“土炒山药”炮制工艺及质量标准研究

优选土炒山药的炮制工艺,建立科学合理的质量控制标准。以外观性状、断面颜色为评价指标,采用单因素试验,主要对火力大小、辅料用量、辅料土的粒度、土的重复使用次数进行考查。通过对山西省内、外3家企业生产的15批山药进行炮制,对土炒后的性状、显微鉴别、薄层鉴别、水分、灰分、浸出物等进行评估,制订相应的质量控制标准。土炒山药的最佳炮制工艺为将灶心土粉(或黄土粉)置锅内,用中火或武火加热炒至滑利状态,加入毛山药片或光山药片,不断翻炒至表面挂土色,取出筛去土,放凉。每100 kg山药,用灶心土或黄土25~30 kg。建立土炒山药的质量标准,该品为类圆形、椭圆形或不规则的厚片;表面土红色或土黄色,粘有土粉,断面黄白色至黄色。质脆、易碎;略具焦香气,味淡、微酸。样品粉末中内含物主要为淀粉粒、草酸钙针晶、具螺纹导管及环纹导管,作为“土炒山药”的显微特征;水分不得超过12.0%,总灰分不得超过5.6%,浸出物不得超过4.0%。建立了土炒山药的炮制工艺及质量标准,填补山西省内“土炒山药”质量标准空白,为土炒山药饮片生产及质量控制提供参考。

土炒山药的薄层色谱鉴别及尿囊素含量测定研究

目的:建立土炒山药饮片中薄层色谱鉴别及尿囊素高效液相色谱含量测定方法。方法:采用《中国药典》2020年版一部山药薄层色谱方法鉴别土炒山药饮片;采用高效液相色谱法测定土炒山药饮片中尿囊素的含量:流动相为甲醇-磷酸二氢钾缓冲溶液(1∶99),流速0.4 mL/min,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长为224 nm,色谱柱采用耐水性YMC C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)。结果:供试品薄层色谱鉴别图中显示的荧光斑点与山药对照药材显示的荧光斑点颜色与位置一致;高效液相色谱法中尿囊素在2.733 8~437.40 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),尿囊素平均加样回收率为98.21%,RSD为1.60%。结论:薄层色谱法简便,高效液相色谱法经过方法学验证,可用于土炒山药的鉴别和含量测定。