碟状氧化锌气相生长及机理的研究

采用气相沉积法制备了碟状的氧化锌,并基于自催化的气-液-固机理及气-固机理结合温度及过饱和度等生长因素对碟状氧化锌的生长机理进行了研究,结果表明,较高的生长温度及适中的过饱和度被归结为碟状氧化锌形成的原因。

高品质四针状氧化锌晶须的结构及生长机理

用锌粉氧化的方法，通过控制反应器内的气相过饱和度，合成出纯度高、晶体结构完 整、尺度可控的四针状氧化锌晶须（Ｔ－ＺｎＯ晶须）．制备的Ｔ－ＺｎＯ晶须为长尾晶须，针长为５～３０ μｍ，针体的根部尺寸为１～２μｍ，尾部约１００ｎｍ．晶须的生长机理为气－固（ＶＳ）机理．控制反应器 内的反应气相过饱和度是制备高品质Ｔ－ＺｎＯ晶须的关键因素．

硅气氛中PAN碳纤维原位生长碳化硅纳米纤维

1500℃下,采用热蒸发硅碎片的方法,在PAN碳纤维上原位生长碳化硅纳米纤维。讨论了碳化硅纳米纤维的气-固生长机理。X射线衍射图谱表明产物中同时存在碳纤维及βSiC相,通过场发射扫描电镜观察产物,发现碳纤维保持原貌,碳化硅纳米纤维为直线状且表面光滑,直径约为100nm,长度约为50μm。利用透射电镜研究了其形貌和微结构,选区电子衍射图表明该碳化硅纳米纤维为单晶。热蒸发法制备碳化硅纳米纤维有望在碳化硅/碳复合材料等领域得到应用。

化学气相沉积法制备Sn_2S_3一维纳米结构阵列

运用化学气相沉积法(CVD),直接以Sn和S为原料分区加热蒸发,通过控制温度分布、气压、载气流量和金属铅纳米颗粒分布等宏观实验条件,成功制备大面积Sn2S3一维纳米结构阵列.扫描电子显微镜(SEM)图片显示:Sn2S3一维纳米结构的横向尺度在100nm左右,长约几个微米.X射线衍射(XRD)谱显示:所制备样品的晶体结构属于正交晶系,沿[002]方向生长.紫外-可见漫反射谱表明Sn2S3一维纳米结构是带隙为2.0eV的直接带隙半导体.讨论了温度分布和金属铅纳米颗粒对Sn2S3一维纳米结构生长的影响,并指出其生长可能遵循气-固(V-S)生长机理.

化学气相沉积法制备SiC纳米线的研究进展

SiC纳米线具有优良的物理、化学、电学和光学等性能,在光电器件、光催化降解、能量存储和结构陶瓷等方面得到广泛应用。其制备方法多种多样,其中化学气相沉积法(CVD)制备SiC纳米线因具有工艺简单、组成可控和重复性好等优点而备受关注。近年来,在化学气相沉积法制备SiC纳米线以及调控其显微结构方面取得了较多成果。采用Si粉、石墨粉和树脂粉等低成本原料以及流化床等先进设备,通过化学气相沉积法制备出线状、链珠状、竹节状、螺旋状以及核壳结构等不同尺度、形貌各异的SiC纳米线,并且有的SiC纳米线具有优良的发光性能、场发射性能和吸波性能等,为制备新型结构和形貌的SiC纳米线及开发新功能性的SiC纳米器件提供了重要参考。目前,未添加催化剂时,利用气相沉积法制备的SiC纳米线虽然纯度较高,但存在产物形貌、尺度和结晶方向等可控性差,制备温度较高和产率相对较低的问题。而添加催化剂、熔盐以及氧化物辅助可明显降低SiC纳米线的制备温度,提高反应速率以及产率,但易在SiC纳米线中引入杂质。将来应在提高SiC纳米线的纯度、去除杂质方面开展深入研究;还应注重低成本、规模化制备SiC纳米线的研究,采用相应措施调控SiC纳米线的显微结构,以拓宽SiC纳米线的应用领域。本文综述了目前国内外采用化学气相沉积制备SiC纳米线的方法,分析总结了无催化剂、催化剂、熔盐以及氧化物辅助等各种制备方法的优缺点,并对未来的研究进行展望,期望为SiC纳米线的低成本、规模化制备和应用提供理论依据。

VLS同质外延6H-SiC薄膜生长的研究

碳化硅(SiC)是第三代宽禁带半导体材料,在高温、高频、高功率、光电子及抗辐射等方面具有巨大的应用潜力。以CH4、SiH4为反应气体,H2为载气,采用化学气相沉积法,利用气-液-固(VLS)生长机理,同质外延6H-SiC薄膜。结果表明,VLS机制能在外延薄膜的表面有效地封闭微管,但是由于n(C)/n(Si)较大,薄膜表面存在大量的台阶。为了进一步改善薄膜表面形貌,采用"两步法"工艺外延SiC薄膜,在封闭微管的同时提高了表面平整度,得到了质量较好的6H-SiC外延薄膜。

氮化铝纳米线的气-固法制备及光学性能

以三氯化铝和叠氮化钠为原料,用复分解反应制备单晶氮化铝(AlN)纳米线。样品呈灰白色粉末,反应温度为650℃,反应时间为3h,并对该样品进行X射线衍射、透射电镜和选区电子衍射测试分析。结果表明:样品为六方相氮化铝且为表面光滑的长直形圆柱状,直径为50 nm左右,长度均在10μm以上,晶格常数分别为a=0.268nm、c=0.498nm。AlN样品性能的研究表明:样品禁带宽度约为6.14eV,并对光致发光谱中各峰的形成原因进行分析。采用气-固生长机理和择优取向原理对单晶纳米线的生长进行解释。

SOLID-GAS INTERACTION MODELLING FOR MINING SAFETY RANGE AND NUMERICAL SIMULATIONS

Coal and gas outburst is one of the most serious natural calamities in collieries. And protective layer mining is an effective regional method for preventing and controlling coal outburst. However, how to rationally determine the mining safety range in coal mining of protective layer with quantitative analysis is a difficult problem in rock mechanics and mining engineering so far. Then in this paper applied solid gas interaction mechanics for gas leakage flow, the solid gas interaction analysis for the safety range of up protective layer mining has been achieved with the results of experimental research and in situ measurements so that the result of numerical simulation for the difficult problem is closer to reality. Furthermore, the safety range of up protective layer mining can be determined with time dependent based on the result of numerical simulation.

氧化锌纳米带的低温无催化热蒸发制备及其表征

通过纯锌粉蒸发,在600℃无催化条件下成功制备了高质量的不同形貌的ZnO纳米带.该制备方法中控制产物形貌和尺寸的关键是氧、氩及锌蒸气的流速及分压.扫描电镜及高分辩透射电镜观察显示,氧化锌纳米带具有规整光滑及齿状等不同形貌,且皆为单晶,其生长由固-气机理控制.室温光致发光谱表明,齿状氧化锌纳米带在390nm附近形成紫外发射峰;在455～495nm时,形成绿光发射峰,该处由4个次级发射峰组成.

四针状氧化锌晶须的制备

用锌粉氧化的方法 ,通过控制反应器内的气相过饱和度 ,可以获得不同尺度的四针状氧化锌晶须 (T -ZnOw)。合成出的ZnO晶须纯度高 ,晶体结构完整 ,晶须尺度可控 (针长为 1 0～ 60 μm ,根部尺寸约为 1～ 6μm)。晶须的生长机理为气—固 (VS)机理。

在硅衬底上制备Si纳米线及其表征

采用以硅衬底为硅源的简单方法,在蘸有一层催化剂(0.05MFeCl2.6H2O)薄膜的硅基片上直接制备了大量的单晶Si纳米线。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分别观察了硅纳米线的形貌及单根Si纳米线的显微结构。试验结果表明:随着温度的升高,纳米线的直径增大;催化剂是Si纳米线生成的重要因素,没有沉积催化剂的硅基片上不会有硅纳米线的生成,且该硅纳米线的生长机理为典型的气-液-固模式。

ZnO纳米线的自催化生长、微结构和荧光特性

采用高温碳还原ZnO粉末获得了大量直径约为40 nm的ZnO纳米线.通过X射线衍射、光电子能谱、扫描电镜、透射电镜对其微结构特征进行了深入的研究.结果表明ZnO纳米线的生长机理不同于传统的气-固(Vapor-Solid,VS)生长模式,是典型的自催化气-液-固(Vapor-Liquid-Solid,VLS)生长模式,且反应过程中最初形成的液态纳米颗粒在ZnO纳米线的生长过程中起催化剂作用.荧光光谱表明ZnO纳米线中氧空位缺陷密度大,因而具有强可见光发射.

氮化硅纳米线制备过程中反应条件的影响

采用X射线衍射和扫描电子显微镜技术,考察了溶胶-凝胶法制备氮化硅纳米线过程中反应条件(添加剂种类和含量、反应时间以及反应温度)对碳热还原产物组成和形貌的影响.结果表明,碳化后铁含量为5%(w)的凝胶,在1300℃下反应10h,Si3N4纳米线产率较高.添加剂的种类和含量不同,所得产物的组成和形貌也不相同.随着反应温度的升高或反应时间的延长,产物经历了一个从SiOx到Si2N2O再到Si3N4的转变过程.在有金属组分存在时,Si3N4纳米线由气-液-固过程形成.

生长温度对热蒸发法制备ZnO纳米线的结构与发光性能影响

采用无金属催化剂的简单热蒸发法,在Si(100)衬底上不同生长温度下成功地制备了高密度和大长径比的单晶ZnO纳米线。分别利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM-EDS)、透射电子显微镜(TEM)及荧光光谱仪表征样品的结构和发光性质。XRD和TEM研究表明,所制备的样品为沿c轴择优取向生长的单晶ZnO纳米线,具有六方纤锌矿结构。SEM和TEM研究表明,生长温度对ZnO纳米线的形貌及长径比的影响较大。当生长温度为700℃时,制备得到长径比为300(长度约为15μm,直径约为50nm)的ZnO纳米线;低于600℃时,形成花状ZnO纳米锥或纳米棒;高于700℃时,形成小长径比的ZnO纳米棒。此外,室温光致发光(PL)谱上出现一个强而尖锐的紫外发射峰以及一个弱而宽泛的蓝光发射峰。采用的热蒸发法制备ZnO纳米线基于气-固(VS)生长机理且该生长方法可用于大规模、低成本制备高纯度的单晶ZnO纳米材料。

梳状氧化锌纳米材料的制备及结构、性能的表征

通过纯锌粉蒸发,在600-650℃无催化条件下成功制备了高质量的梳状ZnO纳米结构。通过扫描电镜(SEM)及高分辨透射电镜(HRTEM)观察,所制备的梳状ZnO纳米结构具有两种典型形貌,且皆为单晶结构,分析表明其生长由气-固生长机理控制。室温光致发光谱显示,梳状ZnO纳米结构在385 nm附近形成紫外发射峰;在以495 nm为中心的范围内,形成较宽的绿光发射峰。

稻壳制备碳化硅晶须

通过稻壳先炭化再高温合成两步法制备出碳化硅晶须,考察温度、催化剂、合成气氛和时间对碳化硅晶须形成的影响。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射对合成的碳化硅晶须进行表征,分析碳化硅晶须形成机理。结果表明:SiC晶须的形成温度不低于1 200℃,在合适的温度范围内,温度越高,SiC晶须的产量越高;1 400℃为适宜的加热温度。在真空条件下无碳化硅晶须生成,通Ar保护和加入催化剂能促进碳化硅晶须的形成和长大。控制时间在2h左右,随着合成时间的延长,碳化硅晶须量增加。碳化硅晶须为竹节状直晶、光滑直晶和弯晶,其中直晶居多,组成为β-SiC。由稻壳制备碳化硅晶须的形成机理制为在催化剂作用下的气-液-固和气-固机理。