光度滴定在线分析系统测定锌电解液中硫酸及锌离子含量

锌电解液中硫酸和锌离子含量直接影响到锌的纯度及产品质量,目前电解液中硫酸和锌离子含量的检测均依赖于离线检测,自动化程度较低,联合测定装置的研究应用较少。本文对光度滴定在线检测系统进行了介绍,并通过优化检测参数,利用吸光度突变对硫酸和锌离子含量进行测定。在取样速度为30 mL/min、取液后等待时间2 s的条件下,可保证样品取样精度;锌离子测定采用EDTA络合滴定,以二甲酚橙作为指示剂,用量为0.2 mL,六次甲基四胺缓冲溶液用量为50 mL,在525 nm波长下对锌离子测定;硫酸测定采用酸碱滴定,以甲基红-次甲基蓝指示剂,用量为0.2 mL,控制在420 nm波长下测定,通过指示剂颜色变化判定滴定终点。试验结果表明,以优化后的试验条件运行,利用光度传感器采集信号,根据吸光度突变判定滴定终点方法可行,试验中分别对标准样品进行稳定性测试,实际值与认定值基本相符,表明装置及方法准确可靠,按照方法进行实际样品精密度(n=7)及加标回收率测试,并对比人工离线检测,其精密度整体RSD<1.2%,加标回收率分别为98.4%~101%和99.1%~99.8%。使用t检验证明,仪器测试结果与人工检测并无差异性,该装置可实现自动化分析,操作简单,分析项目同时进行,可满足在线连续生产检测需求。