在线捕集消除本底技术应用于饮用水中双酚A和壬基酚的测定

目的开展饮用水中双酚A和壬基酚测定的方法学研究。方法水样经玻璃纤维滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱法检测,以外标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行研究。结果双酚A和壬基酚在0.000 4μg/ml^0.008μg/ml线性关系良好,线性回归方程分别为y=3 945 065x+1 168和y=3 244 465x-305.5,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 7;当样本的浓度为0.004μg/ml时,6次测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.8%和4.1%,方法的最低定量浓度均为0.000 4μg/ml,加标回收率为93.7%~111.0%。结论样本直接过膜液质分析,方法简单可靠,并辅以流动相在线捕集技术,能有效的降低空白值,提高测定的灵敏度,定性、定量准确,非常适合饮用水中双酚A和壬基酚的测定。

在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚

目的建立在线捕集消除本底-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的方法。方法样品经环己烷-乙酸乙酯超声提取,凝胶色谱(GPC)除酯净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。并对双酚A和壬基酚测定中存在的本底及消除方法进行了研究。结果双酚A和壬基酚的浓度为0.5μg/L^150μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 5和0.999 3,方法的检出限为0.1μg/kg。在加标水平为0.5μg/kg、1.0μg/kg、10.0μg/kg时,样品中2种待测物的平均加标回收率为97.0%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为6.4%~17.0%。结论在样本处理过程中选用高温烘烤过的玻璃器皿和没有本底的试剂;在仪器测定过程中换用管路,并辅以在线捕集技术消除流动相本底,有效降低了空白值,提高了灵敏度。该方法灵敏度高,定性、定量准确,非常适合婴幼儿辅助食品中双酚A和壬基酚的测定。

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C18色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0μg/kg,检出NP含量为1.1~105μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。