HPLC柱切换技术及其在药物分析中的应用

对ＨＰＬＣ柱切换技术及其在大体积进样，血浆直接进样，全血进样，在线浓缩、净化、衍生化等方面的应用情况进行了综述。对柱切换系统、色谱柱和流动相的要求，以及常见问题的处理方法进行了介绍。

加速溶剂萃取(ASE)-全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(GPC/EVA)-气相色谱(GC)法测定植物源性食品中有机氯、菊酯类农药残留量

建立了植物源性食品中有机氯、菊酯类农药的残留分析检测方法。样品以丙酮:石油醚(2∶8)为提取剂,经加速溶剂萃取装置(ASE)提取,采用全自动凝胶净化/在线定量浓缩联用仪(GPC-EVA)净化,并直接浓缩装入气相进样小瓶中供气相色谱GC(μ-ECD)检测。该方法的检测低限:a-BHC、r-BHC、δ-BHC、pp′-DDE为0.005mg/kg,β-BHC、pp′-DDD、op′-DDT、pp′-DDT、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯的检测低限为0.01mg/kg。三个水平的添加回收实验大多数农药的回收率在65.9%-111.1%间,相对标准偏差小于20%。13种农药的线性良好,相关系数均大于0.999。

柱切换HPLC技术及其在体内药物分析中的应用

综述了柱切换HPLC技术及其与在线透析、在线衍生化等联合应用于体内药物分析 ,以及在在线去蛋白、全血直接进样、在线浓缩净化等方面的应用情况。由于该技术最显著的特点是在线分离 ,增强了色谱的选择性 ,使之成为药物分析的强有力的工具 。

大米中193种农药多残留检测方法的研究

由于大米农残检测需求及检测项目的不断扩增,建立高效、可靠的多农残分析方法具有重要意义。为了建立一种全自动在线定量浓缩净化色谱（GPC）-液相色谱-三重四级杆线性离子阱质谱（LC-Q-TRAP/MS）法测定大米中193种农药残留量,将大米样品经乙腈超声提取,GPC全自动在线定量浓缩净化,由三重四级杆线性离子阱质谱仪定性及定量检测。试验结果表明：方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.9904,检出限（LOD）为5μg·kg^-1,定量限（LOQ）为10μg·kg^-1;193种农药在添加水平为5μg·kg^-1时的平均回收率范围为66.2%～124.3%,相对标准偏差（RSD）范围为3.4%～17.8%;在添加水平为10μg·kg^-1时的平均回收率范围为69.4%～115.7%,相对标准偏差（RSD）范围为2.9%～16.3%。该方法具有较高的灵敏度和准确度,并且自动化程度较高,能满足国内外对大米农药残留检测要求。