固载表面自组装成环荧光显微成像技术测定阿摩尔量羟甲香豆素(英文)

实验了在辅助成环剂PVA 124存在下,羟甲香豆素的碱性小液滴在经二氯二甲基硅烷处理的疏水性载玻片上,由于接触线的自固定及接触线附近溶剂的挥发,液滴内部产生向外的毛细流将飞摩尔量羟甲香豆素带到接触线上,富集形成环直径小于1 1mm,环带宽小于26 4μm的SOR.环线上溶质的最大荧光强度和羟甲香豆素的浓度成正比关系,当点样体积为0 1μL时,Imax正比于0 1～80 0飞摩尔量的羟甲香豆素(或0 1～40 0×10-8mol/L),检测限达到13 0阿摩尔(或1 3×10-10mol/L)(S/N=3).用本法实测口服药中羟甲香豆素的含量及实际尿液中的回收率在96 0%～104 3%,相对标准偏差为2 7%～3 8%.

红外光谱法研究硅胶表面固载硅氧烷的键合反应

通过红外光谱法对硅胶固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷和γ-胺丙基三甲氧基硅烷的原料和中间产物进行表征,并研究了其反应情况。常温下,原料硅胶、固载γ-氯丙基三甲氧基硅烷产物红外光谱测定结果受吸附水干扰严重;选择在200℃和350℃测定,干扰基本消失;结果证明,γ-氯丙基三甲氧基硅烷已通过与自由羟基的反应键合到硅胶表面,且γ-氯丙基三甲氧基硅烷与硅胶的固载反应主要与自由羟基有关。350℃对原料硅胶、固载γ-胺丙基三甲氧基硅烷产物进行红外光谱分析结果说明γ-胺丙基三甲氧基硅烷已通过硅胶表面羟基的反应键合到硅胶表面,且键合反应不仅与自由羟基有关,也与互相键合的氢键和吸附水相关的表面羟基有很大关系。通过红外光谱分析,证明了对于硅胶固载γ-胺丙基三甲氧基硅烷的反应,使用二甲苯作溶剂要好于以甲苯作反应溶剂。