使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定

根据《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(GB/T 27411-2012)中控制图法,在期间精密度测量条件下按照《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)对土壤中砷进行重复测量,得到34组测量数据。首先计算其正态统计量(A^(2*)),并判断数据的正态性、独立性和分辨力适宜性;其次再绘制控制图,使用失控准则判断测量系统处于受控状态;最后使用t检验判断数据统计上的偏倚受控。三者均满足的情况下,可视期间精密度标准偏差为实验室土壤中砷的测量不确定度。

土壤中磷元素形态的快速分析方法探讨

本文探讨土壤中磷元素形态的快速分析方法,介绍磷的测定方式包括仪器工作条件设置、工作曲线和ICP法,讨论ICP法作为一种简便易行的检测方法在磷元素分析中的应用,通过实际检测对比的方法验证不同检测方法的准确性和可靠性。最后总结多种方法综合应用,可快速准确地分析土壤中磷元素的形态。磷是土壤中重要的营养元素之一,对作物生长具有重要影响。磷元素的形态不同,其有效性和可利用性也有所差异,准确、快速地分析土壤中磷元素的形态对于合理施肥和提高作物产量至关重要。

原子荧光光谱法与波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中不同浓度砷的比对分析

用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进行了详细的比对分析,发现两种方法检测结果一致性比较好。经过比对分析后,得出以下建议:当样品中砷含量>60.0 mg/kg时,超出原子荧光光谱法曲线范围,高浓度样品稀释会带来误差,则优先选择X射线荧光光谱法;当样品中砷含量为6.00~60.0 mg/kg时,两种方法都可以使用,考虑到X射线荧光光谱法样品前处理便捷,可以同时测量多参数,测量效率高,推荐使用X射线荧光光谱法。

表生地球化学动力学与中国西南土壤中化学元素分布模式的驱动机制

地球表层是由山水林田湖草等要素构成的互动和互馈的复杂系统,这些要素中化学元素的互动和互馈过程均可驱动化学元素分布模式的变化。本文以系统的1∶25万土地质量地球化学调查数据为基础,讨论了中国西南地区土壤中常量元素、亲生物元素、卤族元素、重金属元素分布模式的驱动机制和互动过程。结果发现成土母质决定了土地资源中化学元素的自然状况,表生地球化学动力学过程重塑了表层土壤中元素分布模式,生物地球化学过程驱动了土地质量的演化趋势,强烈的人类活动(如矿业活动)破坏了元素分布的自然演化规律。表生地球化学动力学理论的提出将引领山水林田湖草生命共同体知识体系构建和土地资源地球化学综合调查技术的革新。

长期定位施肥对土壤中镉含量的影响及其时空变异研究

针对磷肥是农田土壤中镉的主要来源,采用田间试验与室内分析相结合的研究方法,对沈阳农业大学棕壤肥料长期定位试验地28年不同施肥处理土壤重金属镉含量变化及其时空变异规律进行研究。结果表明:长期施用磷肥和高量有机肥会增加土壤中镉的含量,0-20 cm土层镉的含量高于20-40,40-60 cm土层土壤,说明镉在表土中积累与施肥有密切关系。试验区土壤中镉的背景值(1979年表层值)为0.712 6 mg/kg,约为棕壤土壤环境背景值的8倍,表明其镉的本底含量就很高,再加上人为耕作活动的影响,使镉快速累集、富集并达到污染的程度(Pi=Ci/Si=实测浓度/评价标准>0.85)。

流动注射在线萃取-汞蒸气还原原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

提出了流动注射在线萃取非水介质汞蒸气还原 -原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量汞的新方法。将汞萃取到[KI +HNO3+ (NH2 ) 2 CS] /TBP有机相中 ,NaBH4 溶于N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)中 ,将非水介质中汞还原产生的汞蒸气导入石英炉中 ,进行原子荧光测定。方法的检出限 (K =3 )为 0 0 5ng/mL ,RSD为 5 2 %。应用本法测定土壤标准样品中痕量汞 。

山东省平阴县土壤中重金属元素异常成因

为改善平阴县生态环境,为农业区划、环境保护和地方病防治等领域提供全新的地球化学资料和科学依据,开展了平阴县生态地球化学调查。调查发现,平阴县周边及其西部农田区有As、N i、Cd、Cr、F、Cu、Mn、S、Hg等以重金属为主的元素异常,平阴县周边元素异常具有异常衬度较高、富集系数大等特征,西部农田区异常具有各元素套合关系好、多数异常衬度不高、富集系数小的特点。研究结果表明,西部农田区异常以As、Cd为主要成分,元素含量与S iO2,A l2O3,Fe2O3等常量组分间具有显著的相关性,随S iO2含量的增加而降低,随A l2O3,Fe2O3含量的增加而增加,说明土壤常量组分及其所决定的土壤质地是导致异常形成的主要因素;而平阴城区异常以S、Hg、As、Zn、Mn等元素为主,是典型的受人类综合污染而产生的异常。

河北昌黎平原区土壤中氡气浓度调查与环境影响评估

本次研究采用FD216环境氡测量仪,采样深度70 cm,共计656个测点,对河北省昌黎县平原区土壤中氡气浓度现状进行了调查,对其环境危害程度进行了评价。结果表明,研究区内土壤中氡气浓度范围在531.9 Bq/L~59787.2 Bq/L之间,背景值为5455.7 Bq/L,低于全国平均水平,属于土壤中氡气浓度正常区;土壤中氡气浓度的环境危害等级大部分属中低风险区,只有极少的一处区域为高风险级别,且分布于农田中,对人居环境危害程度较低;根据国家标准,97.62%区域可不采取防氡措施;整体看来,研究区内土壤中放射性核素含量较低、土壤松散、含沙量大,不利于氡气的生成与储存,特别是故河道及其附近区域,氡浓度明显低于背景值;宁河-昌黎断裂及其次级断裂经过区域土壤中氡气浓度较高;地质环境、土壤松散度、岩土性质、活动性断裂构造,为影响昌黎平原区土壤中氡气浓度的主要因素。

土壤中镉的形态及其影响因素研究进展

简述了土壤中镉的来源和危害、存在形态及提取方法,重点阐述了镉在土壤中形态变化及物理化学变化,探讨了包括pH、有机质含量、温度、氧化还原电位等影响因子对土壤中镉形态的影响。通过分析整理以往实验研究中的影响因素、研究成果以及存在的疏漏和问题,以期为镉污染研究及后续修复治理提供参考。

DTPA和CaCl_(2)浸提方法下土壤中重金属提取效率比较研究

文章对江苏省地区重金属含量较高的5个碱性土壤和5个酸性土壤中的8个重金属元素进行了DTPA浸提和CaCl_(2)浸提试验。无论是在酸性土壤还是碱性土壤中,As,Cr和Hg这3个元素在两种浸提方法下的浸提效率都很低,基本均在0.5%以下,其中Hg的实际浸出含量几乎可忽略不计。Cd,Cu,Ni,Pb和Zn这5个元素总体来说,无论是在酸性土壤还是碱性土壤中,DTPA浸提效率都高于CaCl_(2)浸提效率。其中,酸性土壤中的Cd元素,在两种浸提方法下的浸提率均高于其他几个重金属元素,最容易被浸提出来。土壤的酸碱性和元素本身在土壤中的赋存形式对元素在不同浸提溶液下的提取效率有很大影响。

同位素稀释质谱法测定土壤中氨基酸的含量

建立了同位素稀释质谱法测定土壤中缬氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、苯丙氨酸共4种氨基酸含量的检测方法。通过在样品中加入同位素内标试剂——稳定同位素15N标记的氨基酸,经酸解、固相萃取等前处理手段对目标氨基酸进行提取、富集以及衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果表明,在线性范围内,4种氨基酸的线性相关系数(R2)均大于0.999,加标回收率为92.2%~108%,方法检出限(LOD)为1.4~2.9μg/kg,定量限(LOQ)为5.2~8.8μg/kg。方法高效、重现性好,可用于土壤中氨基酸的定量检测。

石漠化治理对土壤中CO2、CH4变化特征及碳汇效应的影响

为探究石漠化治理对土壤中CO_2、CH_4变化特征及碳汇效应的影响,采用气相色谱法对重庆市南川石漠化治理示范区土壤中CO_2、CH_4浓度进行观测,结合土壤温度、土壤含水率、土壤容重和土壤有机碳对石漠化治理区(试验区)和对比区(未经过石漠化治理的荒草地)进行研究,并用溶蚀量数据估算岩溶区碳汇量。结果显示:土壤中CO2浓度随土壤深度的增加先增加后减小,变化范围为393～7 400mg·L^(-1);而土壤中CH_4浓度随土壤深度的增加先减小后增大,变化范围为1.13～3.42mg·L^(-1)。试验区土壤中CO_2浓度均值为2 131mg·L^(-1),CH4浓度均值为1.94mg·L^(-1);而对比区土壤中CO_2浓度均值为2 338mg·L^(-1),CH_4浓度均值为2.10mg·L^(-1)。土壤温度、土壤有机碳与土壤中CO_2浓度变化趋势呈显著正相关关系,而与土壤中CH_4变化趋势呈显著负相关关系,说明土壤温度和土壤有机碳是影响土壤中CO_2、CH_4浓度的主要因素;土壤温度与土壤中CO2浓度呈正相关关系且相关性随石漠化治理而变弱,说明经过石漠化治理土壤温度对土壤中CO2浓度的影响减弱。试验区岩溶试片溶蚀速率大于对比区,且经过石漠化治理,由岩溶作用产生的碳汇可提高0.66～9.42t·km^(-2)·a^(-1);说明石漠化治理对于岩溶区碳汇起到了促进作用。

碱熔、氢化物原子荧光光谱法测定土壤中微量锗

将碱熔后的样品酸化,在磷酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,用原子荧光光谱法测定锗的含量。该法的检出限为0.1μg/g,,测定的六个国家一级土样与推荐值相符,并且各自测定12次的RSD均小于10%。

混合酸浸提-火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、铜、锌、钴、镍的探讨

采用混合酸浸提火焰原子吸收法测定土壤中的铅、铜、锌、钴、镍，结果表明：铅相对标准偏差（RSD）为1．06％-3．00％，方法的加标回收率为956-105.5％；铜相对标准偏差（RSD）为0．06％-1．65％，方法的加标回收率为976-101．5％；锌相对标准偏差（RSD）为1。14％-1．94％，方法的加标回收率为95．6-106.5％；钴相对标准偏差（RSD）为1．14％-2．46％，方法的加标回收率为94.6-105.6％；镍相对标准偏差（RSD）为0．55％-1．84％，方法的加标回收率为96．6-103.7％。具有灵敏度高、准确度好、精密度好，省时、简便、安全，是土壤中铅、铜、锌、钴、镍测定的较好的方法。

蒸馏条件对土壤中硫化物测定的影响

分析蒸馏条件对土壤中硫化物测定的影响。结果表明,馏出速率、馏出量和吸收液中氢氧化钠浓度均会对测定结果产生影响,当馏出速率为3.8 mL·min-1,馏出量为60mL且吸收液氢氧化钠浓度不低于1.0%时,样品测定浓度达到最高值,加标回收率高于80%,该蒸馏条件最优。在最优蒸馏条件下对不同土壤、沉积物和污泥样品进行准确度和精密度试验,结果表明,不同样品测定结果的相对标准偏差在4.4～7.6%,加标回收率在77.8～91.2%,及该蒸馏条件对不同样品硫化物的测定具有广泛适用性。

土壤中微塑料的污染防治综述

微塑料是一个新兴污染物,也是当今全球关注的热点,但有关土壤中微塑料的研究很少。对关于土壤中微塑料的来源、毒性及检测方法的相关文献及研究进行综述,提出了土壤中微塑料的污染防治对策及需要开展的具体工作,为土壤中微塑料的管控工作提供技术支持。

石墨消解-盐酸保存液定容结合原子荧光法测定土壤中总汞的研究

采用石墨消解-盐酸保存液定容的前处理方式,结合原子荧光法测定土壤中总汞。结果表明,方法检出限为0. 001mg/kg。对不同土壤标准样品进行测定,其结果均在允许误差范围内,相对误差为-6. 7%~6. 0%,相对标准偏差为1.2%~5. 3%;对土壤标准样品及实际样品进行加标回收试验,回收率为94. 3%~109.0%。跟踪试验结果表明,标准曲线和样品浓度在5 d内未发生明显变化。与国标法进行比对,结果表明两种方法对土壤中总汞测定结果无显著差异。

浅谈土壤中Pb2+的污染及修复研究现状

伴随着经济社会的高速发展,近年来,我国土壤重金属污染情况日趋严重,重金属污染物铅在土壤中的分布范围广,时刻危害着环境和人类健康。对我国土壤重金属铅的污染来源和危害加以阐述,并对土壤中重金属铅的研究现状以及土壤重金属铅污染的修复治理措施进行了综述,以期为土壤重金属铅污染进行有效的治理提供科学的理论依据。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中痕量镉

选择新的、高效微波消解法对土壤进行前处理,对比电感耦合等离子体原子发射光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪三种仪器检测土壤中镉的适应性,实验发现用电感等离子体质谱法来检测土壤中痕量镉既准确又快速.该法加标回收率在86.2%-104.9%,方法检出限在0.013 μg/mL,方法准确可靠,高效环保,能满足土壤质量监测时土壤中镉检测的实际需求.

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜镍铬的研究

采用HNO3-HF-HCl酸消解体系,电感耦合等离子体发射光谱法采用径向观测模式,结合双边校正方式校正光谱干扰,改善方法的检出限和精密度。铜镍铬校准曲线r>0.999,检出限在0.1~0.5μg/g,RSD为0.11%~3.34%,该方法用GSS-13标准样品验证,各元素的测定值与标准值吻合,该方法值得推广。