固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中微囊藻毒素和鱼腥藻毒素

目的:建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定海产品中7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素的方法。方法:样品经80%乙腈提取,HLB小柱净化后,采用MRM模式进行分析,外标法定量。结果:7种微囊藻毒素和2种鱼腥藻毒素在0.5~50.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好,检出限为0.3μg·kg^(-1),回收率为75.5%~98.8%,相对标准偏差在1.5%~5.4%。结论:该方法重现性较好、灵敏度高、成本低,可以实现海产品中的鱼腥藻毒素和微囊藻毒素的同时检测。

固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定养殖环境中地西泮及其代谢物

建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45μm玻璃纤维膜过滤,沉积物采用1%氨水-乙酸乙酯提取后,均通过混合型阳离子交换固相萃取(MCX SPE)柱富集净化。目标物用5%氨水-乙腈溶液洗脱后吹干,1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣,UPLC-MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离,多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。4种目标物在0.1~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0~2.0 ng/L和0.02~0.05μg/kg,定量下限分别为2.0~5.0 ng/L和0.05~0.1μg/kg;平均加标回收率为90.2%~115%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~9.6%。该方法灵敏度高,实用性强,可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。

固相萃取技术(SPE)在苯丙胺类毒品分析中的应用

固相萃取(SPE)技术是利用固体吸附剂将目标化合物吸附,使之与样品的基体及干扰化合物分离,从而达到分离和富集的目的。SPE是20世纪70年代后期发展起来的一种样品前处理技术,本文主要综述了近10年来SPE技术在苯丙胺类毒品分析中的应用现状及其趋势。

固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定丹参中30种禁用农药残留量

提出了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UHPLC-MS/MS)测定丹参中30种禁用农药残留量的方法。样品粉末以0.5%(体积分数)乙酸溶液浸泡,乙腈振荡提取,提取液经ProElut SMC萃取柱净化。以Spursil C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)为固定相,在梯度洗脱程序下分离30种禁用农药。以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,采用基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果表明:30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与对应的定量离子峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1~5μg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.0%~120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~6.0%。方法用于市售丹参样品分析,一批样品中地虫硫磷和治螟磷的检出量分别为1.16μg·kg^(-1)和0.37μg·kg^(-1),其余禁用农药均未检出。

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氯霉素的残留

本文采用固相萃取-高效液相色谱法对肉食鸡中氯霉素残留进行检测。样品用乙酸乙酯提取,并用正己烷脱酯,经ENVI-18固相萃取小柱净化后,采用C18色谱柱分离,流动相甲醇:水=35:65(V/V),流速为1ml/min液相色谱分析,紫外检测波长为280nm。在1～200μg/ml范围内,峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度(RSD)小于5%,检测限为0.005μg/g,平均回收率为82.4%。

高效液相色谱法比较3种固相萃取柱净化对乳品中8种抗生素残留检测的影响

对比了3种固相萃取柱(HLB柱、C18柱和PEP柱)对复杂乳品基质中目标物检测的影响,并建立了同时测定乳品中四环素类、β-内酰胺类及氯霉素等8种抗生素残留的固相萃取/高效液相色谱法。结果表明:HLB固相萃取柱的洗脱及净化效果较好,适用于复杂乳品基质的洗脱净化。在优化条件下,8种抗生素在5.0~100.0μg/L浓度范围内的线性关系良好(r2>0.999),检出限为0.09~0.84μg/kg,定量下限为0.32~2.23μg/kg。8种抗生素在不同加标浓度下(5,10,30μg/kg)的回收率为73.2%~93.3%,相对标准偏差(n=5)为1.4%~3.6%。研究结果表明,该方法适用于复杂乳品基质中8种不同种类抗生素的同时检测。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中的3种伏马毒素

建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水-甲酸(50∶49∶1,体积比)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测,基质校正曲线外标法定量。结果表明,3种化合物在5.0~250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3μg/kg和10μg/kg。在10、20、50μg/kg 3个加标水平下,伏马毒素的平均回收率为80.3%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.4%。该方法简单、快速、稳定,适用于饲料中伏马毒素的检测。

固相萃取柱脱色测定染色皮革中的六价铬

在不改变皮革样品中六价铬提取方法的前提下，用经化学修饰剂预处理的石墨化碳黑固相萃取柱，对染色皮革的提取液进行脱色，将各种颜色的提取液净化为澄清无色的溶液，同时克服石墨化碳黑萃取柱对六价铬的吸附问题。解决了有色皮革中六价铬含量的测定难题。从0．5mg／kg到10mg／kg之间4个不同浓度水平的添加回收试验表明：方法的回收率在92．31％～100．33％之间，相对标准偏差〈3％，方法的检出限（LOD）D0．15mg／kgCr（Ⅵ）。

固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留

建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中6种双酚类及烷基酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理,采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,同位素内标法定量。6种待测物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05~0.60μg/L,定量下限为0.17~2.00μg/L,2、10、50μg/L加标水平下的回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.8%~30%。应用此方法测定160份人体尿液样品,双酚A的检出率为93.8%,检出范围为0.24~29.54μg/L,其余目标物未检出。该方法操作简便、重现性好、定量准确,适用于人体尿液中双酚类及烷基酚类物质的测定。

固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。

多壁碳纳米管固相萃取技术的应用

多壁碳纳米管是一种新型纳米材料,具有独特的管状结构、良好的化学稳定性、热稳定性和高比表面积,是一种优秀的吸附材料。本文综述了多壁碳纳米管的合成,多壁碳纳米管固相萃取技术在农药残留、金属离子、多环芳烃化合物等分离富集方面的应用,以期为多壁碳纳米管固相萃取技术的进一步拓展应用提供参考。

固相萃取结合气相色谱-质谱技术定量白酒中的γ-内酯

γ-内酯是食品中的一类重要风味化合物,存在于水果、葡萄酒及白酒等多种食品中。该研究通过液液萃取及固相萃取(SPE)方法,结合气相色谱-质谱(GC-MS),分别定性、定量了白酒中的8种γ-内酯。该定量方法快速,选择性强,对白酒中各内酯均有较好的线性(R2≥0.9908,γ-十二内酯),检出限范围为0.22(γ-癸内酯)～4.30μg/L(γ-壬内酯),低于各内酯的阈值,对不同香型成品酒及原酒的重现性均较好(RSD<15%),可用于白酒中微量成分γ-内酯的快速分析测定。

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的巴洛沙星

建立了测定人血浆中巴洛沙星含量的固相萃取高效液相色谱紫外检测方法。采用pH4．5的磷酸盐缓冲液并经Waters Oasis HLB固相萃取小柱对血浆样品进行预处理。以环丙沙星作内标，以十二烷基磺酸钠溶液（取560mL水加入3．2g十二烷基磺酸钠）-乙腈（体积比为56：44，用磷酸调pH至3．0）为流动相，在Diamonsil C18色谱柱（150mm×4．6mm，5μm）上进行分离。方法的线性范围为25～3200μg／L，线性关系良好（r=0．9996）；巴洛沙星的检出限（S／N≥3）为5μg/L；方法的准确度为100．3％-103．8％；平均提取回收率为57．5％～77．0％，相对标准偏差小于5．1％。方法准确、灵敏，可满足血药浓度监测和药代动力学参数测试的需求。

水中致癌芳香胺的固相萃取-气质分析方法研究

采用固相萃取-气相色谱质谱法分析了水中24种致癌芳香胺的含量，结果表明，该方法的检出限低于0．36μg／L。固相萃取的优化条件为：选用Envi—chromp固相萃取小柱，水样pH8～10，二氯甲烷洗脱2次。绝大多数芳香胺的空白水样加标回收率在88．8％～111．8％之间，标准偏差为6．8％～9．9％。对浙江省13个饮用水源地的地表水进行检测，均未检出24种致癌芳香胺。降解实验表明，大多数芳香胺化合物在水中能稳定存在14d以上。

硅胶固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定海洋生物体中六溴环十二烷

建立了海洋生物体中六溴环十二烷(HBCDs)的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取,经硅胶固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性,对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离,流动相为水和甲醇乙腈(V甲醇∶V乙腈=4∶6)混合溶液,梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995,定量下限为0.20μg/kg,回收率为85.6%~97.3%,相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好,适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。

固相萃取-高效液相色谱法检测饮用水中痕量微囊藻毒素

介绍了建立固相萃取一高效液相色谱法检测水中痕量微囊藻毒素的方法。水样经固相萃取柱富集，净化，甲醇洗脱，氮吹浓缩，甲醇与磷酸盐缓冲溶液按45：55混合作为流动相，色谱柱分离，检测用波长为238nm。结果表明各组分在0-1μg／L内线性良好，平均回收率分别为100．9％和92％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，适用于饮用水中痕量微囊藻毒素的检测。

固相萃取在生物样品分析中的应用

生物样品中的药物浓度与药物的疗效有很大的相关性,尤其是血浆(或血清)药物浓度直接与药效相关。尿液中常常含有丰富的药物代谢产物,也被经常使用。唾液由于采集方便且有时和血浆游离药物浓度具有相关性而有时使用。其他脏器组织,除特别需要,较少用。生物样品的药物分析因其复杂多样性而对样品的预处理技术提出了较高的要求。在各种处理方法中,固相萃取由于其适用性广,实用性强而越来越受到广大科研工作者的重视。本文综述了固相萃取技术(SPE)及其在生物样品分析中应用的相关报道,以期对相关研究者提供理论指导和技术支持。

固相萃取精制苦瓜皂苷工艺研究

以苦瓜为原料,建立了SPE精制、HPLC检测、ESI-MS定性为主要步骤的苦瓜皂苷的分析方法。通过HPLC测定,得到了SPE精制的最佳工艺条件为:上样pH为8,经10%、20%乙醇各15mL淋洗后用10mL40%乙醇淋洗,洗脱液为65%乙醇,洗脱体积为7mL,流速为1mL/min,此条件下所得液相色谱的峰数、峰形、峰面积均较理想。测得最佳条件下精制的苦瓜总皂苷含量为82.13%。经ESI-MS定性分析得出,精制后的产物为三萜类皂苷。苦瓜皂苷快速分离方法的研究,对其构效关系和生物活性研究提供了重要的前提条件。