镁合金保护气体在线发生技术的研究

对镁的高温氧化机理和现有的镁合金阻燃保护方法进行了简述 ,介绍了镁合金保护气体在线技术的原理和技术。把S ,C连续定量地加入到保持在设定工作温度的反应器中与洁净压缩空气反应 ,生成SO2 保护气体和CO2 辅助保护气体 ,并可对SO2 和CO2 进行浓度控制和调节。试验表明 ,镁合金液在线保护其烧损率小于SO2 和FS6 保护 ,仅为 3 .89% ,其保护效果稳定可靠。S ,C固体价廉易得 。

淋洗液在线发生离子色谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物研究

目的：建立饮用水中痕量溴酸盐和溴化物的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法：水样在IonPac AS23型阴离子柱（250mm×2．0mm i．d．，5μm）上，采用ASRS-ULTRAII 4mm阴离子抑制器，利用20mmol／L氢氧化钾溶液等度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果：溴酸盐和溴化物在0．8200．0μg／L范围均具有良好的线性，相关系数均大于0．9990，检出限分别为0．5和0．8μg／L，回收率分别在90．2％～99．4％和86．6％-94．4％范围，RSD均小于5．0％。结论：建立的方法可用于饮用水中溴酸盐和溴化物残留的测定，结果满意。

淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的溴酸盐

采用淋洗液在线发生离子色谱法测定了水中溴酸盐的浓度。选用了淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH，配合阴离子捕获柱CR—ATC而大幅度降低了本底电导（0．6μS左右）．同时选用可以支持大体积直接进样以提高检测灵敏度的高容量IonPac AS19阴离子分析柱、抑制型电导检测器，对水中的痕量溴酸盐进行了准确的定性定量分析。KOH淋洗液的梯度淋洗明显改善了溴酸根离子与其他阴离子的分离效果，使整个检测过程简便、高效。该方法对溴酸盐的检出限为0．21μg／L，在1～100μg／L范围内具有良好的线性（r=0．9997），对实际样品的加标回收率为88．4％～110％。

淋洗液在线发生离子色谱法测定血液透析水中的F~–,NO_3~–,SO_4^(2–)

建立血液透析水中F~–,NO_3~–,SO_4^(2–)的淋洗液在线发生–离子色谱检测法。采用ICS–1100型离子色谱仪,Ion Pac AS19型(250 mm×4 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度的KOH溶液作为淋洗液,流量为1m L/min,以电导检测器检测,色谱峰面积外标法定量。3种阴离子的质量浓度与色谱峰面积在测定范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限为0.002~0.01 mg/L,测定结果的相对标准偏差为0.26%~0.88%(n=6),加标回收率为98.0%~101.1%。该法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测血液透析水中的F–,NO3–,SO42–,可用于血液透析水的质量控制。

双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱离子色谱法测定水中多种痕量阴离子

本文建立了双三元在线渗析净化-淋洗液在线发生梯度洗脱+大体积进样的高通量离子色谱法测定水中溴离子、溴酸盐、亚硝酸盐等多种阴离子的含量。以双三元在线渗析净化串联离子色谱,AG11-HC为色谱柱,CERS为抑制器,以0.004mmol·L^-1的KOH淋洗液在线发生梯度洗脱,进样体积500μL。在0~100mg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率(n=8)94.0%~103.0%,RSD为1.64%~2.28%。该方法用于测定饮用水中溴离子、溴酸盐、磷酸盐等多种阴离子,操作简捷、准确,重复性好,结果满意。

淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留

目的： 研究运用淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。 方法： 采用Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及相应的Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱，以EGCⅢKOH在线发生15 mmol·L氢氧化钾溶液为淋洗液，流速0.8 mL·min^-1，使用ASRS-ULTRA4 mm阴离子抑制器及电导检测器，柱温30 ℃，进样体积25 μL。 结果： 三氟乙酸峰与氯离子及其他成分的分离度良好，三氟乙酸质量浓度在0.9787-19.57 mg·L^-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9999）；检出限（S/N=3）为0.024 mg·L^-1，定量限（S/N=10）为0.6 ng；平均回收率（n=9）为99.6%。 结论： 经方法学验证，该方法适用于测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。

淋洗液在线发生离子色谱法同时测定水中草甘膦、2,4-D和灭草松

目的建立水中草甘膦、2,4-D和灭草松的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法水样经滤膜过滤后通过Ion PAC AS19型分析柱(250 mm×4 mm),Ion PAC AG19型保护柱(50 mm×4 mm),以40 mmol/L KOH为淋洗液,流速为1.00 ml/min,进样量为300μl,等度洗脱和AERS 500 4 mm抑制型电导检测器进行分析,保留时间定性,峰面积定量。结果草甘膦、2,4-D和灭草松在测定的浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性范围分别为0.005μg/ml^0.400μg/ml、0.005μg/ml^0.400μg/ml和0.020μg/ml^0.400μg/ml,相关系数为0.999,能够准确定量,方法检出限分别为3.7μg/L、3.4μg/L和15.0μg/L,在低、中、高3个加标浓度下,加标回收率为94.5%~115.0%,相对标准偏差为1.7%~6.2%(n=6)。结论该方法具有操作简便快捷、灵敏度高、抗干扰强的特点,结果准确可靠,适用于水中草甘膦、2,4-D和灭草松的定量测定。

淋洗液在线发生-离子色谱法测定面制品中溴酸盐含量和其不确定度分析

目的:建立面制品中痕量溴酸盐的淋洗液在线发生离子色谱测定方法。方法:面制品溶液在IonPac AS19型阴离子柱上,采用ASRS-ULTRA II 4 mm阴离子抑制器,KOH梯度洗脱和DS6抑制电导检测器检测。结果:溴酸盐在5.0μg/L～200.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数为0.9992,检出限为0.50μg/L,回收率分别为90.4%～96.6%,RSD小于5%,扩展不确定度为0.114 mg/kg(k=2)。结论:建立的方法可用于面制品中溴酸盐的测定,结果满意。

淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中的氯酸盐

目的采用淋洗液在线发生-离子色谱法测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O-3)的浓度。方法选用Ion Pac ASl9色谱柱,以淋洗液自动发生装置在线产生的高纯度KOH作淋洗液,通过抑制型电导检测器进行检测,考察了淋洗液浓度、流速、电流量对分离氯酸盐(Cl O-3)的影响情况。结果在KOH淋洗液的浓度为20 mmol/L、流速为1.0 ml/min、电流量为50 m A、进样量为250μl的色谱条件下,Cl O-3与共存离子的分离效果良好,保留时间为9.067 min。该方法对Cl O-3的检出限为0.44μg/L,在浓度为5μg/L^800μg/L具有良好的线性关系(y=0.001 1x-0.007 3,r=0.999 1),精密度高(相对标准偏差RSD<3.71%),加标平均回收率为87.36%~110.32%。结论该方法操作简单,分离效果良好,灵敏度高,重现性好,适合于饮用水中氯酸盐的测定。

在线氢化物发生原子荧光法测定奶粉中痕量锑

建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定牛奶中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。在所测定的奶粉中，锑含量在35．5～135．8ng·g^-1之间，经回收率试验，其值在94．8-106．1％之间。

在线氢化物发生原子荧光法测定环境样品中痕量锑

建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定土壤和天然水中痕量锑的分析方法。设计了微型在线氢化物发生器及操作程序。选择了氢化物发生的各项最佳条件。方法检出限为0.084ng/mL,工作曲线在0～30ng/mL内呈良好的线性,经标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合,水样中的回收率在92.8%～106.9%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<4.8%。

在线氢化物发生原子荧光法测定人发中痕量锑

建立了一个在线氢化物发生原子荧光光谱法直接测定人发中痕量锑的分析方法,设计了微型在线氢化物发生器及操作程序,选择了氢化物发生的各项最佳条件。在所测定的人发中,锑含量在45.5～215.3ng/g之间,经回收率试验,其值在93.6%～102.2%之间。

基于电感耦合等离子体质谱在线分析系统测定海水中9种痕量污染元素

建立了基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析系统直接、在线、快速、准确、稳定测定海水中9种痕量污染元素(Cr、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb、As和Hg)的方法。优化的在线氢化物发生条件为盐酸体积分数5%、硼氢化钠质量浓度25 g/L、冲洗时间100 s,优化的在线氩气稀释条件为稀释气流量0.70 L/min,优化的ICP-MS氦气流量为1.85 mL/min。结果表明:各元素的标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003~0.294μg/L,定量限为0.01~0.98μg/L,加标回收率为88.7%~114.2%,精密度低于5.6%,并通过标准海水样品验证。将该方法用于厦门海沧附近某海域海水样品中9种痕量污染元素测定,除了Cu和Pb外,其他7种元素均符合《海水水质标准》(GB 3097—1997)第一类标准限值。

离子色谱法测定水中典型的消毒副产物和溴离子

论文采用淋洗液在线发生离子色谱法测定水中的五种消毒副产物和溴离子。淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH,配合阴离子捕获柱CR-ATC使用,大幅度降低了本底电导(0.2μs左右),对水中痕量亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸以及溴酸盐的前驱物溴离子进行准确定性定量分析。KOH淋洗液的梯度淋洗,明显改善了6种目标离子与其他阴离子的分离效果,使整个检测过程简便、高效,本方法对亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、溴离子的检出限分别为0.46μg/L、0.72μg/L、0.50μg/L、0.81μg/L、0.68μg/L、0.51μg/L;加标回收率在88%～111%;精密度在0.66%～5.90%;具有良好的线性。

离子色谱新进展

离子色谱(ＩＣ)是高效液相色谱(ＨＰＬＣ)的一种,是分析离子的一种新的液相色谱方法,由于操作简便,对常见阴阳离子分析的高灵敏度,特别是对阴离子和价态形态分析的突出优点,已广泛应用于环境、电厂、半导体、食品卫生、石油化工和生命科学等领域[１]．世界著名色谱学家Ｇ．Ｇｕｉｏｃｈｏｎ认为,近３０年来气相色谱(ＧＣ)和高压液相色谱(ＨＰＬＣ)取得了辉煌成就．在ＧＣ和ＨＰＬＣ中,ＨＰＬＣ是应用最广泛。

离子色谱法测定水中的六种阴离子

建立了水中F^-、Cl^-、Br^-、NO_2^-、NO_3^-和SO_4^(2-)六种阴离子的离子色谱测定方法。方法采用ICS-900型离子色谱仪,IonPac AS19(4 mm×250 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH作淋洗液,考察了淋洗液浓度和流速对六种离子分离效果的影响,结果表明在KOH淋洗液浓度15 mmol/L,流速1.0mL/min,电流量50mA,进样量250μL的色谱条件下,六种共存阴离子分离效果良好,运行时间为15min。方法的线性范围广、线性相关性好(R^2=0.9947~0.9997)精密度高,相对标准差(RSD)为0.38%~1.56%,平均加标回收率为84.0%~108.0%,最低检测限为0.0100~0.0298mg/L。该法测定矿泉水、自来水和地表水等中的六种阴离子,具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点。

离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的改进

目的采用离子色谱法同时测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐。方法用离子色谱仪分析,采用亲水性强的AS19阴离子分析柱,根据分离柱对不同离子的亲合力不同进行分离,选用氢氧根淋洗液,浓度20 mmol/L,,以1.0 mL/min流速梯度淋洗,以相对保留时间定性,峰面积定量,可准确测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐含量。结果用本次实验方法测定,亚氯酸盐标准曲线相关系数r=0.9997,样品加标回收率为98.0%~99.1%,相对标准偏差[1](RSD)1.7%~2.6%,检出限2.5μg/L;氯酸盐标准曲线相关系数r=0.9995,样品加标回收率为102.0%~103.5%,RSD2.8%~3.6%,检出限为4.8μg/L,用离子色谱仪测定浓度各为0.40 mg/L的亚氯酸盐和氯酸盐混合标准溶液,各测定20次,亚氯酸盐和氯酸盐RSD分别为1.03%和1.12%。结论该方法简单、快速,有较高的灵敏度,重现性好、回收率和准确性高,实用性强,可满足生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐检出要求。

On-line Estimation of Biomass in Fermentation Process Using Support Vector Machine

Biomass is a key factor in fermentation process, directly influencing the performance of the fermentation system as well as the quality and yield of the targeted product. Therefore, the on-line estimation of biomass is indispensable. The soft-sensor based on support vector machine （SVM） for an on-line biomass estimation was analyzed in detail, and the improved SVM called the weighted least squares support vector machine was presented to follow the dynamic feature of fermentation process. The model based on the modified SVM was developed and demonstrated using simulation experiments.