离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸（EDTA）溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼（DPC）溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L（r=0.9991）,0.05~2 mg/L（r=0.9992）,检出限分别为80.78和6.67μg/L（信噪比S/N=3）,将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。

全自动在线前处理技术在法庭科学毒物分析中的应用

近年来全自动在线前处理技术在法庭科学毒物分析领域得到了快速的发展和应用。在线前处理技术相较于传统提取技术,具有高效便捷、高稳定性、安全性、高灵敏度等优势,与日益增长的毒物检验分析需求完美契合。对多种在线前处理技术在法庭科学毒物检验中的应用、难点、解决措施以及发展前景和方向进行了综述,旨在为毒物检验中自动化技术的发展提供参考。

样品前处理-色谱分析在线联用技术的研究进展

样品前处理是色谱分析中耗时最多、最容易引起误差的关键环节,因此有关样品前处理技术与色谱分析的在线联用的研究已成为分析化学的前沿课题。本文综述了近年来各种样品前处理技术与色谱分析在线联用的研究进展,包括固相萃取、固相微萃取与液相微萃取、膜辅助萃取、场作用辅助萃取、气相萃取、热解吸以及微芯片分离技术。

在线样品前处理大体积进样离子色谱法直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐

采用戴安公司谱睿(Pre)在线样品除氯技术,结合OnGuard Ba柱去除硫酸盐,建立了离子色谱直接测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐和磷酸盐的方法。该方法以IonPac AG23为富集柱,高容量IonPac AS23为分离柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH溶液进行梯度淋洗,抑制电导检测。实验结果表明:样品稀释5～10倍时,直接进样不会干扰目标物测定。当流速为1 mL/min、进样量为500μL时,海水中NO2--N、NO3--N、PO34--P的方法检出限分别为0.3、0.4、0.2μg/L,线性范围分别为10～500μg/L、14～680μg/L、3.4～170μg/L,线性相关系数r均大于0.999 0。测得人工海水样品中目标物的加标回收率为92%～106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～7.7%。该方法一次进样可在13 min内完成分析,具有操作简单快捷、无污染等优点,能满足近海海水中NO2-、NO3-、PO34-的定量分析要求。

膜萃取和流动注射在线样品前处理技术(英文)

对用膜萃取和流动注射技术进行样品的在线预处理方法进行了较为系统的研究。第一部分提出了一种新的样品前处理技术———连续流动液膜萃取(CFLME),并用于极性有机污染物的痕量富集。阐述了CFLME的基本原理,并以磺酰脲类除草剂和内分泌干扰物双酚 A为模型化合物,研究了CFLME的影响因素。在优化的条件下,甲磺隆和双酚 A分别经过 1 2 0min和 40min的萃取后,可达到 1 0 0 0倍和2 0 0倍的富集倍数,富集效率是SLM的 3.5～ 2 0 0倍。在此基础上,建立了CFLME 高效液相色谱(HPLC)在线联用测定磺酰脲类除草剂的方法,样品富集 1 0min就能达到 0.0 5～ 0.1 μg/L的检测限;建立的CFLME C1 8预柱 HPLC/紫外检测器在线联用系统,可测定地表水中ng/L级的磺酰脲类除草剂,其检测限比用C1 8SPE柱富集、HPLC/紫外检测器测定时低 2 0 0倍。研究表明,CFLME的主要优点是高选择性、高富集效率、低成本、液膜长期稳定,并易与各种分析仪器联用。第二部分研究了几种流动注射(FI)在线样品前处理技术,为FI应用于日常分析提供了新的思路和途径。建立了FI微孔膜液萃取(MM LLE)系统,用于洗涤剂中阴离子表面活性剂的日常测定;发展了FI高温反应系统,并成功地用于洗涤剂中的总无机磷酸盐以及烟草中总还原糖的自动分析;提出用试剂注入

新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮

建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4 mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5 min内得到分离检测,在1.5~250μg/m L范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32~0.35μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%~96%,相对标准偏差在3.1%~3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注,农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度,近年来在农药残留检测中的应用越来越多,尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰,但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分,提取、富集目标检测物,对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述,主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等,介绍了各前处理方法的原理和应用现状,对不同前处理方法的优缺点进行分析,并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。

用于水质监测的在线离子色谱仪的开发与应用

针对水质监测的需求,开发出了在线离子色谱仪,介绍了其原理与结构设计,建立了在线测定水中常见的阴、阳离子的方法,并详细考察仪器的线性、检出限、稳定性及样品的回收率。实验结果表明:该在线离子色谱仪可在10 min内实现一次性进样,同时分离检测出四种阴离子和四种阳离子,且线性范围宽、检出限低、稳定性较好,在水质监测领域具有极大的应用潜力。

离子色谱法测定乙胺类物质中的氯离子

建立了离子色谱法快速测定乙胺类物质中氯离子的方法。通过简单的阀切换,去除大量的乙胺类物质,将氯离子富集在浓缩柱上,从而达到基体消除的目的,然后进行样品测定。在1.0～500.0μg/L浓度范围内,氯离子的线性相关系数为0.9999,相对标准偏差小于1.2%,加标回收率在92.7%～100.3%。方法已成功应用于乙胺类物质中氯离子的测定。