路易斯酸负载蒙脱土超声合成氰基查尔酮

以芳香醛、苯甲酰乙腈为原料,MMT/AlCl_3为催化剂,超声条件下合成氰基查尔酮。考察碱添加剂、反应温度、超声时间、原料摩尔比、催化剂用量、催化剂摩尔比、溶剂对产率的影响。结果表明,苯甲酰乙腈与芳香醛物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为苯甲酰乙腈物质的量的5%时,产率可达98.8%,产物通过红外、核磁氢谱及熔点表征。

一锅法合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载路易斯酸作催化剂,安息香和邻苯二胺为原料,合成7种喹喔啉衍生物。产物通过红外、核磁及熔点进行结构表征。考察催化剂、反应溶剂、时间、温度、催化剂用量及原料摩尔比等对产率的影响。筛选得最优条件为:安息香:邻苯二胺物质的量比值为1.0∶1.0、MMT/FeCl_3作催化剂、用量为安息香的10mol%、乙醇作溶剂、反应时间8h、温度70℃,产率最高为92.8%。

微波辅助法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

路易斯酸固载蒙脱土催化,微波辅助条件下以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,通过Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。使用单因素法考察催化剂、溶剂对产率的影响,正交试验法优化反应温度、时间及原料摩尔比。实验结果表明:在反应温度90℃,微波时间10min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲的摩尔比为1.2∶1∶1,催化剂为氯化铜固载蒙脱土,催化剂用量为10%(醛摩尔比)的最优条件下,产率最高可达95.7%,催化剂重复使用3次后产率仍可达84.0%。产物通过红外、核磁、熔点进行表征。与现有合成方法相比,微波辅助法具有收率高、用时短等优点,具有潜在的应用前景。

微波辅助法合成Hantzsch酯

以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明:反应温度60℃,微波辐照时间10 min,n(芳香醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(碳酸氢铵)=2.0∶2.0∶1.0,氯化镍固载蒙脱土为催化剂(10%),产率高达97.8%。