在线热裂解-气质联用分析缩合型和加成型硅橡胶

用在线热裂解-气质联用技术对缩合型硅橡胶和加成型硅橡胶分别进行分析,在其裂解产物中都检测到一系列的二甲基环硅氧烷环体。比较二者的裂解产物发现:缩合型硅橡胶非常容易发生裂解反应,产生低分子量的二甲基硅氧烷环体;而加成型硅橡胶相对难以裂解,有一定量的高级二甲基硅氧烷环体产生。除此之外还检测到微量的含氢环体和含乙烯基环体。这为缩合型和加成型这两种硅橡胶分析提供实验依据。

甲基苯基混合硅油的热裂解-气质联用分析

对甲基苯基混合硅油进行了热裂解-气质联用分析。在其裂解组分中鉴定出10个主要组分,包括二甲基环硅氧烷、1个苯基取代的二甲基环硅氧烷,以及少量1,2-二苯基四甲基环三硅氧烷的顺、反异构体;并计算了裂解产物中的苯基含量为0.0024mol/g;此外,在裂解产物中还检测出苯等副产物,证实在反应过程中存在取代基丢失。

热裂解-气质联用技术分析资寿寺彩塑贴金

采用热裂解-气质联用技术对资寿寺彩塑贴金样品进行分析,通过和标准动物胶、干性油老化膜的特征峰对比,确定彩塑贴金样品中含有动物胶和干性油,由软脂酸和硬脂酸含量比确定该干性油为桐油.结合剖面显微分析确定彩塑贴金工艺过程中使用动物胶粘合剂粘贴金箔,贴金完成后又在金箔表面涂刷一层桐油以起到保护金箔的作用.这一研究为传统贴金工艺的科学解释提供了较有价值的参考.

墓葬壁画中蛋清胶结材料的热裂解-气质联用分析

选取距今约1000多年、五代十国时期规模最大的江苏南京南唐二陵壁画为研究对象,采用热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术,在对蛋清标准样品测试条件进行优化的基础上,评估了8种无机矿物颜料(方解石、铅丹、赭石、朱砂、石青、石绿、雌黄和雄黄)对蛋清裂解产物的影响,建立了针对墓葬壁画中蛋清鉴别的Py-GC/MS分析方法。文物样品的分析结果表明,壁画地仗和灰浆中均有加入蛋清作为胶结材料,同时使用酶联免疫吸附测定(ELISA)验证了Py-GC/MS分析结果,进一步说明Py-GC/MS是一种针对墓葬壁画中蛋清成分可靠的分析方法,为墓葬壁画有机胶结材料的研究提供了方法借鉴。

基于裂解气质联用技术研究氯化石蜡的热裂解行为

采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究了氯化石蜡的热裂解行为。首先利用热重分析法对氯化石蜡的热稳定性进行分析,再用微炉式裂解器对氯化石蜡进行在线热裂解,通过气质联用仪对裂解产物进行组分分离和结构鉴定,并探讨了氯化石蜡的裂解机理。结果表明:氯化石蜡的热失重发生在300~400℃区间,最大失重速率温度为340℃,在750℃下裂解的产物中至少鉴定出49种组分;氯化石蜡在400~500℃时的裂解产物主要为氯化氢、二氧化碳和石蜡烯,600~900℃时的裂解产物中多环芳烃的含量变大;氯化石蜡裂解机理可分为两个阶段,第一阶段为消去反应,第二阶段为芳构化过程。该研究为废旧塑料和纺织品在裂解回收时裂解温度的选择提供一定的理论支持。

3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物热裂解的研究

首次采用气质联用仪研究了3-取代甲撑肼基二硫代甲酸甲酯类化合物的热裂解反应,发现其在气化室可热裂解产生芳香腈、甲硫醇和异硫氰酸.考察了3-苯基甲撑肼基二硫代甲酸甲酯在不同温度时的热裂解效率,发现温度对其热裂解具有重要的影响,该化合物在230℃时就能基本完全裂解.同时还考察了含有不同取代基的化合物在210℃下的热裂解情况,结果表明含推电子基的化合物比吸电子基化合物在气化室中裂解得完全,热稳定性更差,并根据实验结果推测了热裂解反应的可能机理.

油茶饼粕苯/乙醇提取物450℃热裂解物的成分分析

油茶是我国主要的食用木本油料树种,其种子制备的茶油是优质食用植物油,其副产物油茶饼粕中亦含有丰富的生物活性物质。油茶饼粕经冷冻干燥除水后,通过索氏提取法获得苯/乙醇提取物,于450℃的He气流中进行热裂解,然后对热裂解产物进行Py-GC/MS联机分析,采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并鉴定出30种化合物。分析结果表明,油茶饼粕苯/乙醇提取物的450℃热裂解产物中,含有丰富的名贵生物医药、名贵香料、特色化工原料等成分,不仅可用于高档化妆品和护肤品,还可用于食品、染料与工业溶剂等优质原料。研究结果为油茶饼粕这一丰富资源的深加工利用提供了新的方向。

信阳毛尖挥发油的热裂解产物分析

采用水蒸气蒸馏法提取信阳毛尖挥发油。用热失重（TG）技术以及在线热裂解（Py）技术对信阳毛尖挥发油热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在25～443．4℃，质量损失高达93％，选取了失重比较大的2个温度点（200、500℃）和800℃作为裂解温度，以气相测谱／，贡谱法（GC／MS）分析其在不同温度下的裂解产物。结果表明，信阳毛尖挥发油经GC／MS测定共鉴定出45种化学成分，主要是醇、酮、萜烯类物质；裂解实验中，挥发油在200℃热裂解后共分离鉴定出31种化合物，500℃热裂解后共鉴定出30种化合物，并出现稠环芳烃类物质。800℃热裂解后共分离鉴定出45种化合物，且稠环芳烃类物质的含量随温度的升高而增加。

600℃下油茶饼粕乙醇提取物与提取残渣热裂解产物的组分分析

油茶饼粕是油茶种子制备茶油后的副产物,含有多种生物活性成分。为给油茶饼粕资源的高效利用提供理论依据,采用索氏抽提方法,以乙醇为浸提溶剂,对冷冻干燥除水后的油茶饼粕进行浸提,对其提取物和提取残渣进行真空浓缩干燥处理,并在600℃的条件下分别进行热裂解,然后对热裂解产物的组分进行热裂解-气质联用(Py-GC/MS)分析。结果表明:油茶饼粕乙醇提取物的热裂解组分中含有杂环类、酮、酯、酚、烃类、醛等成分,而其提取残渣的热裂解组分中含有杂环类、酮、酸、酯、醚、酚、糖类、氨基酸、腈等成分;油茶饼粕乙醇提取物与提取残渣的热裂解产物中的部分组分可用作生物医药、香料、化妆品的生产原料。

Py-GC-MS研究水提取前后银杏叶化学成分的变化

对水提前后的银杏叶样品在423℃进行四甲基氢氧化铵在线甲基化裂解,利用裂解-气质联用(Py-GC-MS)技术,结合Nist02质谱标准库,共指认了43种化学成分,并推断出相对应的原始化学结构,标明各自的GC含量,归属了其中主要化合物的化学结构类型。结果显示:12个碳以下的小分子化合物的总GC含量由水提前的38%变为水提后的30%;20个碳以下的长链脂肪酸(醇)类化合物的总GC含量由水提前的17%变为水提后的20%;银杏烷基(烯基)酚(酸)类、甾醇类及20个碳以上脂肪酸等成分的GC含量由水提前的45%变为水提后的50%。

生物质居里点热裂解研究

[目的]为生物质裂解的机理分析提供理论基础。[方法]利用JHP-5型居里点裂解仪,在不同的居里点温度下研究杨木屑及其磨木木质素的裂解。同时,在试验的裂解温度范围内研究温度对主要裂解液相产物的影响。[结果]通过GC-MS在线分析裂解的液相产物显示2,种原料的液相产物都为酚类物质,产物基本相同,只是杨木屑的酚类物质种类较多,并且有糠醛产生。液相产物的相对含量随温度的升高都表现为先增加后减少的变化规律,温度为445～590℃时液相主要产物的相对含量较大。[结论]居里点热裂解与气质联用分析技术已成为木质化学研究领域一个固定的技术。

鸢尾油热裂解产物分析

利用在线热裂解—气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),模拟卷烟燃吸状态,研究鸢尾油在无氧条件下的热裂解行为,为其在卷烟中的应用提供了理论依据。将鸢尾油样品分别在不同温度(300,600,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱一质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明,鸢尾油裂解产物中主要包括酯类、酮类和有机酸等致香成分,其中含量较高的物质包括十四烷酸乙酯、鸢尾酮、香叶醇和肉豆蔻酸等香味化合物,这些物质有助于卷烟增加甜香味、掩盖杂气和柔和香气。随着裂解温度的升高,裂解产物变复杂,裂解温度对鸢尾油裂解产物的种类和相对含量有明显的影响。

卷烟纸的热失重与热裂解

使用热失重/傅里埃变换红外联用(TG-FTIR)以及裂解-气质联用(PY-GC/MS)技术,对木浆和全麻卷烟纸的热失重和裂解进行了研究。从样品量以及升温速率两个因素对热失重试验参数进行了优化,测定并比较了不同气氛下卷烟纸的热重(TG)、微商热重(DTG)曲线及其受热分解时产生二氧化碳的曲线,同时,比较了不同温度下卷烟纸热裂解的几种代表性产物的相对含量。结果表明,载气中氧气的存在可以显著地影响样品的热分解,裂解产物中苯及其酚类物质含量相对较多可能是造成木浆卷烟纸吸味较差的一个原因。

生物酶水解和氧化热裂解组合制备天然奶香料

通过脂肪酶水解天然奶油和随后的氧化热裂解制备得到一种天然奶香料。为了发现酶水解制得的奶香料和牛奶的相似化合物,利用固相微萃取-气相-质谱联用和气质联用仪器对两个品牌的商业奶粉和脂肪酶水解奶油产物进行了系统分析。比较结果表明在奶粉中发现的大部分香味化合物同样出现在奶香料中。一些在奶粉中存在的烯醛类化合物在脂肪酶水解制得的奶香料中没被发现。这些差异导致制得的奶香料不够理想。最后,一种氧化热裂解技术被用于弥补奶香料的缺陷,结果表明,氧化热裂解技术是一种制备天然奶香料成分——烯醛类物质的有效手段。

苦水玫瑰油的热解产物分析

采用在线热裂解—气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),模拟卷烟燃吸状态,研究了苦水玫瑰油在无氧条件下的热裂解行为,为其在卷烟中应用提供了理论依据。将苦水玫瑰油样品分别在不同温度(300,600,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱—质谱仪进行定性和半定量分析。结果表明,苦水玫瑰油裂解产物中主要包括醇类、酯类、萜烯类、脂肪烃类和醚类等致香成分,其中含量较高的物质包括香茅醇、香叶醇和芳樟醇等有具有浓郁而持久的玫瑰香气的化合物,这些物质有助于增进卷烟甜香、玫瑰香,使烟气柔和。

热裂解-气质联用技术在卷烟加工与质量控制中的应用研究进展

热裂解技术已成为一种模拟卷烟燃烧的有效方法,用于研究不同热解条件与燃烧产物间的相关联系.本文综述了近10年来热裂解-气质联用技术在烟草制品加工与质量控制方面的应用研究现状,并对其研究趋势进行了展望.

退役硅橡胶复合绝缘子热降解行为的研究

采用在线热裂解-气质联用(Py-GC-MS)技术对废旧硅橡胶复合绝缘子在不同温度下(300℃,400℃,500℃,600℃)的热降解行为进行了研究,并通过质谱中裂解产物的碎片离子信息对其裂解机理进行探究。结果表明:硅橡胶裂解产物为一系列二甲基硅氧烷环体及少量的链状硅氧烷,主要环体为六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)及环五硅氧烷直至环九硅氧烷;较高的裂解温度下,大环基本裂解完全,仅剩小环裂解产物。因此用热裂解处理废旧硅橡胶时,温度需要达到500℃及以上才会有较好的效果。

热解温度对烟草稠环芳烃产生量的影响

采用热裂解-气质联用（Py-GC/MS）法测定了氮气中不同温度下烤烟、香料烟和白肋烟烟叶样品裂解产生的10种稠环芳烃（PAHs）。结果表明：①550℃以下,烤烟、白肋烟和香料烟样品裂解产物中均未检出PAHs;600℃和650℃下,裂解产物均为芴、菲、蒽、荧蒽、芘;700℃下,烤烟和香料烟样品裂解产物中又检出了苯并[a]蒽、屈艹,而白肋烟样品未检出;750℃下,烤烟和白肋烟样品的裂解产物中又检出了苯并荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘,而香料烟样品未检出;800~900℃,3种烟叶样品均检出这10种PAHs;②600~900℃,每种烟叶样品的PAHs量均随着裂解温度的升高呈上升趋势;同一裂解温度下,烤烟、白肋烟和香料烟样品的PAHs产生量有一定的差异。800℃以上,大部分PAHs都是香料烟的产生量最大,白肋烟的最小,而750℃以下并非如此。香料烟样品的PAHs产生量随着裂解温度的升高增幅最大。

酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的热解行为

利用热重-质谱联用仪和(TG-MS)热裂解气质(Py-GCMS)联用,研究了酚醛树脂石英纤维以20℃/min和20℃/ms升温速率升温到一定温度时的热解行为及热解气相产物组成。研究结果表明,酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料与酚醛树脂的热解过程一致,且可以分为3个阶段:20~400℃为脱水失气阶段;400~800℃为热解的主要阶段,主要气相产物为水、甲烷、二氧化碳、苯、苯酚以及苯和苯酚的衍生物;当温度超过800℃时热解已经基本完全结束。快速升温到600、800、1000℃时酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的主要热裂解产物及相对含量与酚醛树脂的基本一样,说明酚醛树脂浸渍石英纤维复合材料的热解主要是其中酚醛树脂的热解,石英纤维不参与热解反应。

两种Amadori衍生物的合成及其热降解产物研究

文章以D-果糖、L-苯丙氨酸和L-酪氨酸为原料合成两种Amadori衍生物:PDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基苯丙氨酸酯)和TDFD(二-O-异亚丙基-2,3:4,5-β-D-吡喃果糖基酪氨酸酯),用氢谱(^1H NMR)、碳谱(^13C NMR)以及高分辨质谱(HRMS)表征了物质的结构。采用热重(TG-DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热裂解-气质(Py-GC/MS)联用技术研究了两种物质的热特性和热降解产物。结果表明,PDFD和TDFD最大质量损失率Tp值分别是273.3和340.5℃;两种物质均热降解产生大量的挥发性香味物质,如2-丁酮、苯甲醛、2-乙酰基呋喃、糠醛等,而且TDFD所需热降解温度较高且热降解产物含有酚类物质。对两种物质的热降解机理研究表明,保护糖环上的羟基在一定程度上可抑制吡喃糖环的降解,而氨基酸部分的降解几乎不受影响。该研究提供了一类基于Amadori化合物的香味前体物质,且为调控Amadori化合物热降解产物提供新思路。