土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱测定方法初步研究

建立了土壤及沉积物中25种芳香胺的固-液-液萃取及气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。样品中的25种芳香胺在碱性条件下用水-甲基叔丁基醚共同萃取,并考察了碱液浓度对萃取效率的影响。结果表明,优化条件下方法的精密度（RSD）小于18%（n=6）,25种芳香胺的回收率有16种在50%以上,方法检出限（LOD,3σ）为0.11~1.90μg/kg。

SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用固相萃取系统对肝纤消颗粒进行处理,色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(33∶67),流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,ELSD漂移管温度110℃,载气流量2.7 L.min-1,进样量20μL。结果:黄芪甲苷在1.014～20.280μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 3;平均加样回收率为100.1%,RSD 2.6%。结论:该方法操作简单,准确,重复性好,可用于藏药肝纤消颗粒的质量控制。