固相萃取-HPLC法研究格尔德霉素在Beagle犬药代动力学

目的:建立格尔德霉素在 Beagle 犬血浆中的同相萃取(SPE)-HPLC 测定方法,并研究其在犬体内的药代动力学。方法:18只 Beagle 犬分为0.25,0.5,1.0 mg·kg^(-1)低、中、高3个剂量组,单次静脉注射格尔德霉素,于给药后不同时间点采集血样。以 N-苯基-1-萘胺作为内标,Oasis HLB 同相萃取柱优化提取富集,HPLC 法测定其浓度;用药代动力学计算程序3P97拟合药物浓度-时间曲线,求算药动学参数。结果:格尔德霉素在0.01-1.0μg·mL^(-1)线性范围内,低、中、高3种不同浓度质控样品(0.01,0.1,1.0μg·mL^(-1))日内 RSD 分别为5.6%,4.6%,1.9%(n=5);日间 RSD 分别为6.9%,3.2%,6.7%(n=5)。绝对回收率分别为85.0%±3.0%,91.1%±2.2%,94.0%±0.7%(n=5);低、中、高剂量组的 T_(1/2β)分别为89.2,116.6,101.6 min;AUC 分别为6.9,12.7,24.9 min·μg·mL^(-1);Vc 分别为858.0,964.4,981.3 mL·kg^(-1);CL 分别为35.9,39.4,40.1mL·min^(-1)·kg^(-1)。结论:固相萃取-HPLC 法测定格尔德霉素准确,快速,回收率高。格尔德霉素在 Beagle 犬体内药代动力学符合二室静脉注射模型。这对以后的临床应用指导具有十分重要的意义。

固相萃取-HPLC法快速测定四种常用镇静催眠药的血药浓度

目的 :应用固相萃取 (SPE) 反相HPLC法同时测定硝基安定、佳静安定、舒乐安定及安定的血药浓度。方法 :将 1mL血浆样品在ODSC18(美国安捷仑公司生产 )固相萃取柱上进行固相萃取 ,洗脱液混匀后直接进样。色谱条件 :色谱柱 :HypersilBDSC18柱 ,流动相 :甲醇∶乙晴∶水 =4 0∶14∶4 6 ,检测波长 :2 4 0nm ,流速 :1mL/min ,柱温 :2 5℃ ,内标 :二 氨基 2 氯 5 硝基 二苯酮。结果 :硝基安定、佳静安定、舒乐安定及安定在 0 .2 5 μg/mL～ 2 0 μg/mL范围内均呈良好线性关系 ;方法平均回收率在 10 2 .86 %～ 10 6 .2 6 %之间 ;日内及日间误差均小于 10 %。结论 :该方法准确、快速 。

固相萃取-HPLC法测定延年康口服液中二苯乙烯苷的含量

目的建立延年康口服液中二苯乙烯苷的含量测定方法。方法采用固相萃取-HPLC法,色谱柱为XTerra RP18(5μm 3.9mm×150mm),流速0.8 mL.min-1,乙腈∶水(20∶80)为流动相,检测波长为320nm。结果二苯乙烯苷的线性范围为0.0504μg～0.3024μg,r=0.9992,平均回收率为98.77%,RSD=1.64%(n=6)。结论方法简便、快速、准确,适合该口服液中二苯乙烯苷的含量测定。

固相萃取-HPLC同时测定润燥止痒胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量

目的:建立润燥止痒胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量测定方法。方法:采用固相萃取-HPLC,色谱柱为XTerraRP18(3.9 mm×150 mm,5μm),流速1.0 mL·min-1,乙腈-水(20∶80)为流动相,检测波长为320 nm。结果:苦参碱的线性范围为0.302 6～1.513 g·L-1,r=0.999 7,平均回收率为98.65%,RSD 1.90%(n=6);二苯乙烯苷的线性范围为1.048～8.384 mg·L-1,r=0.999 5,平均回收率为97.45%,RSD 1.89%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,适合该胶囊中苦参碱和二苯乙烯苷的含量测定。

固相萃取-HPLC法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的：建立以固相萃取-HPLC法测定人血浆中双氯芬酸钠浓度的方法。方法：色谱柱为ODS-2，流动相为磷酸盐缓；中液（pH6．5）-甲醇（40：60），检测波长为280nm，流速为1．0mL·min^-1结果：双氯芬酸钠血浆浓度在16．2～2024．0ng·mL^-1。范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9989），方法回收率在90％～110％之间，萃取回收率大于90％；日内、日间相对标准差小于5％。结论：本方法操作简便，结果准确可靠，可用于双氯芬酸钠药动学研究。

高效氯氰菊酯在土壤中的降解动态

在实验室条件下研究了高效氯氰菊酯两个异构体在3种土壤中的降解动态,随着时间的延长,氯氰菊酯在土壤中的含量逐渐减少.在未考虑土壤中微生物的作用时,3种农药在土壤中的稳定性与土壤中的有机质含量及pH值存在一定的相关性;高效氯氰菊酯在有机质含量高、pH值高的土壤中降解较快;在土壤中的降解以微生物降解为主,化学降解为辅.高效氯氰菊酯顺式体、反式体在黑土中的降解半衰期分别为7.95,5.35d;在河南二合土中的降解半衰期分别为13.2,6.87d;在江西红壤中的降解半衰期分别为30.3,15.9d,3种土壤微生物均选择性降解高效氯氰菊酯反式体,并且在酸性土壤中表现得更为稳定.