流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量

于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺（ML）含量的FIA系统中，引入了双柱结构（自制的PCX1柱和PCX2柱），并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH4．5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程：流经PCX柱富集ML；用甲醇-水（75＋25）溶液清洗150S，除去吸附在柱上的其他杂质；用氨水-甲醇-水（1＋25＋74）混合液洗脱ML（洗脱时间PCX1柱为36S，PCX2柱为34s）；洗脱液经采样环（体积60μL）采样，0．3mol·L^-1氯化铵溶液作载流，推动采样环中“样品塞”流至流通池，于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0．50-40．0mg·L^-1内与相应的吸光度呈线性关系，检出限（3s／k）为0．21mg·L^-1。加标回收率在98．1％-108％之间，测定值的相对标准偏差（n=11）依次为4．2%，0．87%。