在线中和富集及标准加入离子色谱法测定大气吸收液中的痕量阴离子

建立了大体积进样后的在线中和富集及在线标准加入离子色谱法,实现了对大气碱性吸收液中痕量氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根的直接测定。比较了不同阀切换时间窗及在线中和柱的选择,确定了最佳的实验条件。利用戴安公司"谱睿"在线中和技术,通过Inguard H在线中和柱和CRD 200在线二氧化碳去除装置的共同作用,有效地去除了碱性吸收液中的OH-和CO23-,使测定干扰降低到最小;通过大体积进样和在线富集,改进了样品的检出限,Cl-,NO2-,NO3-和SO24-的检出限分别为17.5、171、34.7和42.4 ng/L;在线标准加入解决了痕量阴离子标准溶液的配制难题及NO2-低回收率对检测结果的影响。本方法实现了自动化分析,结果准确,重复性好,检测效率高,可用于常规离子色谱条件下无法测定的强碱性基体样品中痕量阴离子的准确测定。

在线中和富集-离子色谱法测定高纯氢氧化钠中痕量阴离子

建立了在线中和、富集待测离子后用离子色谱对高纯氢氧化钠中痕量阴离子进行检测的分析方法。样品经超纯水溶解、稀释后直接进样。试样经外接纯水输送至In Guard H消除OH-基体干扰，然后经过富集柱浓缩待测阴离子，再经阀切换技术进入离子色谱系统，以淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液，流速为1.0 mL/min，采用IonPac AS11-HC分析柱分离后，电导检测器检测。结果表明，在0.1~10.0 mg/L的线性范围内，氯离子、硫酸根、氯酸根的线性相关系数分别为0.999 8，0.999 6和0.999 2。方法对于氯离子、硫酸根、氯酸根的检出限分别为0.03，0.07，0.06 mg/kg，加标回收率分别为92%~104%，91%~111% 和 92%~106%，相对标准偏差（n=7）均小于2.0%。

利用谱睿(Pre)在线样品中和技术检测四丁基氢氧化铵中的痕量氯离子和溴离子

利用戴安公司全新的谱睿(Pre)在线样品前处理技术,开发了一种柱前在线中和强碱性样品的方法,解决了强碱性基体中痕量离子难以测定的问题,并利用该方法对四丁基氢氧化铵中的痕量氯离子和溴离子进行了检测。该方法在常规离子色谱基础上增加一个输液泵、一个十通阀和一个在线中和CP2 H柱,提出了用大定量环替代浓缩柱,选取合适的时间窗阀切换时间窗,连接前处理设备与离子色谱分离部分。选择IonPac AS18分离柱和保护柱,淋洗液自动发生氢氧化钾淋洗液22 mmol等度洗脱。采用外标法定量,线性良好,氯离子和溴离子的标准加入回收率高。此方法具有操作简单、可重复性强、使用成本低等特点。

碱性溶液微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中锡

土壤样品先在烘箱内于(102±3)℃下干燥2h。称取此样品0.10g置于聚四氟乙烯(PTFE)消解罐中,加入500g·L^-1氢氧化钠溶液2mL,按程序升温模式在微波消解仪中进行消解。消解完成后,加二次去离子水将溶液稀释至25.0mL,样品溶液经载流(1mol·L^-1氢氧化钠溶液)通过三通阀进入仪器,并在线被5%(体积分数)硫酸溶液中和后与由蠕动泵传送的还原剂硼氢化钾反应生成氢化锡,传送进入原子化器迅速原子化,在高性能空心阴极灯的作用下产生荧光,由检测器检测其峰面积。测得锡的标准曲线的线性范围在100μg·L^-1以内。以3倍空白值求得的标准偏差计算其检出限(3s)为0.062μg·g^-1。用此方法测定了7个GBW标准物质,所得结果与认定值之间的相对误差为-1.61%~3.07%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.8%~3.2%。