土壤中土霉素残留的高效液相色谱检测方法

为有效测定土壤中土霉素残留量,建立了固相萃取-高效液相色谱法提取以及测定潮土、红壤、紫色土中土霉素残留量的方法。土壤中土霉素残留经提取缓冲溶液进行有效提取,经过DVB固相萃取小柱纯化、无水甲醇洗脱和氮气流浓缩后,经HPLC测定。对提取缓冲液、流动相以及流动相pH值、有机相与无机相的比例以及流速等测定条件进行优化研究。结果表明:提取液为Na2EDTA-Mcllvaine,流动相为乙腈∶0.01mol/L磷酸二氢钠(pH值2.5,V∶V=10∶90),温度25℃,流速1.2ml/min,检测波长350nm对3种不同性质的土壤中土霉素残留量的测定最为合适。应用本方法进行土壤中土霉素残留量的测定,土霉素含量与峰面积具有良好的线性关系,相关系数(n=9)分别为红壤0.997,紫色土0.995,潮土0.987;检出限分别为红壤0.11mg/kg,紫色土0.17mg/kg,潮土0.09mg/kg;回收率(n=18)分别为红壤80.7%～128.8%,紫色土70.5%～100.0%,潮土61.5%～103.9%;相对标准偏差(RSD,n=18)分别为红壤7.1%～28.2%,紫色土11.9%～38.1%,潮土4.1%～17.0%。本方法简便、准确,适合于测定不同土壤中土霉素残留量,结果可靠。