高效液相色谱法鉴定蓝色圆珠笔油墨字迹的书写时间

由圆珠笔油墨形成的契约、合同、收据和借条等可疑文件的真伪及形成时间的鉴定是目前法庭科学实验室经常遇到的问题,因此建立一种简便、灵敏和准确的检验圆珠笔油墨字迹色痕的异同及形成时间的方法是十分必要的。文章介绍了一种可以检验圆珠笔油墨的种类及形成时间的方法。这种方法是依据高效液相色谱法分析圆珠笔油墨中染料的种类及染料随时间的变化关系来确定圆珠笔油墨字迹的异同及书写时间,染料随时间的变化可以通过相应的色谱峰的峰面积比计算而得。

气相色谱法确定蓝色圆珠笔油墨字迹的形成时间

选择适当的内标物,利用气相色谱法测定蓝色圆珠笔油墨中展色剂苯甲醇和苯氧基乙醇这两种组分的含量(以峰面积计),以展色剂的峰面积、内标物的峰面积与紫外 可见光谱测得的参比物墨水中的染料的吸光度值这三者之比为纵坐标,以字迹形成时间为横坐标,确定了字迹形成曲线,从而建立了确定字迹形成时间的方法。选择了不同种类的蓝色圆珠笔油墨进行检测,获得了良好的实验效果,为圆珠笔油墨字迹形成时间的推断建立了一种可靠而又系统的方法。该方法适用于实际办案。

蓝色圆珠笔油墨紫外光照射变化的研究

在紫外光照射下，通过对蓝色圆珠笔字迹色痕ＦＴ－ＩＲ显微光谱的研究，发现溶剂挥 发迅速；其次是环氧树脂的聚合、交联；三苯甲烷染料的分解比较缓慢；而醇酸树脂相对稳定。 该研究为字迹色痕的进一步分辨提供了新方法，同时为字迹色痕的“年龄”推断奠定了基础。 选用相关峰的相对峰高比来描述这一变化，并进行曲线拟合，消除了国笔力不同而引起的油 墨流出量不同造成的误差，这在实际工作中是很有意义的。

圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱分析方法

采用正交实验设计法从多种流动相体系中优选出了圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱分析条件。在此条件下分析了 10 5种市售的不同生产厂家和牌号蓝色圆珠笔油墨的字迹色痕 ,并依据有色成分的差异将这些同色油墨分成了 6大类 ,考察了纸张的影响因素及在该条件下分析结果的重现性和精密度 。

高效液相色谱法分析蓝色的圆珠笔油墨中染料

采用反相高效液相色谱法-二极管阵列检测器对88种不同产地、不同厂商、不同品牌的蓝色的圆珠笔油墨字迹进行分析。以Xterra MS C18柱(3.9 mm×150 mm,5μm)为分离柱,0.01 mol.L-1碳酸氢铵溶液与乙腈以体积比35比65混合溶液为流动相,流量为0.8 mL.min-1。根据油墨中分离出的主要染料成分结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、碱性艳蓝B、碱性艳蓝BO、磺化铜酞菁、罗丹明B含量的不同,将所被分析的圆珠笔分为9类,并提出了根据染料成分的相对峰面积来区分同类圆珠笔品牌的方法。

黑色圆珠笔油墨的高效液相色谱法分析

建立了黑色圆珠笔油墨字迹色痕的高效液相色谱法的分析条件和实验方法,采用乙腈-NH4HCO3溶液(10 mmol/L)(体积60∶40)为流动相,检测波长580 nm,同时利用质谱法作为佐证。在此条件下对市售的51支不同生产厂家和品牌黑色圆珠笔油墨的字迹色痕进行了分析,根据油墨中所含染料成分的差异将其分为6大类,考察了纸张的影响及在该分析条件下结果的精密度和重复性。

用气相色谱-质谱法和薄层色谱法分析蓝色圆珠笔油墨及其分类

采用气相色谱-质谱法和薄层色谱法对110支不同产地、品牌的蓝色圆珠笔油墨进行检测及种类鉴定。以气相色谱-质谱法研究了圆珠笔油墨中的溶剂组成,据此样品可分为6大类;以薄层色谱法检测了油墨中的染料组成,根据染料斑点的个数、位置、颜色及薄层扫描后吸收峰中标准峰的位置,将样品分为了17类。综合分析上述两种色谱检测的结果,同时考察溶剂和染料在组成上的差异,将110支不同品牌、产地的蓝色圆珠笔分为了35类,可以达到某些品牌之间的区分和认定,比依据单一检验手段得到的分类结果更为精准、系统。

国产圆珠笔油墨字迹书写时间的鉴别

对国产圆珠笔油墨字迹书写时间的鉴别进行了实验研究,达到了检测速度快,实用性强,费用低的效果。

薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类

以甲醇为提取剂,V(乙酸乙酯)∶V(无水乙醇)∶V(水)∶V(冰乙酸)=12∶9∶4∶0.3做展开剂,利用薄层色谱法展开圆珠笔油墨后的斑点个数、颜色和比移值,将国内外不同厂商生产的32支黑色圆珠笔分为12类,实验结果表明:该法对鉴别黑色圆珠笔准确度高,具有一定的可靠性和稳定性。

圆珠笔油墨中三苯甲烷类染料老化规律的研究

利用高效液相色谱法对圆珠笔油墨中含有的结晶紫、甲基紫和碱性品蓝3种三苯甲烷类染料进行检测,流速为0.8 min/L,流动相是乙腈与NH4HCO3溶液(p H 8.0)混合后的缓冲液(体积比为60∶40),检测波长580 nm,在此条件下3种染料能达到很好的分离。分别考察了圆珠笔字迹在红外光照射、日光照射、紫外光照射、烘箱加热以及避光放置等老化环境下,3种三苯甲烷类染料随时间的变化情况。利用检测结果绘制了归一化曲线和三相图。结果表明:三苯甲烷类染料受日光和红外光照射后,发生的变化明显大于紫外灯、烘箱加热和避光保存的老化条件。此结果可为鉴别较长时间的圆珠笔油墨书写时间提供依据。

LC-MS/MS法测定蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料

目的建立蓝色圆珠笔油墨中碱性染料的LC-MS/MS方法,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供方法。方法用二级质谱寻找并确定结晶紫、甲基紫、维多利亚蓝B、碱性紫14、碱性蓝7和罗丹明B等碱性染料的特征性母离子/子离子对。收集50种蓝色圆珠笔,划线后对其笔道用0.5 mm直径打孔器取样,乙腈超声提取。液相分离采用Waters XBridge C18柱,流动相为0.1%甲酸缓冲液(A)-乙腈(B),梯度程序洗脱。结果 4个点的取样量足以满足检测需要,采用相对峰面积的定量方法,结果重现性好,RSD%≤2.3%。应用该方法对50种蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料进行检测,区分率为94.4%。结论所建LC-MS/MS方法定性准确,定量可靠,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供了方法。

圆珠笔油墨字迹书写时间鉴别的研究

圆珠笔油墨字迹书写时间的鉴别是摆在文件鉴定人员面前的棘手问题。本文作者借鉴国外的检验方法,经过近十年的探索,考查了各种因素的影响,研究出了适合我国国情的通过圆珠笔字迹油墨被溶解能力测试来确定其书写时间的鉴定技术,并且进一步发展了国外的检验方法,研制出了专用的检验器材,发明了模拟低温操作程序,使这一技术的适用范围更广。在有合适比对样本的情况下,可以准确鉴别落款时间在一年以上、怀疑书写时间在半年以内的可疑文件的真伪。

正交法优化分析蓝色圆珠笔油墨的缓冲体系

用正交设计法对硼砂、十二烷基硫酸钠(SDS)和乙腈组成的缓冲体系及其酸度进行了优化。实验结果表明,该体系作为毛细管电泳分析蓝色圆珠笔油墨缓冲运行液的最佳配比为:55mmol/L硼砂～40mmol/LSDS溶液和40%(V/V)的乙腈,溶液为pH9.3。

显微激光拉曼光谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的初步研究

利用显微激光拉曼光谱法对纸张上黑色圆珠笔油墨字迹进行检验，结果表明 ,对不同的黑色圆珠笔油墨可以有效鉴别。该方法快速、简便、不破坏样品。

透析法测定圆珠笔油墨字迹的书写时间

目的:测定圆珠笔油墨字迹的书写时间,考查其主要影响因素,介绍透析法测定书写时间新技术的原理和操作。方法:采用最新研发的透析液,根据透析的原理,通过测量圆珠笔字迹色料的透析时间来判定其书写时间。结果:得出了4种蓝色圆珠笔油墨字迹透析时间的一般规律,考查了圆珠笔油墨和纸张种类对透析结果的影响。结论:利用该项新技术测定圆珠笔油墨字迹的书写时间收到了很好的效果,具有成本低、操作简便、对检材损坏程度小、适用范围广等优点。

蓝色圆珠笔油墨色痕中挥发成分的研究

本文采用气相色谱法对圆珠笔油墨色痕中展色剂的主要组分苯甲醇和苯氧基乙醇进行分析 ,并以展色剂的种类及含量作为圆珠笔油墨的分类依据 ,对国内外 74种品牌的圆珠笔油墨进行了分类。同时考察了气相色谱条件及纸张等因素的影响 。

圆珠笔油墨字迹色痕检测方法的研究进展

圆珠笔油墨字迹色痕是法庭科学领域中常见的一类物证,其检测分析可为相关案件的侦破提供重要证据依据。文章主要对法庭科学领域中常用的圆珠笔油墨字迹色痕检测方法:紫外光谱法、红外光谱法、拉曼光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法以及色谱/质谱法联用法等进行综述,提出今后圆珠笔油墨字迹色痕研究的主要方向,从而为法庭科学领域中圆珠笔油墨字迹色痕的研究和侦查办案提供参考。

圆珠笔字迹油墨中染料成分的定量分析

利用高效液相色谱法分析蓝色圆珠笔字迹油墨中染料成分种类,通过与标准样品系列浓度分析结果进行对照,确定了标准样品的浓度线性范围,建立了圆珠笔油墨中染料标准样品的浓度工作曲线,考查了线性关系和分析结果的重现性,并对圆珠笔字迹油墨中所含染料成分进行了定量分析。

显微共焦拉曼光谱仪分析黑色圆珠笔油墨

目的对不同品牌的黑色圆珠笔油墨进行无损检验,以区分不同品牌的黑色圆珠笔油墨。方法结合激光散焦技术,用显微共焦拉曼光谱仪对不同品牌的黑色圆珠笔油墨进行比对分析。结果运用激光散焦技术,显微共焦拉曼光谱仪能有效地增强黑色圆珠笔墨迹的拉曼信号,区分不同品牌的黑色圆珠笔墨迹。结论该方法快速、简便、无需对样品预处理,为微量黑色圆珠笔油墨的比对检验提供简单而有效的检验方法。