在线固相萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水中痕量氯霉素类抗生素

建立一种新型在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法,自动进行样品富集、净化、分离及检测,实现环境水中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的定量分析。系统由专属的大体积进样器进样2 mL环境水样到亲水亲油的HLB柱上进行富集和浓缩后进行分析,且整个分析时间仅需17 min;使用同位素标记的内标法定量目标物质,用于校正在线固相萃取过程中不可避免的损失和基质效应,以确保方法准确性,测定结果同传统方法吻合度高。各组分在质量浓度0.50~50.0 ng/L范围内与对应的色谱峰面积线性相关性好,相关系数均大于0.9995,检出限为0.030~0.12 ng/L。3种浓度的样品溶液分别平行测定6次,测试结果的相对标准偏差为1.60%~9.04%,样品加标回收率为85.0%~123.0%。该方法准确可靠、操作简捷、灵敏度高、分析速度快,为研究抗生素在生态环境中的时空分布和迁移转化提供技术支撑。

在线固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定地表水中90种药品及个人护理用品

该研究建立了在线固相萃取(OSPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定地表水中90种药品及个人护理用品(PPCPs)的分析方法。水样经过滤后直接进样注入OSPE柱中进行净化和富集,通过阀切换将目标物转移到分析柱中进一步分离分析。采用Waters HSS T3 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行洗脱。质谱采用正、负离子同时采集,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。在优化的色谱-质谱条件下,90种PPCPs呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限为0.06~10.00 ng/L,定量下限为0.24~40.00 ng/L;在10、20、100 ng/L加标水平下,90种化合物的回收率为81.2%~120%,大多数化合物的相对标准偏差(n=7)小于10%。该方法的分析效率、灵敏度高,运行稳定,可作为地表水中PPCPs的监测方法。

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药厂周边地表水中6种利尿剂的残留量

提出了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药厂周边地表水中布美他尼、呋塞米、氯噻嗪、氢氯噻嗪、安体舒通、氨苯喋啶等6种利尿剂残留量的方法。分取20 mL处理后的药厂周边地表水样品,置于在线固相萃取仪的自动进样盘中,以WATERS Oasis HLB固相萃取柱进行提取、净化和富集;所得溶液自动转入色谱系统中,以Shim-pack CLC-ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;分离后的6种目标物经电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:6种目标物标准曲线的线性范围均为0.005~10.0 mg·L^(-1);检出限(3S/N)为0.0351~0.147μg·L^(-1);按照标准加入法对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于5.0%。

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1 mm×12.5 mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4 mL/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.3~1.5 ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留

该文建立了固相萃取-高效液相色谱法检测鸡、鸭、鹅的可食性组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和蛋中氨丙啉残留的分析方法。样品中的氨丙啉经三氯乙酸-乙腈溶液提取,固相萃取柱净化。色谱柱为亲水性C18色谱柱,使用甲醇-乙腈-6mmol/L1-庚烷磺酸钠溶液为流动相进行等度洗脱,检测波长为268nm。氨丙啉在0.1~10μg/mL呈良好的线性关系,r^(2)为0.999。该方法对鸡、鸭、鹅的肌肉中氨丙啉的检出限为150μg/kg,定量限为250μg/kg;鸡、鸭、鹅的肝脏、肾脏、脂肪、蛋中氨丙啉的检出限为250μg/kg,定量限为500μg/kg。这些空白组织中添加水平分别为定量限0.5倍、1倍、2倍最大残留限量时,各组织中氨丙啉的平均回收率在74.65%~96.24%之间,其日内和日间相对标准偏差分别小于15%。该方法准确度和精密度高,适用于禽类可食性组织和蛋中氨丙啉残留的检测,为日常工作中食品质量控制提供了一种可行的方法。

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定食品中红曲色素

目的:采用高效液相色谱法对食品中的3种红曲色素成分进行检测。方法:被检测样品采取超声波法提取,全自动固相萃取净化处理,以甲醇和乙酸铵(pH=5)溶液为流动相完成梯度洗脱,C_(18)色谱柱分离,流速为1.0 mL·min^(-1),红曲红素、红曲素检测时波长设定为390 nm,红曲红胺波长设定为264 nm,采用二极管阵列检测器完成检测。结果:检出限(3S/N)分别为红曲素0.146 mg·kg^(-1)、红曲红素5.770 mg·kg^(-1)、红曲红胺1.880 mg·kg^(-1)。相关系数均在0.999以上,平均加标回收率为82.9%~106.0%,相对标准偏差(n=7)为0.52%~2.38%。结论:此检测方法可用于对食品中红曲色素含量进行快速分析。

全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中灭草松、2,4-滴和阿特拉津

本文建立了全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中的灭草松、2,4-滴和阿特拉津。以甲醇和磷酸二氢钾溶液按照特定体积比为流动相,0.900 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,水样经HLB固相萃取柱富集浓缩后用高效液相色谱进行分析测定。结果表明,三种物质的标准曲线的线性相关系数均不低于0.999,灭草松、2,4-滴和阿特拉津的检出限分别为0.20、0.30、0.055μg/L,加标回收率为79.5%~96.6%、81.4%~101.1%、77.7%~98.0%,相对标准偏差均小于5.5%。该方法简单快速,分离效果好,准确度和灵敏度高,可广泛应用于地表水和生活饮用水中灭草松、2,4-滴和阿特拉津的同时检测。

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

目的:建立在线固相萃取富集-高效液相色谱法(On-line SPE-HPLC)测定牛奶中黄曲霉毒素M1。方法:固相萃取富集柱填料为SB-C18,上样溶剂和淋洗溶剂均为纯水,转移溶剂为乙腈-水(20:80,V/V),分析测定溶剂为乙腈-水(15:85,V/V)。结果:黄曲霉毒素M1检测的线性方程为Y=2.52746X 0.067,相关系数为0.99906;检出限为0.04μg/kg;定量限为0.10μg/kg;基质4个水平添加回收率(n=6)在98%～105.7%;6次加标回收相对标准偏差在0.79%～2.56%。结论:此方法简便、准确、重现性好,能够满足对日常牛奶中黄曲霉毒素M1的定量检测。

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物

采用双三元液相色谱系统结合荧光检测器,建立了在线固相萃取-液相色谱法同时测定人尿液中7种多环芳烃代谢物的方法。目标化合物首先在Turboflow Cyclone固相萃取柱上在线富集浓缩,然后通过六通阀转移至Hypersil Green PAH色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,荧光检测器检测,分离周期为20 min。在优化的色谱条件下,5～2000 ng/L或50～20000 ng/L范围内,7种多环芳烃代谢物均呈良好的线性关系（r≥0.999）,方法检出限为0.5～15 ng/L,加标回收率为80.7％～110.7％。应用本方法对吸烟和非吸烟人群尿液中7种多环芳烃代谢物的含量进行了测定,吸烟者尿液中的2-羟基萘、1-羟基萘、2-羟基菲、2-羟基芴、4-羟基菲、6-羟基显著高于非吸烟者。

在线固相萃取净化-高效液相色谱法测定人血浆中的霉酚酸

建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120?EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在0.20~50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,检出限和定量下限分别为0.07、0.20μg/mL。在0.39、25.00、50.00μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为96.2%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~3.1%和2.9%~3.3%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。

微波消化-在线固相萃取富集高效液相色谱法测定饲料用灌木中痕量铅镉汞

研究了用微波消化样品,WatersXterraTMRP18(3.9mm×20mm)色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱测定饲料用灌木中痕量铅、镉、汞的方法。铅、镉和汞含量在0.1～100μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(S/N=3)为:铅2.0ng·L-1,镉1.5ng·L-1和汞2.0ng·L-1,方法相对标准偏差为2.0%～3.1%,标准回收率为94%～103%,该方法用于测定饲料用灌木中低含量的铅、镉、汞,结果满意。

固相萃取/高效液相色谱法测定牲畜饲养废水中(+)-氯前列烯醇

建立了一种检测方法用于测定牲畜饲养废水中兽药(+)-氯前列烯醇。本方法采用C18固相萃取小柱富集水样,然后用乙腈溶剂洗脱,洗脱液经浓缩定容后用具有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪分离检测。高效液相色谱条件采用C18(250×4.6mm,5μm)为色谱柱,40%乙腈(0.01%三氟乙酸)+60%水(0.01%三氟乙酸)为流动相,检测波长为200nm、210nm和274nm。将该方法应用于养猪场废水中兽药(+)-氯前列烯醇的检测,研究结果表明,当取样体积为1.0L,洗脱液浓缩至0.50mL,进样量为30.0μL时,该方法的检出限为0.018μg/L,检出下限为0.072μg/L,满足废水中(+)-氯前列烯醇的检测分析要求。

在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中多菌灵痕量残留量

目的通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PAⅡC18中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1~20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为Y=0.0921X-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在86.5%~96.7%;6次加标回收相对标准偏差为2.34%~3.21%。结论 所建方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。

采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱法检测畜禽产品中氟喹诺酮类药物残留量

为建立畜产品中6种氟喹诺酮全自动在线固相萃取-高效液相色谱的检测方法,实验采用全自动在线固相萃取-高效液相色谱替代了前处理使用固相萃取小柱净化过程,净化效果较好。实现了恩诺沙星、环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星、诺氟沙星和丹诺沙星6种氟喹诺酮类药物同时检测。本方法采用1%乙酸乙腈溶液提取,稀释后使用全自动在线固相萃取-高效液相色谱仪检测。6种氟喹诺酮平均回收率为81.9%~106.8%;相对标准偏差小于3.52%;定量限均为2.5μg/kg。该方法操作简单、经济、灵敏度高,结果准确可靠。

在线固相萃取-液相色谱法同时测定米粉中4种维生素E的含量

本文采用在线固相萃取-液相色谱技术同时检测米粉中4种维生素E(α、β、γ、δ-维生素E)的含量。主要过程是样品皂化处理后,经过在线固相萃取小柱自动完成维生素E的富集和净化,利用液相色谱自动完成4种维生素E的定量分析测定。考察了不同填料固相萃取柱以及液相色谱柱对于4种维生素E的净化分离效果,最终选取PLRP-S柱作为在线固相萃取柱,Poroshell 120 PFP柱作为液相分析柱。结果表明,4种维生素E在1.0-50μg/mL范围内均线性良好,相关系数R 2均大于0.995,平均回收率在91.2%-102.0%之间,相对标准偏差为1.69%-4.58%(n=6)。该方法利用固相萃取净化分离维生素E,并将其与液相色谱仪在线耦合,实现了前处理过程自动化,减少了人工操作,提高了结果准确性,适用于米粉中4种维生素E的测定。

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定眩晕停胶囊中的葛根素和芍药苷

采用固相萃取-高效液相色谱法建立在线同时测定眩晕停胶囊中葛根素和芍药苷含量的方法.通过Online SPE方法可以有效去除样品中其他成分的干扰,葛根素的质量浓度在44.00-132.00μg·mL-1(r=0.9997)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为97.07%,相对标准偏差RSD为0.98%.芍药苷的质量浓度在284.00-852.00μg·mL^-1(r=0.9991)范围内同相应峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为103.64%,RSD为0.51%.

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA，在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水，淋洗溶剂为纯水，转移溶剂为乙腈-水（80：20，V/V），分析测定溶剂为乙腈-水（25：75，V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791，相关系数为0．99978；检出限（LOD）为0．004mg／kg；定量限（LOQ）为0．01mg／kg；基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％；6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。

在线固相萃取-超高效液相色谱法检测水中14种有机磷酸酯

与传统固相萃取耗时长、工作量大、有机溶剂使用量多相比,本文建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱方法同时测定地表水中14种有机磷酸酯的新方法.地表水样过膜后,直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,用乙腈和0.1%的甲酸水溶液梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对14种有机磷酸酯类化合物进行检测,内标法定量.该方法分析时长13.0 min,方法的线性相关系数R2>0.98,地表水和自来水样品的加标回收率在64.8%—113%,相对标准偏差RSD在1.2%—9.3%,检出限为0.1—2.7 ng·L-1.与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于地表水和自来水中有机磷酸酯的检测.

在线固相萃取-高效液相色谱法检测碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯

建立了同时测定碳酸饮料中2种对羟基苯甲酸酯的在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测(Online-SPE-HPLC-UV)方法。碳酸饮料样品经水稀释并经0.45μm微孔滤膜过滤,在线固相萃取柱(Acclaim 120C18)净化,Agilent Extend-C_(18)柱分离,紫外检测器检测。结果表明:2种对羟基苯甲酸酯在0.5~400μg/mL的浓度范围内线性良好,线性相关系数(r^2)均大于0.9999,检出限为0.1~0.2mg/kg,3个水平加标回收率为95.9%~105.2%,其相对标准偏差为1.6%~5.7%。本研究为快速准确的分离测定碳酸饮料中对羟基苯甲酸酯提供了有效方法。

在线固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左旋舒必利

建立了分析人血清样品中左旋舒必利(Levosulpiride)含量的在线固相萃取-高效液相色谱法。人血清样品用甲醇简单沉淀蛋白处理后,直接进样分析。首先通过固相萃取泵将样品载入到CAPCELLPAKSCX UG80固相萃取柱(10×4.0 mm)进行富集净化,然后通过阀切换将固相萃取柱切换至分析流路中,分析泵将保留在固相萃取柱上的目标物冲洗至Acclaim Mixed-Mode WCX-1分析柱(150×3.0 mm,3μm)进行分离,二极管阵列检测器检测。结果表明:人血清中左旋舒必利在50~1 600 ng/mL质量浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.9997,检出限为3.5 ng/mL,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为85.0%~102.9%,其日内和日间相对标准偏差均小于7.2%。该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,经济适用,适用于人血清中左旋舒必利浓度的测定,可用于血清中左旋舒必利的临床血药浓度检测及药代动力学研究。