固-液萃取法研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5]对钍、钪的萃取及钪的分析应用

本文以固体石蜡为溶剂,1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](HPMBP)为萃取剂,研究了钍、钪的萃取及反萃取条件。斜率比法示明石蜡中配合物组成分别为Th(PMBP)_4,Sc(PMBP)_3,人工合成钢铁样品的分析结果Sc^(3+)的回收率分别为99.6％和100％。

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。

钍与稀土的固-液萃取分离研究及应用

以切片石蜡为溶剂，ＴＢＰ为萃取剂，在ＮＨ４ＳＣＮＨＮＯ３介质中考察了高温下钍与稀土的萃取行为。斜率比法表明钍萃合物的组成为Ｔｈ（ＳＣＮ）４·２ＴＢＰ，测出了钍萃取反应平衡常数及热力学参数。研究了钍与稀土相互分离的条件。用于矿样中钍与稀土分离获得了满意的结果。

功劳木中总生物碱固-液萃取动力学研究

研究功劳木药材中总生物碱的固-液萃取动力学特征，为总生物碱的萃取条件选择和优化提供依据。基于Fick第一扩散定律，以萃取体系溶液中总生物碱浓度为目标函数，建立功劳木中总生物碱的固-液萃取动力学方程，探讨药材原料粒度、液固比、萃取温度及时间等因素对总生物碱萃取的影响。实验结果表明，所建立的动力学方程完全能够描述功劳木中总生物碱的固-液萃取过程，减少原料粒度、提高萃取温度有利于功劳木中总生物碱的萃取，在5ц20 mL/g范围内，液固比总生物碱的萃取影响不大。研究结果对功劳木中总生物碱的工业萃取条件选择具有指导作用。

5,7-二氯-8-羟基喹啉固-液萃取法分离铈和铽的研究

以切片石蜡(PC)为稀释剂,5,7-二氯-8-羟基喹啉(HQ)为萃取剂,研究了铈(Ce4+)和铽(Tb3+)的固-液萃取性能.探讨了PC用量、酸度、HQ浓度对萃取分离的影响,斜率比法确定了PC中萃合物组成.

镧系元素的中性络合固—液萃取分离研究(Ⅱ)——TOPO-NaClO_4-石蜡体系

本文以正三辛基氧膦为萃取剂 ,以熔融石蜡为稀释剂 ,研究了 HCl O4-Na Cl O4介质中 La3+ 、Nd3+ 、Sm3+ 、Dy3+ 、Yb3+ 的固—液萃取行为及萃取反应热力学性能。斜率比法给出萃合物组成为 Ln( TOPO) 2 ( OH)( Cl O4) 2 。测出了萃取反应热力学参数、平衡常数及半萃取 p

土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱测定方法初步研究

建立了土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。样品中的25种芳香胺在碱性条件下用水-甲基叔丁基醚共同萃取,并考察了碱液浓度对萃取效率的影响。结果表明,优化条件下方法的精密度（RSD）小于18%（n=6）,25种芳香胺的回收率有16种在50%以上,方法检出限（LOD,3σ）为0.11~1.90μg/kg。

吐温80-(NH_4)_2SO_4-PAR体系液-固萃取分离测定钯

以水溶性螯合剂PAR为萃取剂 ,在高聚物吐温 80水溶液中 ,选择 (NH4) 2 SO4作分相盐 ,用EDTA NaOH溶液调节pH值 ,考察了Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的液 固萃取行为 ,确定了吐温 80 (NH4) 2 SO4 PAR体系中Pd(Ⅱ )与Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的分离条件 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。Pd(Ⅱ ) PAR配合物表观摩尔吸光系数为 4 .2 3× 10 4L·mol-1·cm-1,钯量在 0～ 2 3.2 0 μg/ 10 .0 0ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 2 6 μg/ 10 .0 0ml。方法选择性好 ,易与钯共存的常见阴、阳离子不干扰测定 ;用拟定方法分离测定合成样和实际样 ,结果满意。

聚乙二醇6000-聚乙烯吡咯啉酮-盐-水体系液-固萃取分离钴、镍和锌

研究了聚乙二醇 60 0 0混合聚乙烯吡咯啉酮在无机盐存在下 ,分成液 -固两相的条件及金属离子螯合物在两相间的分配行为 ,实现了Co(Ⅱ) Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ) Zn(Ⅱ)

在聚乙烯吡咯啉酮-盐-水的液-固萃取体系中溴络阴离子的萃取行为

本文研究了在聚乙烯吡咯啉酮（PVP）－盐－水的液－固萃取体系中，Au（Ⅲ）、Bi（Ⅲ）、Zn（Ⅱ）和Fe（Ⅲ）与Br形成的络阴离子，在两相间的分配行为。在硫酸和盐酸介质中，Au（Ⅲ）有很高的萃取率，Fe（Ⅲ）的萃取率很低，而Bi（Ⅲ）和Zn（Ⅱ）的萃取率则受溶液的酸度、NH；Br的浓度及溶液介质的影响。在硫酸介质中，通过控制溶液的酸度和NH4Br的浓度，实现了Bi（Ⅲ）－Fe（Ⅲ）、Au（Ⅲ）－Zn（Ⅱ）及Au（Ⅲ）－Fe（Ⅲ）等的定量萃取分离与测定。

吐温60-盐-水溶性螯合剂液-固萃取体系

吐温60水溶液在无机盐存在下能分成液-固两相。本文研究了水溶性螯合剂偶氮胂Ⅲ、XO在两相间的分配。讨论了用XO作萃取剂,Zr(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Sc(Ⅲ)在吐温60固相中的萃取行为。实现了Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)-Cu(Ⅱ)的定量分离,初步探讨了吐溫60相的萃取机理。

基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取测定水中多种痕量环境雌激素

建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/上浮溶剂固化-高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的方法.利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化,通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量30 mg,水样体积210 mL,流速2.0 mL/min,萃取剂(十二醇)体积50μL,分散剂(甲醇)体积0.2mL以及不添加盐.在优化的实验条件下,E3,BPA,EE2和E2测定的线性范围分别为0.05～100,0.05～100,0.05～50和0.05～50μg/L,相关系数为0.9993～0.9999,检出限分别为48.4,3.3,8.1和6.0 ng/L.对不同加标浓度(0.40和4.00μg/L)的实验室自来水、排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析:E3,BPA,EE2和E2的加标回收率依次为107.5%～120.8%,92.5%～108.3%,103.5%～121.0%和102.5%～132.5%,相对偏差分别为2.47%～13.28%,1.73%～11.94%,1.72%～8.36%和3.54%～11.95%,富集因子平均值分别为461,1075,2074和949.实际水样分析结果表明,本方法可用于不同基质水样中雌激素的测定.与其它方法相比,本方法虽然固相萃取时间长及水样量大,但检出限低、富集因子高、操作简便及费用低,仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法.

PEG6000修饰物混合吐温80-硫酸铵盐的液-固萃取体系分离纯化血红蛋白

采用聚乙二醇 6 0 0 0 (PEG6 0 0 0 )修饰物混合吐温 80 硫酸铵盐的液 -固萃取体系对血红蛋白分离纯化进行研究 ,考察了修饰物、盐、吐温 80浓度以及体系酸度、温度等因素对血红蛋白分离纯化的影响 ,用该体系直接从三种血液中分离纯化血红蛋白 ,操作简便快速 ,萃取容量大 ,一次萃取固相收得率 99%以上 ,一次反萃取率达 75 % ,一步纯化倍数达 2 0倍 ,用多种手段验证了所获猪血红蛋白 ,纯度达 99% .

吐温80-(NH_4)_2SO_4-H_2O液固萃取体系纯化苹果酸脱氢酶(英文)

在（NH4）SO4存在的条件下,吐温80的水溶液能够形成聚合物固相和盐水相,带电荷的水溶性物质或极性物质可被萃入聚合物固相。依据表面电荷或者分子量的差别,酶、蛋白质或其它生物活性物质可选择性的被聚合物固相所萃取。本文研究了吐温80的浓度,盐的浓度和PH值对苹果酸脱氨酶（MDH）和牛血清白蛋白（BSA）萃取率的影响,实验结果表明：选择适当的PH值、吐温80浓度和盐浓度,酶可与蛋白质分离,进而从猪心粗提液中纯化MDH,纯化倍数达到2.03。总酶活收得率88.5％。

非有机溶剂液-固萃取体系提取血红蛋白研究

用聚乙二醇 ( PEG80 0 0 )修饰物混合吐温 80 -磷酸钾盐液 -固萃取体系从血液中直接提取血红蛋白 ,考察了 PEG80 0 0修饰物、磷酸钾盐和吐温 80的浓度及酸度和温度等因素对血红蛋白分离纯化的影响 .结果表明 ,采用该体系的一次固相萃取率大于 99% ,一次反萃取率达到 75 % .所得到的血红蛋白干粉的纯度为99% .该方法不使用有机溶剂 ,无毒性 ,对蛋白质具有稳定和保护作用 ,易于放大规模使用 .

用三嗪染料修饰吐温80液-固萃取乳酸脱氢酶的研究

利用三嗪类染料 Cibacron Blue F3G- A修饰吐温 80 ,与硫酸铵构建染料聚合物 -盐的液 -固亲和萃取体系 ,从猪心肌匀浆液中分离纯化乳酸脱氢酶。结果表明 ,吐温 80浓度 12 % ,含染料吐温 80为 5 % ;硫酸铵浓度1.81mol/ L ;p H 7.4 ;匀浆液加入量为体系的 1%时 ,吐温 80相平均酶活收率 93% ,纯化倍数 9.2。研究了乳酸脱氢酶与吐温 80相分离的条件 ,将吐温 80相保温溶解 ,改变硫酸铵浓度为 0 .9m ol/ L ,二次成相反萃 ,盐水相酶活收率90 % 。

非有机溶剂液-液和液-固萃取体系及其在分离上的应用

聚乙二醇－盐－水、非离子表面活性剂－螯合剂－盐－水溶液等非有机溶剂液液和液固萃取体系的研究，国内外已有不少报道－本文以此为题，就该体系的应用、特点及发展趋势作论述，以了解其研究现状、方向及该体系研究工作中尚待解决的问题－

用三嗪染料配基吐温80-磷酸盐液固萃取-体系分离纯化乳酸脱氢酶

目的 利用三嗪类染料 Cibacron Blue F3 G-A修饰的吐温 80 ,与磷酸钾盐构建染料配基吐温 80 -盐液 -固亲和萃取体系 ,从猪心肌匀浆液中分离纯化乳酸脱氢酶。方法 成相染料配基吐温 80浓度为 1 5 % (其中吐温 80中含染料配基吐温 80为 1 0 % ) ;成相磷酸钾盐浓度为 1 .49mol/L (p H 8.5 0 ) ;匀浆液加入量为体系的1 % ,一次成相正萃取。将吐温 80相保温溶解 ,改变磷酸钾盐浓度为 0 .91 mol/L,二次成相反萃取。结果 一次成相正萃取吐温 80相平均酶活收得率 97% ,纯化 8.0倍。二次成相反萃取 ,盐水相酶活收得率近 1 0 0 % ,实现了酶与吐温 80相的分离。结论 三嗪染料配基吐温 80 -磷酸盐液 -固萃取体系 ,分离纯化乳酸脱氢酶 ,具有良好选择性和分离纯化效果。对其进一步研究与开发 ,具有较大实际应用价值。

PEG 2000-盐-水非有机溶剂液-固萃取体系

高聚物PEG 2000的水溶液在无机盐存在时能分成液-固两相。溶液分相时所需盐的浓度同PEG 2000水溶液的浓度、酸度、温度和所用盐的种类有关。研究了萃取剂偶氮胂Ⅲ及其与 Zr(Ⅳ)、Sc(Ⅲ)、La(Ⅲ)的配合物在体系中的液-固两相间的分配行为。以控制溶液的酸度实现了 Zr(Ⅳ)-Sc(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)-La(Ⅲ)间的液-固定量萃取分离。方法简便,应用结果满意。

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好（R2〉0.999）,加标回收率在91%~101%,日内精密度（RSD）在2.74%~6.54%,日间精密度（RSD）在3.04%~7.56%,检出限（LOD）为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。