加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L^(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L^(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg^(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.

在线凝胶渗透色谱-气质联用法测定腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究

目的:建立气质联用法结合QuEChERS法和在线凝胶渗透色谱技术检测腌制鱼中7种N-亚硝胺类化合物,并对采用的一测多评法进行研究。方法:样品经优化后的QuEChERS法提取和净化后,采用在线凝胶渗透色谱技术进行二次净化。试验对QuEChERS方法进行了优化,对基质效应、样品溶液的稳定性和方法耐受性进行了试验,并进行了方法学验证;试验以NDMA为参照对象,建立了其余6种N-亚硝胺类化合物一测多评校正方法。结果:经凝胶渗透色谱技术净化后,可有效除去大部分杂质,降低基质效应,提高灵敏度。校正因子分别为f_(NMEA/NDMA)=6.7369、f_(NDEA/NDMA)=0.6679、f_(NDPA/NDMA)=0.2399、f_(NDBA/NDMA)=1.1532、f_(NPIP/NDMA)=0.7289、f_(NPYR/NDMA)=0.7103,且稳定性较好。方法学验证表明,7种N-亚硝胺类化合物的检出限为0.02~0.29μg/kg;加标回收率和精密度分别为NDMA 101.0%~107.5%,2.5%~3.9%;NMEA 102.0%~108.4%,2.8%~4.0%;NDEA 101.6%~109.0%,2.6%~3.9%;NDPA 103.1%~107.4%,1.9%~4.0%;NDBA 103.7%~107.7%,1.7%~3.8%;NPIP 104.7%~107.5%,2.3%~3.7%;NPYR 101.4%~106.4%,2.2%~3.8%。结论:该方法具有灵敏度高、操作简便、方法稳定等特点,适用于大批量腌制鱼中N-亚硝胺类化合物的测定。

在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留

目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪（GPC-GC/MS/MS）建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%？119.5%,相对标准偏差（RSD）为3.5%？14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。

在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法测定植物油和猪肉中55种农药残留

目的建立植物油和动物组织中55种农药残留的快速检测方法。方法 样品用经改进的Qu ECh ERS方法提取净化,提取液采用在线凝胶渗透色谱-串联气质联用法(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测。结果在0.01~0.20 mg/L范围内各农药组分具有良好的线性关系,相关系数均在0.992以上,方法的加标回收率为60%~130%,55种农药测定低限范围为0.005~0.030mg/kg。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于植物油和动物组织中55种农药残留的测定。

在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用

本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求.

凝胶净化色谱-气质联用法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物

建立凝胶净化色谱-气相色谱-串联质谱法检测土壤中6种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。结果显示:6种邻苯二甲酸酯在0.02~2.00mg·L^(-1)范围内具有良好线性,相关系数大于0.999,样品加标回收率平均范围在82.3%~102.0%,相对标准偏差在1.40%~5.53%之间。该方法操作简便,净化效果好,检出限低,精密度和准确度好,适用于土壤中邻苯二甲酸酯类化合物残留的监测。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01~0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%~88.8%,相对标准偏差为3.3%~19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇

建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（Online GPC-GCMS/MS）测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）、1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）和2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）。样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTMNT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定。4种氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间,定量限在0.005~0.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平（0.02,0.1和0.5 mg/kg）的加标回收率和相对标准偏差（RSD,n=6）分别为94.8%~106.3%（2.2%~10.3%）,91.8%~108.8%（2.1%~10.6%）和83.1%~109.4%（1.3%~9.4%）。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液（粉）、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果。

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。

在线凝胶渗透色谱-气质联用测定烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物的一测多评研究

为了建立基于一测多评的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱技术检测烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物,烟熏肉样品在碱性环境中经乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠去水,经C18、PSA净化,在线凝胶渗透色谱技术二次净化后,使用气质联用法进行检测。结果显示采用优化后的QuEChERS法结合在线凝胶渗透色谱,进一步消除了烟熏肉样品中的杂质,降低了基质效应。校正因子分别为ƒ_(NDMA/NPYR)=1.4073、ƒ_(NMEA/NPYR)=0.9491、ƒ_(NDEA/NPYR)=0.9433、ƒ_(NDPA/NPYR)=0.3822、ƒ_(NDBA/NPYR)=1.6247、ƒ_(NPIP/NPYR)=1.0263。7种N-亚硝胺类化合物检出限为0.03~0.25μg/kg;加标回收率及精密度分别为NDMA 103.4%~106.7%、2.4%~3.8%;NMEA 102.5%~107.6%、2.6%~3.8%;NDEA 102.7%~108.1%、2.5%~3.8%;NDPA 104.3%~106.4%、1.8%~3.9%;NDBA102.4%~108.3%、1.8%~3.7%;NPIP102.8%~106.8%、2.2%~3.6%;NPYR 102.5%~107.8%、2.1%~3.7%。该方法具有准确性好、过程简便等特点,可同时对大批量烟熏肉中7种N-亚硝胺类化合物快速测定。

两种凝胶色谱在农药残留分析中的应用比较

介绍了凝胶色谱法的基本原理和工作方式及其在农药残留分析中的应用,对比了传统的全自动凝胶色谱和在线凝胶色谱-质谱联用两种凝胶色谱仪的特点。通过土壤样品有机磷和有机氯农药加标回收试验,表明两种凝胶色谱在农药残留分析中的净化效果差异不大,而在线凝胶色谱-质谱联用在检测快速化、在线化和溶剂使用少量化、微量化方面更具优势。

建立同时快速测定动物源性食品中17种农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法

目的建立猪肉、鸡蛋、牛奶、猪脂肪等动物源性食品中同时检测17种农药残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（GPC-GC-MS）。方法样品用正己烷饱和乙腈溶液均质提取,加入氯化钠盐析,离心分层,取部分乙腈层经固相萃取（NH2）柱净化,利用在线GPC-GC-MS测定。结果在0.85-30μg/L范围内相关系数均在0.95以上,回收率在61.2%-126%之间。17种农药残留最低检出限范围（以信噪比S/N≥3计）为0.25-3.00μg/L,定量限范围（以信噪比S/N≥10计）为0.85-10.0μg/L。结论该法有效、耐用、快速、灵敏,符合法规残留限量检测要求。

在线凝胶色谱-气相质谱联用法同时快速测定全血样中10种有机磷

采用基于基质分散固相萃取原理的前处理结合在线凝胶色谱-气相质谱联用技术(GPC-GC/MS),建立了一种同时测定全血样中10种有机磷毒物的定量方法。全血样品经前处理后无需浓缩定容可直接进样,有效缩短前处理耗时,且GPC采用大体积进样模式,联用后相较于传统气质方法降低了检出限并且提高了灵敏度。优化的实验条件下,所有被测物均在0.5~5 mg/L范围内线性良好(R=0.9990~0.9999),检出限为2.2~15.4 mg/L(信噪比S/N=3),将空白加标连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%,加标回收率为80.4%~111.7%。实验结果表明,该方法便捷快速,能够满足实际刑侦案件中有机磷毒物的检测需求。

酵母抽提物对鱼糕凝胶品质和风味特性的影响

为研究不同类型酵母抽提物对鱼糕凝胶品质和风味特性的影响,分别添加7种不同类型酵母抽提物(FA31、FA37、FIG12、KU012、FIG22、KA66、FG10)和味精,测定鱼糕的白度、质构特性、凝胶强度和持水性,综合感官评分选取3种酵母抽提物(KA66、FA31、KU012),进一步采用电子舌对鱼糕滋味整体评判,并结合电子鼻和顶空固相微萃取-气质色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS),对鱼糕的挥发性风味物质进行鉴定分析。结果表明:酵母抽提物可以改善鱼糕的凝胶品质,含20%葡聚糖的FA37型酵母抽提物对鱼糕的白度、凝胶强度和持水性都有显著提升作用;含80%多肽的FA31型酵母抽提物可明显提升鱼糕的白度。添加3种酵母抽提物(FA31、KU012、KA66)后的鱼糕鲜味和咸味值明显提高,对于苦味和酸味差异不大。添加3种酵母抽提物后鱼糕的主要腥味物质1-辛烯-3-醇、壬醛等含量均有不同程度的减少。此外,在添加KA66的鱼糕中新鉴定出正己醇、2,6-二乙基吡嗪、2-庚酮、癸烷等对鱼糕风味特征有贡献作用的风味物质。因此,添加酵母抽提物可以改善鱼糕的凝胶品质,丰富并提升鱼糕的风味特性。

QuEChERS结合在线GPC-GC-MS/MS法测定川牛膝中24种农药残留

目的:建立QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS法)测定川牛膝中24种农药残留的方法。方法:粉碎混匀后的川牛膝样品经乙腈提取,采用QuEChERS净化处理,以在线凝胶渗透色谱气质联用法进行分析,用农药残留的特征碎片离子建立气质联用检测条件,采用内标法定量。结果:在0.0~0.5μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,24种农药残留检测限范围为0.001~0.008 mg/kg,定量限为0.003~0.020 mg/kg,回收率为68.4%~111.9%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。结论:该方法操作简便、批量处理时间短、定性定量准确、灵敏度高,适合道地药材川牛膝中农药残留的检测。

快速溶剂萃取-飞行时间质谱法筛查辣椒中农药残留量

利用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-QTOF/MS)的SWATH扫描模式快速筛查辣椒中的农药残留量,并对27种农药建立了定量分析方法。采用快速溶剂萃取法提取样品,利用Freesstyle在线凝胶净化系统进行净化,采用正离子模式采集全信息谱图,与谱库比对进行筛查。结果表明,辣椒样品中27种农药的检出限在0.000 5~0.010 0 mg/kg,标准溶液质量浓度在0.000 5~0.100 0μg/mL,呈现出良好的线性相关性(R^(2)≥0.99),回收率在65.8%~100.5%。该方法快速简便、灵敏度较高,为非靶向筛查,可用于辣椒中多种农药残留的快速筛查。

GPC-GC-MS检测奶粉中有机氯农残

建立在线凝胶渗透色谱串联气质联用法测定奶粉中有机氯农药残留的检测方法。简单处理样品后,采用平行浓缩仪进行浓缩,在线凝胶渗透色谱串联气质联用系统进行在线净化,自动进样到质谱进行分析。结果显示,在5-100μg/L浓度范围内,线性相关系数均>0.998,方法检出限<0.5μg/kg;3个水平(10、50、100μg/L)加标回收实验,回收率为70%-95%,相对标准偏差(n=6)<10%。本方法准确可靠,灵敏度高,操作简便,快速测定,可满足检测工作需求。

GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。

GPC-GCMS测定植物油中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

采用在线凝胶渗透色谱-气质联用仪(GPC-GCMS),建立了一种快速测定植物油中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。将植物油样品以乙腈饱和的正己烷溶解,经正己烷饱和的乙腈简单提取后,通过GPC系统进行净化,去除萃取液中的油脂及色素等大分子物质,大体积进样到GCMS进行分析。结果显示,该方法在0.005~0.5μg/mL(DINP、DIDP在0.05~5.0μg/mL)范围内线性良好,相关系数均大于0.999,以3倍信噪比计算检出限为0.10~1.40μg/L,各组分峰面积RSD<5%(n=5),样品加标平均回收率为66%~124%。该方法操作简单便捷,分析速度快,适合检测植物油中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂。

QuEChERS法联合在线GPC-GC-MS测定独活中27种农药残留

目的:采用QuEChERS样品前处理方法与在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用仪(GPC-GC-MS)联用,建立独活中27种农药多残留的快速检测方法。方法:以1%醋酸的乙腈为提取溶剂,超声提取,分散固相萃取净化,采用在线GPC-GC-MS分析,以选择离子检测(SIM)模式检测。结果:27种农药成分的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均在0.994 3～0.999 9。方法的检出限和定量限分别在0.037 5～3.040 0μg·L和0.125 0～10.100 0μg·L-1;在加标0.1 mg·L-1情况下,回收率均在61.7%～114%,RSD 1.03%～13.9%。结论:该方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,符合农药多残留检测的要求,可用于独活中27种农药多残留的测定。