固相萃取/在线热解吸-气相色谱法分析水样中苯系物

制备了Fe/Si O2/PDMS颗粒填充固相萃取柱,并建立了固相萃取/在线热解吸-气相色谱联用测定水样中痕量苯系物的分析方法。采用电磁感应加热技术在线热解吸固相萃取柱富集的苯系物,并直接引入气相色谱进样口进行分离定量。各苯系物在0.1~20 ng/L范围内线性关系良好,其相关系数（r）为0.999 2~0.999 6,对1 ng/L各苯系物测定的相对标准偏差（RSD,n=11）为2.0%~4.4%,检出限为0.03~0.05 ng/L。

气相色谱法测定空气中苯系物的热解吸和溶剂解吸比对研究

针对测定工作场所空气中苯系物的标准方法热解吸和溶剂解吸-气相色谱法在实际应用中存在的问题,分别考察和比对了这两种方法,特别对影响热解吸效率的因素进行了详细研究,发现改善热解吸方式能提高活性炭管的合格率和热解吸效率;不同温度下需要的解吸时间不同,延长热解吸时间有利于提高样品解吸率;并对标准方法GBZ/T160.42-2004提出了相应的改进措施。

吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。

二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物

为了建立二次热解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯系物,采用Tenax-TA解析管吸附采集样品后,经热脱附仪二次热解吸-冷阱捕集,气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)分离检测,标准曲线法定量.结果显示,苯系物在0.50~50μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0.其检出限为:0.002~0.03μg/mL,最低检出浓度为0.013~0.20μg/m^3(以采集1.5 L空气样品计),平均加标回收率在97.53%~100.4%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%之间.该法操作简单、快速灵敏、准确可靠,适用于工作场所空气中低浓度苯系物的分离检测.

室内空气挥发性有机物的吸附/热解吸气相色谱分析方法研究

室内空气挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs)污染问题日益引起关注与重视,选择一种合适的检测方法对于室内空气污染的研究尤为重要。采用Tenax树脂吸附采样、在线式吹脱捕集仪热解吸进样、HP-5毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器(hydrogenflame inonization decector,FID)检测的方法建立了室内空气挥发性有机物的快速分析方法:TenaxGC吸附/热解吸毛细管气相色谱法。确定了最佳采样条件和化合物的定性定量方法,分析了采样效率、分离效果。研究结果表明,该方法采样便捷,样品预处理方便,回收率高,样品测定准确,适合环境空气中低浓度VOCs的测定。

二次热解吸—气相色谱法测定空气中苯的不确定度评估

目的评估二次热解吸—气相色谱法测定空气中苯的不确定度。方法通过明确被测量,识别分析不确定度来源,量化各不确定度分量后合成标准不确定度,进而得到扩展不确定度。结果二次热解吸—气相色谱法测定空气中的苯,在95%置信概率下,包含因子k=2时,扩展不确定度为9.4%。结论该方法中标准溶液配制和标准曲线拟合的不确定度分量对合成不确定度贡献最大,可通过选择不确定度较小的标准品、器具和仪器,提高标准曲线点数并多次测量,提高测试人员熟练程度来降低不确定分量,进而降低扩展不确定度。

吸附/热解吸/气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸甲酯

用 Tenax GC吸附环境空气中的丙烯酸甲酯 ,热解吸 /气相色谱法测定 ,方法的回收率为 87.4 % -10 8.9% ,相对标准偏差为 4 .7% - 6.3% ,当采样体积 2 L时 ,最低检测质量浓度为 0 .0 1mg/ m3。

衍生化-热解吸-气相色谱法测定空气中痕量路易氏剂

通过SKC采样泵以330 mL.min-1的速率抽吸一定时间,采集空气样品于不锈钢采样管中。样品中痕量路易氏剂(化学名为2-氯乙烯二氯胂)吸附并富集于吸附剂上。路易氏剂与3,4-二巯基甲苯的衍生化及其从吸附剂上的热解吸过程均在采样管中按选定的条件进行。应用Plack-ett-Burman设计,中心复合设计及响应曲面等方法对热解吸参数进行了优化。分别配制含有116.2 mg.L-1及1.162 g.L-1路易氏剂的空气模拟样品,按所提出的方法进行分析,测得路易氏剂的回收率依次为77.1%及99.4%。

内置式热解吸-气相色谱联用检测室内空气中TVOC

采用内置式热解吸-气相色谱联用检测室内空气中总挥发性有机物，介绍了内置式热解吸进样的优点。建立了苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等典型有机污染物的外标曲线，各组分相关系数R^2为0.9992－1，考察了方法重复性，6次平行试验的RSD为0.8％－1.4％。

工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法

[目的 ]建立工作场所空气中丁酮的热解吸气相色谱测定方法。 [方法 ]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室实验及现场实验。 [结果 ] 10 0mg活性炭对丁酮的穿透容量大于 14 6mg ,样品在碳管中至少可保存 8天 ;当丁酮的浓度为 48 5～ 180mg/m3 时 ,采样效率均达 99 4%～ 10 0 % ;方法的重现性好 ,不同浓度的变异系数为 2 5 %～ 4 2 % ;平均解吸效率为 78 2 %～ 89 4% ;方法的最低检出限为 0 0 0 6μg/ml ;空气中与丁酮共存丙酮、苯、甲苯、三氯乙烯、乙酸乙酯等在本方法条件下不干扰测定。 [结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》要求 ,适用于工作场所空气中丁酮的现场监测。

一次热解吸和二次热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯系物方法比较

本研究建立了二次热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯系物的方法,并和一次热解吸-气相色谱法进行了全面对比。结果表明,二次热解吸-气相色谱法前处理简便、灵敏度高、准确度高、重复性好,具有明显优势。同时,本研究对国标方法进行优化,柱温由程序升温改为恒温,缩短了分析时间,并使基线更稳定,更适合于室内空气中苯系物的测定。

热解吸-气相色谱法检测空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈

运用热解吸-气相色谱法对空气中邻氯化苯亚甲基丙二腈的检测方法进行了研究。采用中心复合设计法优化了邻氯化苯亚甲基丙二腈的热解吸参数,通过方差分析找出影响响应的显著因素,最小二乘法得到二次多项式回归方程预测模型,并利用响应曲面法推导出热解吸参数的最优条件,试验证明预测的准确性较好。同时模拟了空气中样品的测定,测得值为115,646 ng,回收率分别为77%和86%。

用于昆虫外激素研究的微量顶空收集及热解吸气相色谱进样方法初探

描述了一个结合项空气流收集与无溶剂热解吸气相色谱进样的方法。用填充PorapskQ的微量注射器作为吸附管进行气流收集。将收集物不经溶剂洗脱直接进行热解吸进样。用人工合成的昆虫外激素化合物反-7-十二碳单烯乙酸酯（E-7-DA）及顺-5，反-7-十二碳二烯乙酸酯（Z-5，E-7-DDA）测定了方法的回收率，初步探索了运用于昆虫外激素分析的可行性，并讨论了提高回收率的途径。

低温捕集/热解吸气相色谱法分析废气中挥发性硫化物

采用低温捕集/热解吸/火焰光度检测填充柱气相色谱法可分析废气中挥发性硫化物。标准气浓度为2.80 g/L～38.10 g/L时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚和二甲二硫的平均回收率及相对标准偏差分别为92.1%～106.8%及0.5%～6.0%,采样体积为1.0L时,上述挥发性硫化物的最低检出浓度为0.08ng/L～0.65ng/L。该分析测定了炼油厂某些污染源和催化燃烧脱硫中试装置废气中挥发性硫化物组成,验证了方法的适用性。

空气中乙苯的热解吸气相色谱法

用活性炭采集空气中的乙苯,然后于350℃解吸,将解吸气收集在注射器中,用气相色谱仪分析。文中对解吸温度、解吸体积及共存苯系物对解吸效率的影响等进行了试验,结果表明解吸100ml即可达到稳定,共存的苯、甲苯、二甲苯对乙苯的解吸效率无影响。

热解吸自动进样器-气相色谱法测定工作场所空气中溶剂汽油

建立工作场所空气中溶剂汽油基于热解吸自动进样器的热解吸一气相色谱测定方法。空气样品采用Tenax TA吸附管采集,热解吸自动进样器解吸进样,毛细管色谱柱分离,采用火焰离子化检测器检测。实验结果显示,正己烷质量浓度在5. 30~26. 40 mg/管呈良好线性关系,相关系数为0. 9997,检出限为0. 9 ng/管,最低定量浓度为0. 6 mg/m^3(以采集1. 5 L空气计);加标回收率为96. 6%~104. 7%,方法精密度为4. 06%~4. 42%。本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,可以自动进样方式处理样品,适用于无人值守检测工作场所空气中溶剂汽油。

热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物影响因素分析

根据《室内空气质量标准》(GB/T 18883—2002),采用热解吸毛细管气相色谱法检测室内空气中苯和总挥发性有机物(TVOC)。从采样管活化、采样体积、解吸率、有效进样量、载气种类和纯度等方面分析探讨了对该方法的影响,并提出相应的建议。

Carboxen1000吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯

目的:建立工作场所、环境空气、废气中的氯乙烯热解吸-气相色谱测定方法。方法:Carboxen1000吸附管吸附工作场所、环境空气中氯乙烯、二氯乙烷经热解吸-气相色谱进行定性及定量分析。结果:标准曲线相关系数达到0.9998,检出限30 ng/样品,最低检出浓度0.02 mg/m^3(以采集1.5 L空气计),解吸效率91.3%~94.5%,精密度0.6%~4.2%,吸附管净化好后和样品采集后用黄铜螺帽密封放入密封的塑料袋中常温可保存一周。结论:该方法可用于工作场所、环境空气、废气、室内空气中氯乙烯浓度的检测。

活性炭管富集及热解吸气相色谱法测定车间空气中噻吩

噻吩是无色液体,是最简单的含硫五节杂环化合物,毒性作用主要是影响人体中枢神经系统,对造血系统亦有毒害作用,动物中毒表现与苯中毒相似。噻吩在我厂硫磺回收环烷酸装置区被首次检出。由于它的存在,严重干扰(AgNO)_3法测定H_2S。目前我国尚无噻吩卫生标准及监测方法。我们参考有关文献建立了用活性炭管富集空气样品热解吸脱附气相色谱法测定噻吩的方法。