(LOQ)为4μg/kg。37种抗菌药物在3个浓度添加标水平(LOQ、5倍LOQ、10倍LOQ)下的回收率为63.5%~104.2%,批内相对标准偏差为1.47%~10.5%,批间相对标准偏差为2.39%~14.2%。所建立方法准确、快速、灵敏、稳定,可实现鸡粪中37种抗菌药物的同时快速测定。

混合型离子交换反相吸附固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定水中23种非甾体抗炎药的残留

非甾体抗炎药(NSAIDs)作为一种新型有机污染物,在环境水体中普遍检出,对生态系统及人体健康造成潜在的威胁,开发准确、可靠的测定水中痕量非甾体抗炎药的检测方法至为重要.本文采用Oasis MCX固相萃取柱对水样进行富集,建立测定水中23种非甾体抗炎药的超高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法.采用酸性条件(pH=4)萃取水样,上样的流速为2 mL·min^(−1),用4 mL甲醇-4 mL5%氨水甲醇进行洗脱,浓缩定容后用ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以2 mmol·L^(−1)乙酸铵+0.05%(V/V)甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应选择离子监测(MRM)模式进行检测,内标法定量.23种NSAIDs在相关线性范围内线性良好(r=0.9951—0.9992),回收率为80.2%—120%,相对标准偏差为0.4%—12.5%,方法检出限为0.20—4.84 ng·L^(−1).将该方法应用于10份地表水的检测,结果显示有10种NSAIDs检出,质量浓度在ND—83.5 ng·L^(−1)之间.该方法简单、灵敏、高效,可应用于环境水体中NSAIDs的检测.

通过式固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鸡蛋中62种兽药残留

建立了固相萃取结合高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF)同时测定鸡蛋中62种兽药残留的方法。鸡蛋均质后经90%甲酸乙腈水溶液提取后,PRiME HLB固相萃取小柱净化,氮吹后复溶,用(HPLC-QTOF)进行检测。62种兽药在0.5~500 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.99),回收率在71.2%~113%之间,日内变异系数范围为1.3%~14.3%,日间变异系数范围为4.2%~18.3%,检测限为1.0~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。本方法简便快捷、准确可靠,适用于鸡蛋中62种兽药的同时测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定六神曲中4种烷基间苯二酚

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定六神曲中5-十五烷基间苯二酚(AR-15)、5-十七烷基间苯二酚(AR-17)、5-十九烷基间苯二酚(AR-19)和5-二十一烷基间苯二酚(AR-21)4种烷基间苯二酚含量.分析采用Brownless Spp C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相:A相为5 mmol/L乙酸铵溶液,B相为甲酸∶乙腈溶液(体积比为1∶1000),采用梯度洗脱方式,体积流速为0.5 mL/min.柱温为35℃,使用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测模式.结合主成分分析与正交偏最小二乘法判别分析,寻找影响六神曲炮制前后质量的主要化学成分.结果表明,4种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9926),平均加样回收率在99.36%~101.36%之间,相对标准偏差(RSD)为0.85%~2.10%.通过化学模式识别分析发现造成主要差异的质量差异物是AR-21.方法简便可行,稳定可靠,可用于炮制不同六神曲的质量控制.

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中62种兽药残留

目的建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中62种药物的检测方法。方法样品加水分散后经1.0%甲酸乙腈溶液提取,PEP固相萃取柱净化后,采用WatersX-Bridge-C18色谱柱分离、0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用选择离子监测模式检测。结果62种兽药在0.50~100.00ng/m L范围内呈现出良好的线性关系,线性相关系数r^(2)在0.9953~1.0000范围内。方法检出限为0.25~2.50μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,62种兽药的平均回收率在70.3%~119.0%,批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%,均小于15.00%。将该方法应用于30批次海参样品的检测,其中4批次样品的喹诺酮检测结果阳性,检出量为5.30~28.00μg/kg,与国家标准方法的检测结果相比,该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为100%。结论该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,满足我国兽药残留检测要求,可适用于海参中62种兽药多残留的定性定量分析检测。

基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物

酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时测定氟橡胶、氟树脂及其制品中多种全氟和多氟烷基化合物

基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶类、氟树脂固体类和氟树脂纺织类样品进行超声振荡提取;采用四甲基叔丁基醚(MTBE)对氟树脂液体类样品进行超声振荡提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX柱固相萃取,并用甲醇和0.1%氨水甲醇洗脱。在10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液-乙腈流动相下采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱对目标化合物进行梯度洗脱分离,多反应监测模式(MRM)进行采集,内标法定量。结果表明,在5、10、20 ng·g^(-1)(氟橡胶类)和2.5、5、10 ng·g^(-1)(氟树脂类)加标水平下,氟橡胶类、氟树脂固体类、氟树脂纺织类和氟树脂液体类样品中37种PFASs的回收率分别为81.3%~109%、60.9%~111%、87.8%~125%和88.7%~140%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~28%、1.5%~22%、1.8%~27%和1.4%~19%;检出限(LOD)分别为0.03~0.3 ng·g^(-1)、0.03~0.8 ng·g^(-1)、0.02~2 ng·g^(-1)和0.04~1 ng·g^(-1);定量下限(LOQ)分别为0.07~0.9 ng·g^(-1)、0.08~2 ng·g^(-1)、0.06~6 ng·g^(-1)和0.1~4 ng·g^(-1)。19种PFASs的回收率为0.300%~208%,适于半定量和定性分析。使用该方法测定10个氟橡胶和氟树脂样品,Σ_(37)PFASs含量为9.73~66.17 ng·g^(-1)。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,可为研究氟橡胶、氟树脂及其制品中PFASs的残留情况及完善我国出口贸易和国内履约执法监测提供技术支撑。

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚

为有效提高食用植物油中大麻素类化合物的风险监测水平,建立一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法,并通过方法检出限、定量限、不确定度、加标回收率和精密度等对该方法的准确性进行了验证。结果表明:在以5 mL乙腈提取两次、EMR-Lipid固相萃取柱为净化柱、水和甲醇为流动相梯度洗脱、Agilent Pursuit 3 PFP色谱柱(3μm, 2.0 mm×150 mm)分离,负离子模式下电离、多反应模式监测、基质标准曲线同位素内标法定量条件下,大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚在5~200 ng/mL质量浓度范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为10μg/kg,加标回收率为84.27%~100.30%,相对标准偏差为1.2%~3.9%;实际样品测定中发现部分食用植物油中存在大麻素类化合物。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于食用植物油中大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚的测定。

宠物毛发中全氟/多氟化合物的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱分析方法研究

该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分析方法。样品以乙腈为溶剂超声和振荡萃取2次,萃取液用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱进行净化,收集洗脱液氮吹浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。在优化条件下,目标化合物的仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.005~0.136 ng/mL和0.009~0.273 ng/g。24种PFAS的加标回收率为66.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~21%。采用该方法对52个实际宠物毛发样品进行分析,24种PFAS均被检出,检出率为3.8%~98.1%,PFAS总含量为0.89~17.94 ng/g,平均含量为5.02 ng/g。该方法灵敏度高、稳定性好,应用于宠物毛发中PFAS分析可获得满意的结果。

磁性固相萃取前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留

目的建立磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)前处理-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中阿维菌素类药物残留的方法。方法牛奶样品使用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白,8 mL乙腈提取,10 mg磁性HLB净化材料净化,5%乙腈-水、乙腈进行淋洗和洗脱,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素。结果4种药物在0.2~200.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995)。阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;乙酰氨基阿维菌素的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.5μg/kg,回收率为74.31%~96.67%,相对标准偏差为0.02%~12.24%。结论本研究建立的MSPE前处理技术,极大地提高了样品前处理效率,缩短了样品检测的时间,降低了检测成本,减少了有机溶剂的使用,可应用于定量检测牛奶样品中阿维菌素类药物残留,为MSPE前处理方法的广泛应用提供参考。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的多肽类抗生素

试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使用多反应监测(MRM)模式,基质匹配校正曲线定量。结果显示,PPTs在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.4~12.1μg/kg,定量限为1.4~40.4μg/kg。PPTs在饲料中的平均回收率(n=6)为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)为2.33%~9.51%。研究表明,该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高、分析时间短且重现性高,可广泛应用于饲料中16种PPTs的快速筛查和常规监测。

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中5种硝基咪唑类药物残留

目的:建立一种固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定禽蛋中甲硝唑、洛硝哒唑、替硝唑、奥硝唑和二甲硝唑残留的分析方法。方法:禽蛋样品经5%三氯乙酸溶液涡旋提取、MCX固相萃取小柱净化,采用ACQUITYUPLC^(TM)BEH C_(18)色谱柱作为分析柱,采用0.1%甲酸水-甲醇作为流动相体系,采用正离子喷雾模式电离、多反应离子监测方式进行分析。结果:在0.5~50.0 ng/mL的线性范围内,5种硝基咪唑类药物的线性方程均呈良好线性关系,相关系数r^(2)>0.9984。5种硝基咪唑类药物的检出限低至0.25μg/kg,在低、中、高三组质量浓度水平下,平均加标回收率在70.8%~111.3%范围内,相对标准偏差在1.4%~6.2%范围内。结论:该方法有机试剂消耗少、低毒环保、前处理简单易操作、分析速度快、灵敏度和准确度较高,重现性好,适用于禽蛋中硝基咪唑类药物残留的检测分析。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中61种激素

甾体激素类的污染及危害问题不容忽视,为了实现更加全面、准确的高通量分析,研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中糖皮质激素类(48种)、盐皮质激素类(1种)、雄激素类(4种)及孕激素类(8种)等共61种激素成分的多残留分析方法。采用HC-C18固相萃取柱对大体积(1 L)水样中的目标化合物进行富集净化,乙腈洗脱,以BEH C18色谱柱分离,以01%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,用超高效液相色谱-串联质谱仪分离和检测。质谱采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,外标法定量。61种激素在相应的范围内,线性关系良好,相关系数均大于099,方法检出限为005~150 ng/L,在低、中、高3个加标水平下的回收率为623%~1252%,相对标准偏差为11%~105%。将建立的方法应用于太湖流域的地表水、相关区域的地下水以及末梢水的分析,部分地表水和地下水中检出了可的松、丙酸氟替卡松、环索奈德、倍他米松双丙酸酯、氯倍他松丁酸酯、戊酸双氟可龙、卤倍他索丙酸酯、异氟泼尼龙、二氟孕甾丁酯和己酸羟孕酮等10种成分,其余51种成分未检出。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,对后续水安全的监测以及溯源调查有重要意义。对水中激素水平进行了地区分析,提出了未来污水处理工艺应将激素残留作为目标物进行针对性处理的建议。

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵

建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的曲美他嗪、氯米芬和美度铵残留量的方法。样品采用5%甲酸-乙腈提取,固相萃取小柱净化,经Amide色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。氯米芬和曲美他嗪在1.0~40.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好;美度铵在5.0~200.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好。测定结果相对标准偏差为0.3%~6.1%(n=6),平均加标回收率为81.3%~100.7%,该方法能有效降低基质干扰、简便快速、实用性强,普遍适用于食品中的氯米芬、曲美他嗪和美度铵的测定,可为体育赛事的食品保障工作提供有效的技术支撑。

基于TiO_(2)/KCC-1固相萃取的亲水作用超高效液相色谱-串联质谱法测定南极磷虾磷脂

以自制钛基树枝状纤维形SiO_(2)(TiO_(2)/KCC-1)纳米材料作为固相萃取(solid phase extraction,SPE)填料对南极磷虾中的磷脂进行纯化,采用亲水色谱柱结合超高效液相色谱串联质谱法进行磷脂组学分析。选取南极磷虾中最主要的4类磷脂(磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI))作为研究对象。结果显示,在最优条件下共检测到291种磷脂,比已报道的方法多近1倍。在这些磷脂中,含有单不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的54.73%,含有多不饱和脂肪酸链的磷脂占总磷脂含量的26.17%。南极磷虾中共检出PC 75种、PE 120种、PI 54种、PS 42种。其中PC(40:6)(41.63%)、PE(36:0)(39.77%)、PI(38:3)(80.05%)、PS(36:1)(81.62%)在4类磷脂中的含量最高。多元统计分析结果显示,SPE处理前后磷脂种类有明显差异,Ti O_(2)/KCC-1材料对磷脂的富集效果显著,特别是对PC(18:0/18:0)、PE(16:0/18:1)、PI(16:0/18:2)等富集作用明显。PC、PE和PS的检出限均为0.05μg/g,PI的检出限为0.01μg/g,4种磷脂的相对标准偏差在0.89%~5.05%之间,回收率在87%~112%之间。该方法专一性强、提取效率高、灵敏度和精密度高、准确度好,在生物样本中磷脂的提取、纯化及其检测方面具有广阔的应用前景。

加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中20种抗生素的含量

提出了加速溶剂萃取-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中(氯霉素类、喹诺酮类、磺胺类和四环素类)20种抗生素含量的方法。土壤样品经除杂、脱水、冻干、研磨和过筛后,分取2.0 g,加入4 g硅藻土和20μL 1.00 mg·L^(−1)混合内标溶液。混合物经体积比1∶1的乙腈和乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)-Mcllvaine缓冲液(pH 4)的混合液加速溶剂萃取后,收集萃取液,将其酸度调至pH 3.0,过HLB固相萃取柱。用10 mL水淋洗,10 mL体积比1∶1的甲醇和乙腈混合溶液洗脱柱子。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用10%(体积分数)甲醇溶液定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜,滤液供超高效液相色谱-串联质谱仪分析。在色谱分析中,以Kinetex C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,以电喷雾离子(ESI)源电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明:20种抗生素在质量浓度0.50~250μg·L^(−1)内与其内标质量浓度的比值和峰面积比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.10~0.55μg·kg−1;2.0,10.0,100μg·kg^(−1)加标浓度水平下20种抗生素的回收率为60.0%~126%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.0%~19%。方法用于8个实际土壤样品的分析,检出了10种抗生素,检出量为2.2~75.6μg·kg−1。