整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱同步富集检测水中的苯氧羧酸类除草剂

采用C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱,构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统,同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为：固相微萃取整体柱长度20 cm,进样流速0.04 m L/min,进样13 min,洗脱流速0.02 m L/min,洗脱5 min。在最佳条件下,5种苯氧羧酸类除草剂的检出限为：9μg/L（苯氧丙酸）、4μg/L（2-（2-氯）-苯氧丙酸）、4μg/L（2-（3-氯）-苯氧丙酸）、5μg/L（2,4-二氯苯氧乙酸）、5μg/L（2-（2,4-二氯苯氧基）丙酸）。与HPLC系统直接进样对比,联用系统对5种检测对象表现出优良的富集能力。5种苯氧羧酸类除草剂的回收率在79.0%～98.0%之间（RSD≤3.9%）。该方法成功应用于水样中5种苯氧羧酸类除草剂的检测,结果令人满意。

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD<5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。

在线固相微萃取在烟用料液的指纹图谱中的应用

为解决现有烟用料液指纹图谱的信息量少、水溶性成分反映不充分、特征反映不明显的问题,本文建立了烟用料液在线固相微萃取-气相色谱指纹图谱分析方法。运用正交实验设计,比较萃取头、萃取时间、萃取温度、脱附时间、NaCl的加入量这五个因素对固相微萃取结果的影响。引用信息量和峰面积作为判别准则,确定固相微萃取的最佳条件。比较在线固相微萃取方法与乙醚液-液萃取方法,结果表明固相微萃取方法用于测定烟用料液的指纹图谱具有较高的信息量和较好的重现性。采用在线固相微萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析烟用料液结果进行定性分析,共鉴定出34种组分,其主要成分为丙二酸二乙酯、胡椒醛、对甲氧基苯乙酮、香兰素、茄酮等。

全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用检测水样中24种常见农药

为提高环境水体中微量农药检测方法的效率和灵敏度,建立了全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)检测水中24种常见农药的方法,考察了萃取针涂层材料、最佳萃取温度、萃取时间和解吸时间对萃取效果的影响,优化了固相微萃取基质中离子浓度等条件。结果显示:24种目标农药的浓度-响应线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9950,方法检出限(LOD)为0.25~5.0μg/L,定量限(LOQ)为0.5~10μg/L,回收率为86%~117%,相对标准偏差(RSD)均小于18%。本方法适用于水样中微量有机磷、氨基甲酸酯、有机氯及菊酯等类型常见农药的快速定性定量检测,具有便捷高效、灵敏度高等优点,可用于环境水体中农药投毒案件物证的检验鉴定。