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微波辅助法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物 被引量:6
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作者 尹晓刚 吴小云 +2 位作者 王野 陈治明 陈卓 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2016年第3期79-84,共6页
路易斯酸固载蒙脱土催化,微波辅助条件下以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,通过Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。使用单因素法考察催化剂、溶剂对产率的影响,正交试验法优化反应温度、时间及原料摩尔比。实验结果表明:... 路易斯酸固载蒙脱土催化,微波辅助条件下以芳香醛、乙酰乙酸乙酯及脲为原料,通过Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物。使用单因素法考察催化剂、溶剂对产率的影响,正交试验法优化反应温度、时间及原料摩尔比。实验结果表明:在反应温度90℃,微波时间10min,芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲的摩尔比为1.2∶1∶1,催化剂为氯化铜固载蒙脱土,催化剂用量为10%(醛摩尔比)的最优条件下,产率最高可达95.7%,催化剂重复使用3次后产率仍可达84.0%。产物通过红外、核磁、熔点进行表征。与现有合成方法相比,微波辅助法具有收率高、用时短等优点,具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 BIGINELLI反应 微波辅助法 固载路易斯酸蒙脱土
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微波辅助法合成Hantzsch酯 被引量:2
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作者 尹晓刚 吴小云 +2 位作者 王野 陈治明 陈卓 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第9期820-823,共4页
以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明:反应温度60℃,微波辐照时间1... 以芳香醛、乙酰丙酮及碳酸氢铵为原料,固载路易斯酸蒙脱土为催化剂,通过微波辅助法催化合成了5个Hantzsch酯类化合物,其结构经1H NMR和IR确证。考察了催化剂、溶剂、温度、时间和氮源对产率的影响。结果表明:反应温度60℃,微波辐照时间10 min,n(芳香醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(碳酸氢铵)=2.0∶2.0∶1.0,氯化镍固载蒙脱土为催化剂(10%),产率高达97.8%。 展开更多
关键词 微波辅助法 固载路易斯酸蒙脱土 合成 Hantzsch酯
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