国家地质实验测试中心牵头研制的2项国家标准方法发布实施

国家地质实验测试中心研制的2项国家标准方法《土壤、水系沉积物碘、溴含量的测定半熔-电感耦合等离子体质谱法》和《土壤、水系沉积物碘含量的测定氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法》由国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准为国家标准,并分别于2023年4月1日和2023年7月1日发布实施,标准编号分别为GB/T 42248-2022和GB/T 42333-2023。

化学需氧量国家标准方法的改进

对于水和废水中化学需氧量（COD）的测定,本文推荐采用无汞快速回流分析法。该法是在原国家标准方法（GB11914-89）的基础上进行改进,在设计上利用了原有设备进行测定,无需特殊的消解装置,并采用无汞盐分析技术,放弃使用剧毒的汞盐作氯化物的掩蔽剂,水样的消解回流时间只需10min。

水碘检测试剂盒法与国家标准方法的对比

目的对比分析水碘试剂盒法与国家标准方法的测试误差。方法对方法的检测下限、低浓度水样、标准曲线相关性、重现性精密度、准确度、批内和批间变异等进行精密度测试。结果试剂盒法与国家标准方法检测低浓度水样的差异无统计意义;国家标准方法测试0.9C标准溶液的重现性精密度优于试剂盒法,试剂盒法测试水样的重现性精密度优于国家标准方法;国家标准方法和试剂盒法的回收率R/d均符合方法学要求;两种方法对标准试样、水样测试的批内和批间变异均无统计学显著差异。结论试剂盒法与国家标准方法检测水碘具有较好的精密度和准确度,其分析测试误差是可以接受的。

高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进

针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。

高效液相色谱法测定食用油中抗氧化剂的国家标准方法的优化研究

对国家标准GB 5009.32-2016中测定食品中抗氧化剂的高效液相色谱法进行了优化。优化的试验条件如下:样品用乙腈饱和的正己烷溶液溶解,再用含L-抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和的乙腈溶液提取(10 mL×3);采用C_(18)固相萃取柱净化;以Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。优化结果表明:9种抗氧化剂在30 min内完全分离,峰形对称,分离度较好,解决了国家标准方法中没食子酸丙酯(PG)峰形较差、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)未能达到基线分离等问题;加标回收率由标准方法的31.4%~90.1%提高至62.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。

对肉制品检测国家标准方法的解读

我国的肉制品种类繁多,琳琅满目,越来越受消费者的欢迎。肉制品具有高脂肪、高蛋白质、多矿物质和维生素的特点,其自身的营养特性决定了它的安全性。本文对肉制品的一些常用理化检测指标如水分、脂肪、蛋白质、酸价、过氧化值、亚硝酸盐、肉制品氯化物及山梨酸、苯甲酸等防腐剂的国家标准方法进行分析、归纳和解读,提出每一个标准检测的关键点,希望能为食品药品检验体系提供一些可参考的检验依据。

国家标准方法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量检测方法的改进

针对水产品硝基呋喃类药物代谢物我国农业农村部制定了783-1-2006号公告,使用液相色谱串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物。该方法是将样品肌肉组织残留的硝基呋喃类代谢物在酸性条件下水解衍生化,经液液萃取后,内标法定量。本方法前处理简单,液液萃取避免了固相萃取的繁琐,减少了目标化合物的损失,内标法校正使得结果较为准确。但是,仍存在衍生化过程酸度不够导致衍生化不够彻底,提取过程磷酸氢二钾浓度不够导致提取不彻底,甲醇溶液定容后,涡旋振荡溶解出现乳化现象等问题。结合实际情况对国家标准方法进行改进和优化,进一步提升方法的准确度、精密度、灵敏度。

国家标准方法测定土壤中总砷消解方法的改进

随着现代工农业的快速发展,城镇和农村生活水平不断提高,土壤中砷的污染日益严重。准确、快捷、有效地测定土壤中砷的含量,成为近年来土壤分析方法研究的重要内容。

密封催化消解法测定COD与国家标准方法的比对实验

密封催化消解法测定COD ,由于具有快速、方便的特点 ,现已广泛地应用于环境监测中。文章通过用密封催化消解法与国家标准方法同时测定标准样品和多种浓度的造纸废水和印染废水的比对实验证明 :对于标准样品的测定 ,两种方法都具有相同的准确度 ;对于较高浓度废水的测定 ,两种方法也能获得一致的结果 ;但对于低浓度废水的测定 ,密封催化消解法的结果偏低 ,而且样品浓度越低 。

食品检验中VITEK SYSTEMS快速检测法与国家标准方法对比试验

VITEK 公司生产的“VITEK SYS-TEMS”是一种微生物快速检测系统,具有检测速度快、录敏度高的特点。为了比较VITEK 法与国标方法有无差别,我们对上千件食品用两种方法进行对比.并采用其中90件食品进行了统计学分析。用两种方法测熟肉、牛奶、饮料的数据经统计学处理 P】0.05.无显著性差异,符合率分别为86.7%、96.7%、100%。

国家标准方法中砷化氢发生装置的改进

GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》银盐法(仲裁法)中的砷化氢发生装置,加锌口是直通发生器的磨砂塞子口(图1)。GB/T 5009.11-2003《食品中总砷及无机砷测定》银盐法中的砷化氢发生装置无加锌口,直接从导气口加锌粒(图2)。在测定饲料或食品中砷含量时,采取放进锌粒后马上塞上塞子,以防止气体逸出。图1 GB/T 13079-2006中砷化氢发生装置Fig.1 GB/T 13079-2006hydrogen arsenide

霉菌和酵母菌快速测试技术与国家标准方法在食品检测中的应用比对

目的:对比霉菌和酵母菌快速测试技术与国家标准方法的差异性。方法:通过对食品原料进行人工污染的方式开展菌株适用性试验、方法重复性试验、方法显著差异性比较试验,确认快速测试技术与国家标准方法用于食品原料检测时是否存在显著差异。结果:两种方法重复性限r <0.25,两方法与国标方法无显著差异(P> 0.05)。结论:该快速测试技术适用于食品原料质量控制的霉菌和酵母菌检测。

食品中单增李斯特菌国家标准检验方法实验室验证及结果分析

探究食品中单增李斯特氏菌国家标准检验方法实验室验证方案的可行性情况,为提高实验室食品中各类微生物情况的检测能力提供重要依据。方法 本次实验选择由大连食品加工厂提供的乳粉作为本次实验的研究样品,将其分别放置于西林瓶中保存,并主以编号为159、270以及318,而后三个样品均采用《食品微生物学检验·单核细胞增生李斯特氏菌检验》中GB 4789.30-2010方法进行筛查、能力验证。结果 本次实验结果显示,三个样品的LB2增菌的培养液均较浑浊,以此可判断出样品中有微生物存在。同时经过本次实验的初筛与鉴定,可证明样品270为单核细胞增生李斯特菌;而样品159与样品318不是,其为英诺克李斯特氏菌。结论 本实验结果显示单增李斯特氏菌国家标准检验办法具有一定的优势,能力验证强、准确性强,可将其广泛应用于李斯特菌的检测中。

《钢铁及合金化学分析方法标准汇编》

本汇编共收集了100项钢铁及合金化学分析相关国家标准，内容包括冶金化学分析方法综合、钢铁及合金化学分析方法等。本汇编新增了7项“冶金化学分析方法综合”部分标准方法，将原“钢铁产品分析方法”部分更名为“钢铁及合金化学分析方法”，并废止3项标准方法，修订3项标准方法，新增17项标准方法，现合计93项国家标准方法。

《钢铁及合金化学分析方法标准汇编》

本汇编共收集了100项钢铁及合金化学分析相关国家标准，内容包括冶金化学分析方法综合、钢铁及合金化学分析方法等。本汇编新增了7项“冶金化学分析方法综合”部分标准方法，将原“钢铁产品分析方法”部分更名为“钢铁及合金化学分析方法”，并废止3项标准方法，修订3项标准方法，新增17项标准方法，现合计93项国家标准方法。

《钢铁及合金化学分析方法标准汇编》

本汇编共收集了100项钢铁及合金化学分析相关国家标准，内容包括冶金化学分析方法综合、钢铁及合金化学分析方法等。本汇编新增了7项“冶金化学分析方法综合”部分标准方法，将原“钢铁产品分析方法”部分更名为“钢铁及合金化学分析方法”，并废止3项标准方法，修订3项标准方法，新增17项标准方法，现合计93项国家标准方法。

《钢铁及合金化学分析方法标准汇编》

本汇编共收集了100项钢铁及合金化学分析相关国家标准,内容包括冶金化学分析方法综合、钢铁及合金化学分析方法等。本汇编新增了7项＂冶金化学分析方法综合＂部分标准方法,将原＂钢铁产品分析方法＂部分更名为＂钢铁及合金化学分析方法＂,并废止3项标准方法,修订3项标准方法，新增17项标准方法，现合计93项国家标准方法。