滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中15种全氟化合物的含量

提出了滤过型固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中全氟丁酸、全氟戊酸、全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟十三酸、全氟十四酸、全氟丁烷磺酸、全氟己烷磺酸、全氟庚烷磺酸、全氟辛烷磺酸等15种全氟化合物含量的方法。鸡蛋样品(2 g)中加入0.1 mL 20.0μg·L^(-1)同位素内标混合溶液,经10 mL 80%(体积分数)乙腈溶液振荡和超声提取后,离心;分取5 mL滤液,直接过滤过型Captive EMR-Lipid柱净化,收集流出液,氮吹至近干,加入500μL甲醇复溶,经涡旋、离心处理后测定。采用Agilent Eclipse Plus C_(18)RRHD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以不同体积比的2 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子扫描模式下,以多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:15种全氟化合物标准曲线的线性范围均为0.125~20.0μg·L^(-1),测定下限(10S/N)为0.05~0.16μg·kg^(-1);在0.500,4.00,16.0μg·kg^(-1)加标浓度水平下,15种目标物的回收率为78.0%~111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.87%~14%。

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量

提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700μL水样、300μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚

为有效提高食用植物油中大麻素类化合物的风险监测水平,建立一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的方法,并通过方法检出限、定量限、不确定度、加标回收率和精密度等对该方法的准确性进行了验证。结果表明:在以5 mL乙腈提取两次、EMR-Lipid固相萃取柱为净化柱、水和甲醇为流动相梯度洗脱、Agilent Pursuit 3 PFP色谱柱(3μm, 2.0 mm×150 mm)分离,负离子模式下电离、多反应模式监测、基质标准曲线同位素内标法定量条件下,大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚在5~200 ng/mL质量浓度范围内均呈现良好的线性关系,检出限均为10μg/kg,加标回收率为84.27%~100.30%,相对标准偏差为1.2%~3.9%;实际样品测定中发现部分食用植物油中存在大麻素类化合物。该方法操作简单、快速、准确度高,适用于食用植物油中大麻酚、大麻二酚、Δ9-四氢大麻酚的测定。

快速滤过型净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种农药残留量

采用滤过型净化柱净化(m-PFC),结合超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)建立了同时检测茶叶中噻螨酮、唑螨酯、炔螨特、噻嗪酮和阿维菌素等5种农药残留的方法.样品加水浸润后经乙酸乙腈均质提取,QuEChERS盐包分层,取上层提取液经m-PFC柱净化,液相色谱-质谱联用仪测定.质谱采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测模式(MRM)进行分析,基质外标法定量.结果表明:5种农药在1.00~100.00μg·L^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999,定量限均为5.0μg·kg^(-1),检出限为1.2~2.2μg·kg^(-1).在5.00~250.00μg·kg^(-1)添加水平范围内,回收率为71.5%~109.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~8.4%.

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3%甲酸水溶液(含20 mM甲酸铵)和0.3%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI^(+))模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明:咪多卡在2.5~1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^(2))大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10μg/kg,定量限均为20μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20~4000μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9%~109%范围内;批内RSD在0.55%~9.59%之间,批间RSD在2.21%~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。

液相色谱-串联质谱法测定饲料中的血根碱和白屈菜红碱

研究旨在建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中血根碱和白屈菜红碱含量的分析方法。饲料样品用15 mL、0.2%盐酸乙腈溶液超声提取2次,每次20 min,提取液使用HLB固相萃取柱净化、微孔滤膜过滤后进行液相色谱-串联质谱法测定,用外标法定量,对检测方法进行验证。结果显示:在质量浓度为1~100 ng/mL范围内其线性相关系数≥0.999,定量限为0.005 mg/kg,回收率为91.9%~101.0%,相对标准偏差为2.00%~7.96%。表明所建立的液相色谱-串联质谱法结果准确、重复性好,适用于饲料中血根碱和白屈菜红碱的测定。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中15种真菌毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定挂面、方便面中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2),雪腐镰刀菌烯醇,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇,玉米赤霉烯酮,赭曲霉毒素A,伏马菌素B_(1)、B_(2)、B_(3),T-2毒素和HT-2毒素等15种真菌毒素的分析方法。样品用乙腈-水-甲酸溶液(70∶29∶1,V∶V∶V)提取,经稀释、离心、过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式(正离子模式)测定,稳定同位素稀释内标法定量。结果显示,15种真菌毒素在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.1~33.0μg/kg,方法定量限为0.2~100.0μg/kg。3个不同加标水平下的平均加标回收率为76.9%~110.4%,相对标准偏差为0.1%~7.1%。该方法准确度高、精密度好,适用于同时测定挂面、方便面中15种真菌毒素。

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑

利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。

在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定水中10种抗生素

建立了一种测定水中喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、四环素类等4大类10种抗生素含量的在线固相萃取-液质联用法。样品通过在线固相萃取提取,采用含有0.1%甲酸的乙腈和超纯水为流动相,Hypersil GOLD为分离色谱柱,三重四级杆质谱仪检测和多反应监测(MRM)正离子扫描模式(HESI+)。结果表明10种抗生素在1.0~10.0ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,检出限范围0.126~0.227ng/mL,RSD范围0.5%~6.7%,加标回收率范围为71.4%~104.8%。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~1.0000之间,方法的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,加标回收率为65.9%~117.0%,相对标准偏差为2.9%~13.0%。采用该方法对不同来源的40份枸杞子进行检测,共计检出农药残留39种,占比为60.0%,主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂,其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜6种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。不合格率最高的项目为克百威,不合格率达到25%。结论该法准确、灵敏、快速,适用于枸杞子中65种农药残留的检测,对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量

提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。

液相色谱-串联质谱法检测猪粪便中除虫脲的方法学研究

除虫脲(DFB)属于苯甲酰苯脲类化合物,能够抑制昆虫及其幼虫的几丁质合成,从而控制成虫的数量。为了解除虫脲预混剂混饲给药后,猪粪便中药物的浓度,以DFB-^(13)C_(6)为内标,建立了猪粪便中DFB药物浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。以冰乙酸-乙腈提取粪便中的DFB,采用QuEChERS技术净化提取液,LC-MS/MS测定,内标法定量。结果显示,猪粪便样品基质对于DFB的定量检测干扰较小,检测方法灵敏度高,检测限为10 ng/g,定量限为20 ng/g;检测方法的基质效应对样品的检测影响较小;标准溶液在2~500 ng/mL的浓度范围内,线性关系良好(R^(2)≥0.99);在定量限20 ng/g及低浓度(100 ng/g)、中浓度(1000 ng/g)、高浓度(5000 ng/g)的添加水平下,平均准确度在93%~110%,批内、批间变异系数均小于10%,符合方法学要求;不同浓度加标样品处理后的溶液,室温放置24 h稳定性良好,但应避免样品的反复冻融。结果表明,本试验建立的LC-MS/MS检测方法可用于猪粪便中DFB药物浓度的检测,为后期开展除虫脲预混剂的临床试验提供了可靠方法。

基于纳米抗体的可再生免疫亲和柱结合高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中的黄曲霉毒素B_(1)

目的研究黄曲霉毒素B_(1)(aflatoxinB_(1),AFB_(1))纳米抗体的表达产量的影响因素,开发具有可再生性的AFB_(1)免疫亲和柱,构建免疫亲和处理-高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定玉米中AFB_(1)污染的分析方法。方法研究诱导温度、诱导时间和诱导剂浓度等对AFB_(1)纳米抗体表达量的影响,比对验证AFB_(1)纳米抗体可再生免疫亲和柱的耐受性和可再生使用次数。使用70%甲醇水溶液提取玉米样品中AFB_(1),提取液通过免疫亲和柱净化富集后进行HPLC-MS/MS检测,最后进行方法学验证并应用到实际样品检测。结果诱导AFB_(1)纳米抗体表达的最优条件分别为诱导温度16℃、诱导剂异丙基-β-D-硫代吡喃半乳糖苷浓度0.5 mmol/L、诱导时间14 h,在最优条件下产量可达7.8 mg/L。AFB_(1)纳米抗体具有良好灵敏度、亲和性、特异性和甲醇耐受性,制备的AFB_(1)免疫亲和柱具有极好的可再生性,重复使用150次以上,对AFB_(1)回收率仍可达80%以上。同时,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS,在0.1~100.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.014μg/L,定量限为0.047μg/L。在3个不同加标浓度下,回收率在92.0%~104.1%,变异系数小于3.9%。结论本研究开发的AFB_(1)纳米抗体免疫亲和柱表现出优秀的再生性和高特异性,节约了检测成本,建立的免疫亲和处理-HPLC-MS/MS检测方法操作简便、回收率高、结果准确,适用于实际玉米样品中AFB_(1)的含量测定。

中心切割二维液相色谱-串联质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺类化合物的含量

提出了中心切割二维液相色谱-串联质谱法(2DLC-MS/MS)测定卷烟主流烟气中1-氨基萘(1-NA)、2-氨基萘(2-NA)、3-氨基联苯(3-ABP)和4-氨基联苯(4-ABP)等4种芳香胺类化合物含量的方法。用剑桥滤片捕集20支卷烟烟气粒相物,加入200μL 1 mg·L^(-1)混合内标溶液和20 mL 5%(质量分数)盐酸溶液,超声萃取30 min。分取10 mL,加入1 mL 50%(质量分数)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 7,再加入2 mL二氯甲烷,涡旋振荡15 min,有机相经0.2μm聚四氟乙烯滤膜过滤。第一维液相色谱法采用强阳离子交换(SCX)色谱柱对目标物进行分离除杂,通过补偿泵在线稀释、中和有机相,目标物被保留于捕集柱,随后目标物被洗脱至第二维反相(RP)色谱系统,分离后在质谱检测器的多反应监测(MRM)模式下,采用内标法定量分析。结果表明:1-NA和2-NA标准曲线的线性范围为0.50~50.0μg·L^(-1),3-ABP和4-ABP标准曲线的线性范围为0.25~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.002~0.008 ng·支^(-1);4种目标物在3个加标浓度水平下的回收率为86.0%~97.4%,日间精密度与日内精密度试验所得测定值的相对标准偏差均小于8.0%。对市售烤烟型和混合型卷烟样品进行分析,所得混合型卷烟烟气芳香胺类化合物的测定值与盒标焦油量呈正相关,而烤烟型卷烟无明显线性关系。

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定不同品种柑橘果实不同部位中3种柠檬苦素类似物的含量

提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定4个品种柑橘果实的4个部位(油胞层、白皮层、囊衣、果肉)中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量的方法。取5.0 g均质后的样品,加入5 mL水,涡旋混匀后加入20 mL体积比5∶5的丙酮-乙腈混合溶液,混匀后超声提取10 min,离心5 min。用3 mL水活化2 g EMR-Lipid吸附剂,加至上清液中,涡旋30 s,加入5 g质量比1∶4的氯化钠-硫酸镁混合物和15 mg石墨化碳黑,迅速摇匀后离心1 min。吸取全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用10.0 mL体积比9∶1的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液复溶,过0.22μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。进行色谱分析时,以CAPCELL PAK ADME HR色谱柱作固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离;进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:3种柠檬苦素类似物的质量浓度在0.10~10.0 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.01 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.6%;方法用于30个实际样品的分析,柠檬苦素类似物在不同品种柑橘果实及其不同部位中的含量分布差异显著,柚类品种中柠檬苦素类似物总测定值较高且主要分布在囊衣部位,其他品种主要分布在白皮层和油包层。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中二甲戊灵残留

建立了QuEChERS一种分散型固相萃取(QuEChERS)与高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用测定水产品中二甲戊灵的方法。样品采用含0.1%(体积分数)甲酸的乙酸乙酯提取,提取液经0.6 g聚苯乙烯-二乙烯基苯和0.2 g乙二胺-N-丙基硅烷分散固相萃取净化,40℃下氮吹浓缩近干,加入乙腈1.0 mL复溶,经0.22μm滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,采用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、选择反应监测(SRM)模式下进行测定,基质匹配内标法定性定量。结果表明,目标物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.5μg/kg和1.0μg/kg。以鲤鱼、克氏原螯虾和中华鳖为样品基质,在3个不同的添加水平下,二甲戊灵的平均回收率为78.9%~110.6%,RSD为3.8%~6.8%。该方法具有快速、准确度与灵敏度高的优点,满足稻田水产品中二甲戊灵的残留检测需求。

超高效液相色谱-串联质谱法定量检测日本沼虾不同组织中氨基脲含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定日本沼虾(Macrobrachium nipponense)不同组织部位中不同形态氨基脲(semicarbazide,SEM)的检测方法。方法样品用66.7%甲醇溶液洗脱后,经盐酸酸化水解,2-硝基苯甲醛过夜衍生,调pH至7.3~7.4后,用乙酸乙酯提取,分析物采用UPLC-MS/MS定性检测,稳定同位素内标法进行定量测定。结果SEM在0.25~20.00μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,肌肉、头壳、背壳、头足胸、眼柄和鳃6个组织的方法检出限为0.25μg/kg(S/N≥3),定量限为0.50μg/kg(S/N≥10),肝胰腺的方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,相对标准偏差不大于5.20%。虾壳中SEM含量最高,肌肉中含量最低,肌肉中SEM主要以游离态形式存在,虾壳中SEM主要以结合态形式存在。结论本方法灵敏度高、重现性好,可用于日本沼虾不同组织中不同形态SEM的定量测定。日本沼虾不同组织中SEM的存在形态与含量均存在巨大差异。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材专用膨大剂类农肥中21种植物生长调节剂的含量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材专用膨大剂类农肥中21种植物生长调节剂含量的方法。取农肥样品0.1 mL,经10 mL 50%(体积分数)乙腈溶液提取,150 mg MgSO_(4)和50 mg C_(18)吸附剂净化;在上清液中加入内标,涡旋、过滤后,取续滤液注入高效液相色谱-串联质谱仪。采用Agilent Poroshell 120 EC C_(18)色谱柱,以0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正、负离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:21种植物生长调节剂的质量浓度在一定范围内与峰面积比值呈线性关系,检出限为0.01~4.00μg·kg^(-1),日内、日间测定值的相对标准偏差均小于5.0%;按照标准加入法进行回收试验,回收率为71.6%~105%。

超高效液相色谱-串联质谱法测定奈玛特韦及利托那韦血药浓度

目的建立一种具有高灵敏度、高稳定性并且通用性强的能同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦血药浓度的超高效液相色谱-串联质谱法。方法分离色谱柱采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),采用梯度洗脱,流动相为100%乙腈-0.1%甲酸,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为45℃,进样量为2μL。以电喷雾离子(ESI+)作为离子源,多反应监测模式扫描(奈玛特韦m/z 500.20→319.10,奈玛特韦-D_(9)m/z 508.59→328.10,利托那韦m/z 721.30→426.10,^(13)C,^(2)H_(3-)利托那韦m/z 725.30→426.10)。选择2023年1月于长兴县人民医院接受奈玛特韦/利托那韦治疗的新型冠状病毒感染患者30例,测定其用药3 d后的奈玛特韦和利托那韦稳态谷浓度。结果人血浆中奈玛特韦及利托那韦的线性范围分别为0.10~10.00(R^(2)=0.9972)和0.05~5.00μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9952)。奈玛特韦和利托那韦的回收率均>90%,批内以及批间精密度的相对标准差(RSD)均<10%。另外,奈玛特韦和利托那韦回收率范围为91.5%~97.0%,基质效应范围为92.4%~97.7%。临床结果表明新型冠状病毒感染患者奈玛特韦和利托那韦血药浓度个体差异性很大。结论该研究建立的同时测定人血浆中奈玛特韦和利托那韦浓度的检测方法操作方便、专属性强、准确度及精密度高,适用于临床患者奈玛特韦和利托那韦血药浓度监测。