氩气在线稀释—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中10种痕量元素

提出了氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中镍、砷、钼、镉、锑、镨、钐、铕、铅、铀等10种痕量元素的方法。称取0.2 g烘干后的土壤样品置于烧杯中,加入15 mL硝酸、5 mL氢氟酸和5 mL盐酸,盖上表面皿,于180℃进行消解,待样品消解完全后,加入2~3 mL高氯酸,于150℃开盖赶酸至消解液近干或呈湿盐状,最后加入2 mL硝酸溶解。如果有剩余残渣,可视消解情况加入适量硝酸、氢氟酸和高氯酸重复消解,直至样品消解完全。所得溶液转移至离心管中,用水冲洗烧杯至少3次,冲洗液一并收集于离心管中,用水定容至25 mL。采用氩气在线稀释模式,设置雾化气流量为0.602 L·min^(-1),稀释气流量为0.610 L·min^(-1)。结果表明:10种元素质量浓度在一定范围内与对应响应值和内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.000 6~0.12μg·L^(-1);对土壤成分分析标准物质GBW 07456进行准确度和精密度试验,各元素测定值均在认定值的不确定范围内,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。

氩气在线稀释/ICP-MS测定纺织品中可迁移金属元素

以GB/T 18885—2009《生态纺织品技术要求》标准中规定的9种可迁移金属元素铬Cr、钴Co、铜Cu、镍Ni、砷As、镉Cd、锑Sb、汞Hg、铅Pb为分析对象,采用氩气在线稀释技术消除高盐基本干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织品中可迁移金属元素的分析方法。试验结果表明,9种可迁移金属元素的线性相关系数均大于0.999 2;检出限为0.05～0.45μg/kg,回收率为91.0%～109.6%,相对标准偏差(RSD,n=7)<4.5%。采用氩气在线稀释技术,有效减少了高盐基体效应,连续6h分析,各元素相对标准偏差(RSD)均小于<5.5%。该方法操作简单、快速、结果准确,可以满足大批量纺织品中可迁移金属元素的检测需求。

氩气在线稀释-电感耦合等离子体质谱法直接测定饱和食盐水中总砷

应用氩气在线稀释克服了电感耦合等离子体质谱法直接测定饱和食盐水中总砷时高盐的基体效应。运用碰撞池技术,有效消除40 Ar35Cl+对砷的干扰;通过在线加入甲醇溶液,提高砷的灵敏度。试验结果表明:砷的线性范围在10.0μg·L^(-1)以内,检出限(3s)为0.092μg·L^(-1),加标回收率在90.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~4.2%之间。

基于电感耦合等离子体质谱在线分析系统测定海水中9种痕量污染元素

建立了基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)在线分析系统直接、在线、快速、准确、稳定测定海水中9种痕量污染元素(Cr、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb、As和Hg)的方法。优化的在线氢化物发生条件为盐酸体积分数5%、硼氢化钠质量浓度25 g/L、冲洗时间100 s,优化的在线氩气稀释条件为稀释气流量0.70 L/min,优化的ICP-MS氦气流量为1.85 mL/min。结果表明:各元素的标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限为0.003~0.294μg/L,定量限为0.01~0.98μg/L,加标回收率为88.7%~114.2%,精密度低于5.6%,并通过标准海水样品验证。将该方法用于厦门海沧附近某海域海水样品中9种痕量污染元素测定,除了Cu和Pb外,其他7种元素均符合《海水水质标准》(GB 3097—1997)第一类标准限值。