在线渗析-离子色谱法直接测定奶粉中胆碱

目的：建立在线渗析-离子色谱直接进样测定奶粉中胆碱的方法。方法：奶粉溶解后，直接在线渗析-离子色谱测定。结果：渗析效率99.0%-102.1%。胆碱的含量0.165%，加标回收率103.4%。相对标准偏差1.6%（n=6）。结论：该方法准确、快速、简便、重现性好、自动化高。

在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐

建立一种简单快速检测面粉中溴酸盐的在线渗析-离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5250和Metrosep A Supp 1 Guard分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液,流速为0．65 mL·min-1,进样体积为100μL,并采用抑制型电导检测器。峰面积与溴酸盐质量浓度在0．005～10．0 mg·L-1之间呈线性关系,相关系数为0．999 9,在1．0,50．0及100．0 mg·kg-1三个浓度水平作精密度试验,所得相对标准偏差依次为1．75％,0．55％和0．85％,样品加标平均回收率在80．8％～95．2%之间;取面粉10 g溶于100 mL超纯水中,检出限为0．10 mg·kg-1。

在线渗析-离子色谱法测定牛乳中阴离子

目的：建立在线渗析一离子色谱直接进样测定牛乳中阴离子的方法。方法：纯牛乳样品经20倍稀释后直接进样，经在线渗析后进入分离柱测试，采用Metrohm Metrosep A Supp 5—100阴离子交换柱，以3．2mmol／LN2CO3＋1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，流速为0．70ml／min，化学抑制电导检测。结果：该方法线性范围广，相关系数均大于0．9990,相对标准偏差均小于0．6％（n=8），各离子组份的加标回收率在91％-107．4％之间。结论：该方法操作方便、准确度高、重现性好、高效自动化，对分析测试牛乳中阴离子有实用价值。

在线渗析-离子色谱法测定土壤中有效氟

土壤样品经超声波超声静置,提取上清液,经渗析进入色谱柱,采用Metrohm A Supp 4-250阴离子交换柱,以1.8 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠混合溶液作为流动相,用在线渗析技术与离子色谱法联用测定土壤中的有效氟。与常规方法相比,建立的方法操作简单,避免了繁琐的样品前处理。加标回收率为90.5%～95.7%,精密度(RSD,n=6)为1.60%。该方法具有高效、快速、灵敏等特点,能够用于环境土壤样品中有效氟的检测。

在线渗析-离子色谱法检测中药材中二氧化硫残留量

目的：建立了离子色谱法电化学检测器测定中药材中的亚硫酸盐（以二氧化硫计）的残留量。方法：采用碱溶液提取中药材，提取液经在线渗析技术去除大分子杂质，离子色谱法测定亚硫酸根离子。色谱条件：保护柱Metrosep RP2 Guard、分析柱Metrosep A Supp 10-100，以100 mmol·L^-1氢氧化钠溶液作为淋洗液，流速为1.0 mL·min^-1，采用安培检测器检测。结果：亚硫酸钠浓度在2.042～51.05 μg·mL^-1范围内线性关系良好，r=0.9999。结论：本方法操作简便，干扰少，选择性高，测定结果较为准确，可用于中药材中二氧化硫残留量的研究。

在线渗析-离子色谱法测定食品亚硫酸盐含量研究

目的建立一种适用于食品亚硫酸盐含量检测的方法。方法采用Metrosep A Supp 5-150/4.0阴离子分析柱,以含氟离子的碱性稳定液对样品进行超声提取和高速离心后,采用在线渗析-离子色谱法,以3.2 mmol/L碳酸钠-1.0 mmol/L碳酸氢钠-5%丙酮为淋洗液,电导检测器检测食品中亚硫酸盐含量。结果亚硫酸钠在含氟离子的碱性稳定液中稳定性增强,在室温下10 d内其浓度变化<3%;在淋洗液中加入5%丙酮后,SO32-和SO42-的分离度达到3.0。采用该方法测定浓度在0.50~50.00μg/m L范围内的亚硫酸盐(以二氧化硫计),得到亚硫酸盐浓度与峰面积的线性回归方程Y=4.299 7X-3.240 1,r=0.999 8;该方法的最小检出限为0.54 mg/kg;当加标浓度为10.0、100.0、500.0和900.0 mg/kg时,相对标准偏差分别为5.04%、1.20%、0.56%和0.98%(n=6),回收率在85.4%~104.4%。结论该方法可有效简化样品前处理过程,具有检出限低、重复性好和准确度高等优点,适用于食品中亚硫酸盐含量的测定。

在线渗析-离子色谱法测定医疗机构污水中的铵氮

[目的]建立一种简便、快速分析医疗机构污水中铵氮的离子色谱测定方法。[方法]取一定量的水样用超纯水稀释定容后,通过在线渗析技术对试样溶液进行前处理并直接进行分析。[结果]铵氮在0.20～20 mg/L内具有良好的线性,相关系数(r)>0.999 9,方法的检出限NH4+-N为0.018 mg/L,相对标准偏差(RSD)<3.0%,加标回收率为96.2%～100.1%。[结论]在线渗析的前处理方法能有效去除复杂水样中的有机等干扰物,较好地净化试样溶液,该方法用于医疗机构污水中铵氮测定,快速简便,结果令人满意。

在线渗析-离子色谱法测定果汁中的硝酸盐与亚硝酸盐

目的:建立一种简便、快速分析果汁中的硝酸盐与亚硝酸盐的离子色谱分析方法。方法:取一定量的果汁样品用超纯水稀释定容后,通过在线渗析技术对试样溶液进行在线前处理并直接进样进行离子分析。结果:在50μg/L～500μg/L内具有良好的线性,相关系数优于0.999,检出限为NO2-3μg/L和NO3-0.75μg/L,相对标准偏差(RSD)小于3.0%,加标回收率在88%～105%间。结论:在线渗析前处理方法能有效去除复杂基体中的有机物,较好的净化了试样溶液,该方法用于果汁饮料中的硝酸盐与亚硝酸盐分析测定,快速简便、结果满意。

在线渗析-紫外检测离子色谱法直接测定乳制品中亚硝酸盐及硝酸盐

目的建立一种简单快速检测乳制品中亚硝酸盐及硝酸盐的高效离子色谱法。方法选用高容量Metrosep A Supp5～250分离柱和Metrosep A Supp4/5 Guard＋Metrosep A Supp RP Guard预柱,碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液,流速为0.7ml/min,进样体积为10μl,在线渗析技术,紫外/可见光检测器。结果相关系数为r=0.9999;RSD小于3.4%;样品加标平均回收率在91.3%～109.8%之间;取液体牛奶10ml或奶粉2g,溶于100ml超纯水中,NO2-和NO3-的方法检出限分别为0.10mg/kg和0.10mg/kg。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好。

流动注射在线预富集——离子色谱法同时测定饮用水中痕量I^-、SCN^-、ClO_4^-及草甘膦

目的建立了一种以活性碳纤维为吸附剂,采用流动注射在线预富集—离子色谱法测定饮用水中I^-、SCN^-、Cl O_4^-及草甘膦含量的方法。方法采用圆柱型吸附柱现场采样分析技术实现了连续现场富集水样中痕量的I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦,并采用流动注射—离子色谱(FIA-IC)联用技术对吸附柱中富集的I^-、SCN^-、ClO_4^-和草甘膦的含量进行测定。采用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。结果 I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9998和0.9999;以信噪比S/N=3计算检出限,I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的检出限为0.21~0.42μg/L;样品加标回收率为94.9%~99.6%。结论该方法用于饮用水的分析,灵敏度较常规离子色谱提高了40倍,适用于饮用水中痕量I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的测定,结果准确、可靠。

在线渗析-柱后衍生离子色谱法测定奶制品中的铬(Ⅵ)

目的：建立奶制品中的铬（Ⅵ）的离子色谱测定方法。方法：采用瑞士万通861型离子色谱仪,Lambda1010紫外/可见光检测器,METROSEP A Supp 5 100分离柱,基于铬（VI）与二苯碳酰二肼（DPC）的显色反应,柱后衍生法对奶制品中的铬（Ⅵ）进行分析。结果：采用在线渗析技术前处理样品后直接进行离子色谱分析,铬（VI）在10-100μg/L内具有良好的线性,相关系数r=0.9996,检出限为5μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.8%,鲜奶、酸奶和奶粉的加标回收率在96.7%-103%间。结论：本方法操作简便、快速,灵敏度及精密度较高,用于奶制品中铬（Ⅵ）的分析,结果满意。

淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留

目的： 研究运用淋洗液在线发生-离子色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。 方法： 采用Ionpac AS11-HC（4 mm×25 cm）色谱柱及相应的Ionpac AG11-HC（4 mm×5 cm）保护柱，以EGCⅢKOH在线发生15 mmol·L氢氧化钾溶液为淋洗液，流速0.8 mL·min^-1，使用ASRS-ULTRA4 mm阴离子抑制器及电导检测器，柱温30 ℃，进样体积25 μL。 结果： 三氟乙酸峰与氯离子及其他成分的分离度良好，三氟乙酸质量浓度在0.9787-19.57 mg·L^-1范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0.9999）；检出限（S/N=3）为0.024 mg·L^-1，定量限（S/N=10）为0.6 ng；平均回收率（n=9）为99.6%。 结论： 经方法学验证，该方法适用于测定塞来昔布中三氟乙酸残留量。

2D-LC-IT-TOF-MS/MS联用Cef-SEC法测定注射用盐酸头孢吡肟中的多聚体杂质

目的:建立高效分子排阻色谱法(Cef-SEC)测定注射用盐酸头孢吡肟中的多聚体杂质,并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用技术(2D-LC-IT-TOF-MS/MS)对检出的四个杂质进行鉴定。方法:色谱柱:SRT-Cef-SEC(300 mm×7.8 mm, 5μm);流动相:5 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液-乙腈(98∶2);进样量:20μl;检测波长:254 nm;ESI离子源,正离子扫描;主成分自身对照法计算多聚体杂质的含量。结果:在该条件下,盐酸头孢吡肟峰与前后杂质峰分离良好;在0.5~50.0μg·ml;浓度范围内,样品浓度与多聚体杂质峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);检出限(LOQ)为5 ng;检测限为(LOD)2 ng。结论:本方法简便、准确、灵敏、可靠,可有效检测盐酸头孢吡肟中多聚体杂质的含量。

注射用头孢美唑钠高分子杂质鉴定方法研究

目的建立高效分子排阻色谱法检测头孢美唑钠中的聚合物的方法,并应用在线脱盐-高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(2D-LC-IT-TOF/MS)法对其聚合物进行鉴定。方法色谱柱为WT-Cef-SEC柱(300 mm×7.8 cm,5μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈(95∶5,V/V),流速为0.6 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式;按不加校正因子的主成分自身对照法计算聚合物的含量。结果头孢美唑钠峰与聚合物峰分离良好。头孢美唑钠质量浓度线性范围为0.5~2.5μg/m L(r=0.9999,n=5),定量限为3 ng,检测限为1 ng。通过2D-LC-IT-TOF/MS推测出聚合物3为头孢美唑钠二聚体,聚合物2为头孢美唑钠三聚体。结论该方法适用于注射用头孢美唑钠高分子杂质的检测,为β-内酰胺类抗菌药物中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。