双抑制在线基体去除-离子色谱法测定电池级碳酸锂中痕量阴离子

建立了一种测定电池级碳酸锂中痕量阴离子的方法。用超纯水超声辅助溶解碳酸锂,采用在线基体去除法去除碳酸锂基体,基体去除过程中,样品首先流入到ADRS600(4 mm)抑制器(抑制电流150 mA,抑制器再生液外接水流速2 mL/min)中,在抑制器内通过离子交换膜作用,碳酸锂中的锂离子与氢离子置换,碳酸锂变成碳酸;然后经过CRD 200(4 mm),碳酸以二氧化碳的形式排出离子色谱系统,从而达到去除碳酸锂基体的目的;最后待分析阴离子被自动富集在IonPac UTAC-LP2浓缩柱(35 mm×3 mm)上,通过阀切换技术将阴离子自动转移到色谱分析系统中。在色谱分析系统中,以IonPac AG18(50 mm×2 mm)为保护柱,IonPac AS18(250 mm×2 mm)为分析柱,柱温箱为30℃,KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,泵流速0.30 mL/min,抑制器为ADRS600(2 mm),抑制电流25 mA,进样体积为250μL,检测器为电导检测器。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)及SO_(4)^(2-)离子在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r≥0.999);各离子的检出限和定量限分别为0.05~0.88μg/L和0.15~2.92μg/L;碳酸锂样品连续6针进样各离子峰面积的相对标准偏差(RSD)均≤0.73%;同一碳酸锂样品处理完后分别放置0、2、4、8、12、18、24 h后进样,各离子峰面积的RSD均≤0.96%;在3个添加水平下,各离子加标回收率为93.3%~99.3%,RSD(n=6)为0.97%~3.45%;本方法具有方法定量限低(各离子定量限均为0.5 mg/kg)及多种离子同时分析的优势,适用于电池级碳酸锂中痕量阴离子的检测。