微量Pt,Pd和Rh的在线分离富集与FAAS测定

提出用VS- 型碱性阴离子交换纤维流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定复杂样品中的Pt,Pd和Rh的分析方法.该方法检测限低,Pt:0.064μg/mL,Pd:0.074μg/mL,Rh:0.025μg/mL,采样频率大,可用于复杂样品中痕量贵金属的测定.

流动注射在线分离富集火焰原子吸收法快速顺序测定环境样品中六种元素

本文采用双柱富集的在线分离富集系统与 2 2 0FS顺序多元素原子吸收分光光度计联用 ,以PT C18色谱预处理柱为预富集柱 ,二乙基二硫代氨基甲酸钠 (DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵 (APDC)混合物为螯合剂 ,甲醇为洗脱剂 ,首次实现了Cu ,Pb,Cd ,Co ,Ni,Mn六种元素的快速同时测定。富集倍数为 10 2～ 2 1 7之间。34s富集 (4 4 0mL)的检出限分别为Cu 2 91,Pb 5 81,Cd 0 35 ,Co 3 6 1,Ni4 0 5和Mn 1 94 μg·L-1,相对标准偏差分别为Cu 2 6 4 % ,Pb 2 93% ,Cd 2 5 9% ,Co 2 5 7% ,Ni 2 78%和Mn 3 6 8%。该方法操作简便、快速 ,用于环境样品中痕量元素的测定 ,得到了满意的结果。

微波辅助在线分离富集Cd的初步研究

以 71 7阴离子树脂为在线分离富集的柱填充材料 ,用微波等离子体炬原子发射光谱法 ( MPT-AES)测定 Cd,研究了施加微波对分离富集的影响。实验结果表明 ,施加微波明显有利于富集和洗脱过程 ,使 Cd的发射强度明显增大。

P_(350)微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。

巯基鸡蛋膜在线分离富集-石墨炉原子吸收测定水中硒形态

生鸡蛋膜（Egg-shell membrane，ESM）比表面积大、表面具有丰富的功能团，已被用于污水净化及重金属形态分析。实验表明，鸡蛋膜对Se（Ⅵ）和se（Ⅳ）均能较好的吸附，且二者的解吸附用稀酸溶液均可实现，达不到形态分离的目的。对鸡蛋膜进行改性使其具有对Se（Ⅳ）特异性结合的巯基后，则可通过选择性洗脱实现硒形态的分离。本研究以巯基化鸡蛋膜（Thio．ESM）为富集材料，石墨炉原子吸收为检测手段，建立了顺序注射在线微柱分离富集及硒形态分析的方法。

在线分离富集微波等离子体原子发射光谱法测定Cd,Cu,Zn

利用微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT-AES) ,通过在线分离富集测定 Cd,Cu和Zn.考察用 MPT-AES测定这些元素的条件及共存物的影响 .Cd,Cu和 Zn的检出限分别为4.0 ng/ m L,3 .0 ng/ m L和 4.0 ng/ m L,并用于实际样品分析 ,得到满意的结果 .

在线分离富集FI分光光度法直接测定铜

本文针对ＡＡＳ法测定痕量铜时，大量铁存在表现干扰，研究并建立了流动注射（ＦＩ）在线螯合树脂分离富集光度法直接测定痕量铜的新方法，具有灵敏度高、选择性强；因此，已成功地用于水样中痕量铜的测定，该法在水质检验和环境监测中有一定的适用性．

三正辛胺萃淋树脂在线分离富集原子吸收光谱法测定Cr（Ⅵ）

自然界中的铬主要以三价铬和六价铬的形式存在。Cr（Ⅲ）是维持糖、脂肪、蛋白质代谢的必需元素。而Cr（Ⅵ）毒性较大，为致癌的有害物质。自上世纪50年代铬一直是人们关注的金属元素，不同价态铬化合物的环境化学性质、生物化学性质和毒性水平均有显著差异.因此，铬的价态分析对环境和医学研究有着重要的意义。

三正辛胺萃淋树脂在线分离富集原子吸收光谱法测定Cr（Ⅵ）

铬在自然界中主要以Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）形式存在。Cr（Ⅲ是维持糖、脂肪及蛋白质代谢的必需元素。而Cr（Ⅵ）毒性较大，为致癌的有害物质。自20世纪50年代铬一直是人们关注的金属元素，不同价态铬化合物的环境化学性质、生物化学性质和毒性水平均有显著差异。因此，铬的价态分析对环境和医学研究具有重要意义。

流动注射活性氧化铝微型柱在线分离富集——火焰原子吸收法铬价态分析的研究

铬的分析具有十分重要的意义 ,本文初步研讨了一种运用活性三氧化二铝微型柱在线分离富集铬 ( )和铬 ( )的方法 ,以流动注射为进样技术。火焰原子吸收法为检测手段。在 PH=2和 PH=6分别富集铬 ( )和铬 ( )。 0 .75 mol/L 氨水和 1.0 mol/L 硝酸为洗脱液。进样时间为 70秒。富集倍数分别为 11.3倍和 2 7.2倍。检出限 (30℃ )分别为 17ppb和 5 2 ppb。精密度为 3.2 %和 3.7%。分析速度为 2 3个样 /小时。此法具有快速简便。

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)

应用D412螯合树脂作为富集柱填充物，将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍（Ⅱ）的含量。优化的试验条件如下：①富集柱采用干法填充；②吸附介质的pH为6；③进样速率为5mL·min-1；④3mol·L-1硝酸溶液（洗脱剂）用量为2．5mL；⑤洗脱速率为7．5mL·min-1。镍的质量浓度在50μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0．35μg·L-1。方法用于自来水和河水样品的分析，加标回收率在96．O％～101％之间。测定值的相对标准偏差（n=7）在2．5%～3．1％之间。

流动注射在线分离富集火焰原子吸收光谱法用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析

在单阀流动注射系统中 ,分别以串联在阀体流路中的阴、阳离子交换树脂微型柱分离富集 ,两种洗脱剂逆向洗脱 ,实现了Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的在线分离富集和火焰原子吸收光谱法同时测定 .当富集 2min时 ,分析速度为 1 8样 /h ,测定Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )的特征浓度分别为 1 0 .1 2 μg/L和 1 4.43μg/L ( 1 %吸收 ) ,线性范围分别为0～ 1 0 μg/mL和 0～ 1 5 μg/mL ,对浓度分别为 1 μg/mL的Cr(Ⅲ )和Cr(Ⅵ )测定的相对标准偏差分别为 1 .6 2 %和 3.94% .该法应用于实际水样分析 ,加标回收率在90 .9%～ 1 0 4 5 %之间 .

流动注射在线分离富集──分光光度法测定金矿石中金的方法研究

叙述了采用流动注射在线泡塑富集分离、分光光度联用技术快速测定金矿石中微量金的方法。建立了两条工作曲线 :其一校正曲线范围为 0 .1～ 1.0 μg/mL ,进样频率 2 2N /h ,浓集效率 2 5 ,检出限 2 .2× 10 -8g/mL ;其二校正曲线范围为 1.0～ 9.0 μg/mL ,进样频率 44N /h ,浓集效率 13,检出限 1.6× 10 -7g/mL。系统分散系数为 3.78,对国家标准管理样GBW (E) - 0 70 0 14平行 11次测定 ,RSD为 1.2 9% ,对所得结果进行t检验 ,置信度 95 %时 。

流动注射在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量六价铬

目的:建立痕量六价铬测定的新方法。方法:通过酸式氧化铝微柱在线分离富集,实现了流动注射在线分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量六价铬。结果:优化了流动注射测定条件,研究了共存离子的干扰。本法的检出限为0.70μg/L,对10.0μg/L六价铬测定8次的相对标准偏差为2.96%,平均回收率为101.1%,分析速度为33样/h,富集倍数为10倍。结论:本法简便、快速、准确,灵敏度、精密度和自动化程度高。适用于痕量六价铬的测定。

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。

基于电驱动在线快速分离富集技术的研究进展

样品前处理能将待测物从复杂基质中预先分离富集出来,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确性,是复杂样品分析的关键步骤。样品前处理是一个非自发的、从无序到有序的熵减过程,不仅费时费力,还极易引起误差。向体系输入能量和降低体系熵值可以增强分离富集效果,加快样品制备过程。将电场引入在线样品前处理,既能向体系做功,又能驱动样品定向迁移,使前处理的熵减过程快速顺利进行,是快速样品制备的有效途径。基于电驱动的在线分离富集技术综合了多种加速策略:(1)以电场形式向体系输入能量,加速传质和传热过程;(2)采用电渗流、电泳等电驱动定向流实现样品在分离、富集、检测各步骤之间的定向迁移,保证样品前处理与检测顺利进行;(3)利用在线联用技术集成样品前处理与分析检测各步骤,从而提高自动化程度,减少人为误差;(4)通过微型化装置或微萃取方法提高样品制备效率,缩短样品制备时间。该文总结了近10年与基于电驱动的在线快速分离富集技术相关的90多篇文献,综述了该技术领域的研究进展,探讨了电驱动毛细管在线快速分离富集技术、电驱动芯片在线快速分离富集技术和电驱动膜萃取在线分离富集技术各自的优势和潜力,并展望了该类技术的发展与应用趋势。

流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用的进展

综述流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用技术的进展.重点评述了流动注射在线沉淀预分离-火焰原子吸收间接法测定无机阴离子和有机化合物的方法和流动注射在线无滤共沉淀预富集-火焰或电热原子吸收法测定痕量金属离子的方法.共引用文献35篇.

印染废水中铬(Ⅵ)的流动注射-电感耦合等离子体原子发射光谱在线测定法

目的建立测定印染废水中 Cr(Ⅵ)的新方法。方法采用酸式氧化铝微柱在线分离富集和电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)联用技术测定印染废水中的 Cr(Ⅵ)。检测了酸度、洗脱液及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。结果该方法检出限为0.72μg/L,定量限为2.38 μg/L,RSD 为1.45%-2.12%,回收率为96.0%-104.0%,进样时间45 s,Cr(Ⅵ)富集倍数为10倍,分析速度为每小时33个样本。结论该方法灵敏、快速、准确,满足印染废水中 Cr(Ⅵ)的测定要求。

污染源有机物在线监测技术

污染源有机物在线监测是污染源废气检测的重要内容,对防止有毒、致癌物质的扩散,保护人类健康有重要的意义。污染源有机物在空气样品中浓度很低,直接取样远远不能满足在线监测的灵敏度要求,这一问题已经成为污染源有机物在线监测的瓶颈问题。本论文介绍的污染源空气样品在线富集分离技术能够在常温条件下,通过对空气样品自动采集、富集浓缩、热解吸进样和高沸点物质切割分离,实现污染源有机物在线监测样品的预处理,使污染源有机物在线监测技术可有效实现。