在线热裂解-气质联用分析缩合型和加成型硅橡胶

用在线热裂解-气质联用技术对缩合型硅橡胶和加成型硅橡胶分别进行分析,在其裂解产物中都检测到一系列的二甲基环硅氧烷环体。比较二者的裂解产物发现:缩合型硅橡胶非常容易发生裂解反应,产生低分子量的二甲基硅氧烷环体;而加成型硅橡胶相对难以裂解,有一定量的高级二甲基硅氧烷环体产生。除此之外还检测到微量的含氢环体和含乙烯基环体。这为缩合型和加成型这两种硅橡胶分析提供实验依据。

甲基苯基混合硅油的热裂解-气质联用分析

对甲基苯基混合硅油进行了热裂解-气质联用分析。在其裂解组分中鉴定出10个主要组分,包括二甲基环硅氧烷、1个苯基取代的二甲基环硅氧烷,以及少量1,2-二苯基四甲基环三硅氧烷的顺、反异构体;并计算了裂解产物中的苯基含量为0.0024mol/g;此外,在裂解产物中还检测出苯等副产物,证实在反应过程中存在取代基丢失。

热裂解-气质联用技术分析资寿寺彩塑贴金

采用热裂解-气质联用技术对资寿寺彩塑贴金样品进行分析,通过和标准动物胶、干性油老化膜的特征峰对比,确定彩塑贴金样品中含有动物胶和干性油,由软脂酸和硬脂酸含量比确定该干性油为桐油.结合剖面显微分析确定彩塑贴金工艺过程中使用动物胶粘合剂粘贴金箔,贴金完成后又在金箔表面涂刷一层桐油以起到保护金箔的作用.这一研究为传统贴金工艺的科学解释提供了较有价值的参考.

两种聚酯纤维的热裂解-气质联用定量分析方法

利用热裂解-气质联用仪(Py-GC/MS),分别对两种聚酯纤维——聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的裂解规律进行研究。通过研究确定了PET和PBT的裂解温度为620℃。同时,探索了PBT的质量与PBT裂解产物的定量离子峰面积的线性关系,确定了以PBT定量离子的质荷比为203和54的峰面积之和做定量曲线,并最终建立了PBT-PET混纺面料产品中各组分的定量分析方法。

墓葬壁画中蛋清胶结材料的热裂解-气质联用分析

选取距今约1000多年、五代十国时期规模最大的江苏南京南唐二陵壁画为研究对象,采用热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术,在对蛋清标准样品测试条件进行优化的基础上,评估了8种无机矿物颜料(方解石、铅丹、赭石、朱砂、石青、石绿、雌黄和雄黄)对蛋清裂解产物的影响,建立了针对墓葬壁画中蛋清鉴别的Py-GC/MS分析方法。文物样品的分析结果表明,壁画地仗和灰浆中均有加入蛋清作为胶结材料,同时使用酶联免疫吸附测定(ELISA)验证了Py-GC/MS分析结果,进一步说明Py-GC/MS是一种针对墓葬壁画中蛋清成分可靠的分析方法,为墓葬壁画有机胶结材料的研究提供了方法借鉴。

基于热重红外联用分析的纤维素热裂解机理研究

在用红外固体压片法研究纤维素多糖结构的基础上，利用热重红外联用技术在线分析研究了纤维素在20K／min升温速率下的热裂解行为．结果表明，纤维素的热分解主要发生在550～670K，680K以后热失重很缓慢，在此温度下固体残留物的质量分数为14．7％．在线红外分析结果表明，纤维素热裂解过程中先析出游离水，随后发生解聚和脱水反应，主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质，随后这些大分子物质二次降解为甲烷和一氧化碳为主的气体产物．

基于热红联用分析的木质素热裂解动力学研究

利用热重红外联用系统对生物质的主要组分木质素进行了热裂解动力学研究.在用红外固体压片法研究木质素结构的基础上得到不同升温速率下木质素热裂解的热重曲线.实验结果表明,随着升温速率的增加,各个阶段的起始和终止温度向高温侧轻微移动,主反应区间增加;计算得到的木质素两阶段活化能分别为58.41 kJ/mol和119.98 kJ/mol.与纤维素热解气的联机红外分析谱图相比可知木质素热解过程中气体析出机理复杂,主要生成CO、CH4和呋喃等产物.

基于热重红外联用分析的生物质热裂解机理研究

利用热重红外联用技术在线分析研究了白松在不同升温速率下的热裂解行为,结果表明木材的热裂解可归结于纤维素、半纤维素和木质素三种主要组分的热裂解。白松的热裂解产物主要有酸类、醇类、醛类、酮类、酯类、水分和小分子气体等。在线红外分析结果表明白松热裂解过程中先析出游离水,随后发生解聚和脱水反应,主要的苷键和碳碳键断开形成各种烃类、醇类、醛类和酸类等物质,随后,这些大分子物质又二次降解为一氧化碳为主的气体产物。

热裂解-气相色谱-质谱联用技术研究多羟基吡嗪的热裂解行为

采用热裂解-气相色谱-质谱联用技术(Py-GC-MS),选择不同温度,在空气存在的条件下对烟叶重要组分多羟基吡嗪进行了热裂解挥发性成分分析,结果表明:该方法具有较好的重复性(相对标准偏差<1.1%);不同温度下挥发性的热裂解产物不同;该化合物的热裂解能够产生吡嗪类化合物,而且,随着热裂解温度的升高吡嗪类化合物的含量增加。在挥发性的热裂解产物中,在300℃时吡嗪类化合物只占8.35%,吡啶类化合物占19.07%;在600℃时吡嗪类化合物占16.96%,吡啶类化合物占30.58%;在900℃时吡嗪类化合物占21.61%,吡啶类化合物占27.08%。

基于热重-红外联用技术的狼尾草热解过程分析

通过热重-红外联用技术在线分析研究了狼尾草在慢速升温条件下的热裂解行为和机理。结果表明,狼尾草的热分解主要发生在220～500℃,500℃以后热失重非常缓慢,在此温度下固体残留物的质量分数为5.33%。在线红外分析表明狼尾草热解产物主要有CO、CO2、烷烃、醛类、酸类等物质。根据热重曲线和红外谱图,将热解过程分阶段进行了热解动力学的研究,狼尾草热解3个阶段的活化能分别为301.51、88.39和330.58 kJ/mol。

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线裂解气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但种类有明显差异。无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。

生物质热裂解气体产物的气相色谱-质谱定性定量分析

采用气相色谱-质谱联用仪对玉米秸和锯木屑流化床热裂解的气相产物进行检测,利用直观推导式演进特征投影法(HELP)对分析所得二维数据进行多元分辨解析,并进一步利用标准质谱图库检索进行定性分析,利用色谱峰峰面积进行定量分析。结果表明,生物质热裂解气相产物含有45个单一组分,主要成分为氩气和水,其中氩气的相对含量为95.619 4%,其余为有机烃类、低碳醛类、低碳酮类、杂环类和苯系化合物等。

无定形共聚酯热分解的裂解-气相色谱-质谱分析

应用裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)联用技术研究了新型的无定形共聚酯PETG的热分解性能。结果表明:不同裂解温度下,产物组成差别很大。600℃裂解时,在总离子流图(TIC)上各特征裂解产物的存在最为明显,可以为PETG共聚酯的结构鉴定提供丰富的结构信息。通过热裂解,使PETG产生特征产物、相应的缩合物和环化产物等裂解产物,并经色谱分离、质谱鉴定,可准确判断PETG共聚酯的结构组成。另外根据热分解产物的组成和温度依赖性,讨论了PETG共聚酯的热分解机理。

基于裂解气质联用技术研究氯化石蜡的热裂解行为

采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)技术研究了氯化石蜡的热裂解行为。首先利用热重分析法对氯化石蜡的热稳定性进行分析,再用微炉式裂解器对氯化石蜡进行在线热裂解,通过气质联用仪对裂解产物进行组分分离和结构鉴定,并探讨了氯化石蜡的裂解机理。结果表明:氯化石蜡的热失重发生在300~400℃区间,最大失重速率温度为340℃,在750℃下裂解的产物中至少鉴定出49种组分;氯化石蜡在400~500℃时的裂解产物主要为氯化氢、二氧化碳和石蜡烯,600~900℃时的裂解产物中多环芳烃的含量变大;氯化石蜡裂解机理可分为两个阶段,第一阶段为消去反应,第二阶段为芳构化过程。该研究为废旧塑料和纺织品在裂解回收时裂解温度的选择提供一定的理论支持。

热裂解-气相色谱-质谱法分析烟用咖啡颗粒热裂解特性

利用热裂解-气相色谱-质谱联用分析烟用咖啡颗粒的热裂解特性。分别于150、200、250、300、350℃对烟用咖啡颗粒进行热裂解分析,同时针对不同水分含量和粒径的咖啡颗粒在同一温度下进行热裂解成分分析。结果显示,随着温度的升高,热裂解产物逐渐增多,释放物质的种类逐渐也逐渐增多,在250℃时咖啡颗粒生成关键致香成分占比较高。不同水分含量和粒径的咖啡颗粒在250℃裂解时,水分越高,裂解产物中烟碱含量占比越高,烟气越充足;粒径越小,裂解产物中咖啡因和烟碱的总量越大,香气质量也越高。该试验为咖啡颗粒在卷烟中应用时的温度设计和香气品质改善提供理论依据。

杭白菊浸膏热裂解产物的GC/MS分析

用热失重（TG）技术以及在线热裂解（Py）技术对杭白菊浸膏热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在120～620℃,质量损失高达87%,选取了失重比较大的几个温度点（300、400、550、620℃）和800℃作为裂解温度,以气相色谱-质谱法（GC/MS）分析其在不同温度下的裂解产物,并对添加不同量杭白菊浸膏的中试卷烟进行了评吸。结果表明：300、400、550、620、800℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为20种、29种、28种、26种,21种;550℃下杭白菊裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;550℃时开始出现有害物质,且有害物质的量随着温度的升高而提高;杭白菊浸膏能够显著改善卷烟抽吸品质,赋予卷烟一种特殊的自然风味。

油茶饼粕苯/乙醇提取物450℃热裂解物的成分分析

油茶是我国主要的食用木本油料树种,其种子制备的茶油是优质食用植物油,其副产物油茶饼粕中亦含有丰富的生物活性物质。油茶饼粕经冷冻干燥除水后,通过索氏提取法获得苯/乙醇提取物,于450℃的He气流中进行热裂解,然后对热裂解产物进行Py-GC/MS联机分析,采用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量,并鉴定出30种化合物。分析结果表明,油茶饼粕苯/乙醇提取物的450℃热裂解产物中,含有丰富的名贵生物医药、名贵香料、特色化工原料等成分,不仅可用于高档化妆品和护肤品,还可用于食品、染料与工业溶剂等优质原料。研究结果为油茶饼粕这一丰富资源的深加工利用提供了新的方向。

信阳毛尖挥发油的热裂解产物分析

采用水蒸气蒸馏法提取信阳毛尖挥发油。用热失重（TG）技术以及在线热裂解（Py）技术对信阳毛尖挥发油热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在25～443．4℃，质量损失高达93％，选取了失重比较大的2个温度点（200、500℃）和800℃作为裂解温度，以气相测谱／，贡谱法（GC／MS）分析其在不同温度下的裂解产物。结果表明，信阳毛尖挥发油经GC／MS测定共鉴定出45种化学成分，主要是醇、酮、萜烯类物质；裂解实验中，挥发油在200℃热裂解后共分离鉴定出31种化合物，500℃热裂解后共鉴定出30种化合物，并出现稠环芳烃类物质。800℃热裂解后共分离鉴定出45种化合物，且稠环芳烃类物质的含量随温度的升高而增加。

600℃下油茶饼粕乙醇提取物与提取残渣热裂解产物的组分分析

油茶饼粕是油茶种子制备茶油后的副产物,含有多种生物活性成分。为给油茶饼粕资源的高效利用提供理论依据,采用索氏抽提方法,以乙醇为浸提溶剂,对冷冻干燥除水后的油茶饼粕进行浸提,对其提取物和提取残渣进行真空浓缩干燥处理,并在600℃的条件下分别进行热裂解,然后对热裂解产物的组分进行热裂解-气质联用(Py-GC/MS)分析。结果表明:油茶饼粕乙醇提取物的热裂解组分中含有杂环类、酮、酯、酚、烃类、醛等成分,而其提取残渣的热裂解组分中含有杂环类、酮、酸、酯、醚、酚、糖类、氨基酸、腈等成分;油茶饼粕乙醇提取物与提取残渣的热裂解产物中的部分组分可用作生物医药、香料、化妆品的生产原料。

艾叶挥发油及其热裂解物成分分析

采用水蒸气蒸馏法,对干艾叶中挥发油进行提取,测得干艾叶中含挥发油的质量分数为2.6%,并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,鉴定出48种化学成分,应用峰面积归一法确定了各成分的相对质量分数。水蒸气蒸馏法提取的艾叶挥发油主要含桉树脑(21.90%)、2-莰醇(6.04%)、樟脑(5.97%)、2-蒎烯(5.52%)、β-石竹烯(4.80%)等。采用热裂解-气相色谱-质谱联用方法对干艾叶挥发油在900℃的条件下进行热裂解,并分析其热裂解物的化学组成,鉴定出44种化学成分,主要包括(+)-γ-古芸烯(9.58%)、β-石竹烯(6.91%)、α-松油醇(6.89%)、马鞭烯醇(6.61%)、4-萜品醇(6.35%)等。