以Dowex50-X8在线离子交换预富集-流动注射测定钍和铀

《Analytica Chimica Acta》1992年264卷刊登了J.L.P.Pav on等人关于在线预富集-流动注射测定钍、铀的文章。该文叙述了流动注射的流路设计、树脂选择、取样体积、样品pH及盐分、方法精密度、实际样品考核等实验情况。流路中有两个六通注射阀。第一个阀装有预富集微型柱,第二个阀装有还原微型柱。两个微型柱均为5cm×2mm(内径)的玻璃管。

流动注射在线离子交换预富集HG-AFS测定痕量铅

研究了流动注射在线离子交换预富集与氢化物发生原子荧光光谱法的联用技术。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及操作参数。方法操作简便 ,灵敏度高 ,干扰少 ,在采样频率为 30个样 / h条件下 ,检出限为 0 .0 0 6 1ng/ m L,较常规氢化物发生原子荧光光谱法降低了 2 0倍 ,RSD为 5 .78% (n=10 ,Pb 10 ng/ m L )。适用于痕量铅的测定 ,结果令人满意。

流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰

提出了以732强酸型阳离子树脂作填充材料,流动注射在线离子交换预富集火焰原子吸收光谱法测定水样中微量锰的分析方法。优化了各项化学条件和流路参数等,考察了共存离子的干扰。富集倍数可达24倍,分析速度为15～20样/h,检出限为2.0ng/mL,相对标准偏差为2.8%(n=15)。对雨水加标回收,回收率为97%～103%。

流动注射在线离子交换富集-原子荧光光谱法测定环境水样中痕量汞

提出了一种流动注射在线离子交换富集 -氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中总汞的分析方法。设计了双柱并联富集、串联洗脱的在线离子交换流路及操作程序 ,优化了各项化学条件及流路参数。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少。富集倍数达 2 5倍以上 ,采样频率为 3 0次 /h,回收率达 90 %～ 1 0 5 %。应用于环境水样中痕量汞的测定 。

流动注射-离子交换分离富集-分光光度法测定石煤渣中痕量钽

研究了采用流动注射技术进行痕量钽的离子交换分离富集,在0.30mol/L HCl介质中,Ta(Ⅴ)与Cl-形成配阴离子,被离子交换树脂交换富集,用0.50mol/L HNO3-2.5%柠檬酸溶液洗脱,用偶氮氟胂-Ⅲ(FAsA-Ⅲ)分光光度法测定.有色配合物的最大吸收波长为650nm,钽的质量浓度在0～600μg/L范围内符合比尔定律,方法的检出限为1.1μg/L.经分离后,钽的测定灵敏度可提高数倍,大量共存离子不干扰钽的测定.该法已应用于石煤渣中痕量钽的测定,结果令人满意.

流动注射在线预富集-高效液相色谱法测定水产品中4种磺胺类药物

建立了以活性碳纤维作吸附剂,流动注射在线预富集与高效液相色谱联用法测定水产品中4种磺胺类药物(磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺喹啉)残留含量的方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取后,采用活性碳纤维作吸附剂流动注射在线预富集,在pH 3.0的甲酸溶液-甲酸甲醇溶液(60∶40,V/V)的流动相体系中,用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流速1.0 mL/min;检测波长270nm。结果表明,4种磺胺类药物在0.001～0.064 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9997～0.9999;检出限为0.48～1.15μg/L(S/N=3);富集倍数在137～406之间;加标回收率为93.5%～104.0%。本方法操作简便、结果准确、灵敏度高。

流动注射在线预富集-火焰原子吸收法测定水样中Cr(Ⅵ)

用二乙基硫代氨基磺酸钠 (Na DDTC)作为螯合剂的流动注射在线配合 C1 8固相萃取预富集联用火焰原子吸收测定体系 ,在线分离测定水体中的 Cr( ) ,分析试样速率为 5 0个 / h,对含 Cr( ) 0 .0 2 mg/ L 和 0 .15 mg/ L 的标准溶液进行 8次平行测定 ,其相对标准偏差分别为 6.90 %和 2 .18% ,相对误差为 2 .11%～ 4.75 % ,方法检测限为 4.92μg/ L。富集时间为 40 s,与直接进样比较 ,灵敏度提高 8倍。 Cr( )的含量即使达到 10 mg/

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%～99.0%之间。

流动注射在线预富集——离子色谱法同时测定饮用水中痕量I^-、SCN^-、ClO_4^-及草甘膦

目的建立了一种以活性碳纤维为吸附剂,采用流动注射在线预富集—离子色谱法测定饮用水中I^-、SCN^-、Cl O_4^-及草甘膦含量的方法。方法采用圆柱型吸附柱现场采样分析技术实现了连续现场富集水样中痕量的I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦,并采用流动注射—离子色谱(FIA-IC)联用技术对吸附柱中富集的I^-、SCN^-、ClO_4^-和草甘膦的含量进行测定。采用Ion Pac AS19(250 mm×4 mm)色谱柱分离,KOH梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量。结果 I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的线性范围为2.0~100.0μg/L,相关系数分别为0.9997、0.9998、0.9998和0.9999;以信噪比S/N=3计算检出限,I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的检出限为0.21~0.42μg/L;样品加标回收率为94.9%~99.6%。结论该方法用于饮用水的分析,灵敏度较常规离子色谱提高了40倍,适用于饮用水中痕量I^-、SCN^-、Cl O_4^-和草甘膦的测定,结果准确、可靠。

流动注射在线分离预浓集-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕

建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏差 (n =5 )为 6.9%～ 9.2 %。用于分析重晶石样品并作加入回收实验 ,进一步验证了该方法的可行性 ,回收率为 82 %～ 98%。该方法测定Eu的检出限为 2 2ng/L。

用DDTC-Zn作载体流动注射在线共沉淀预富集火焰原子吸收法测定人发和水样中的痕量铅

提出了在高酸度下流动注射在线共沉淀预富集－火焰原子吸收法测定痕量铅的新体系。在０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中痕量铅与ＤＤＴＣ－Ｚｎ螯合物产生共沉淀。在线生成的沉淀物收集在编结反应器中，用甲基异丁酮溶解沉淀并直接引入火焰原子化器中进行测定。经４０ｓ富集，检测限为２．７μｇ／Ｌ。测定含量为２００μｇ／Ｌ的铅时，相对标准偏差为１．３％。

流动注射在线离子交换火焰原子吸收光谱法测定痕量银

用流动注射在线离子交换技术对Ag+进行在线富集,柠檬酸作掩蔽剂消除Fe3+,Al3+等离子的干扰,硝酸溶液作洗脱液,将Ag+从离子交换柱中洗脱,火焰原子吸收法测定,测定灵敏度可提高11倍。方法的测定范围为0 01～1 0μg/mL,进样频率为10样/h。方法用于自来水及井水中痕量银的测定,结果令人满意。

流动注射在线预富集火焰原子吸收法测定水中的痕量铅

本文研究了流动注射在线编结反应器吸附预富集火焰原子吸收测定痕量铅的体系。在线生成的二乙基二硫代氨基甲酸铅螯合物被吸附在反应器内壁，然后由甲基异丁基酮洗脱并直接输送至火焰原子化器。新设计了颇具特点的一泵一阀自动预富集流路。经40s预富集，测定铅的灵敏度提高32倍，检测限达2．9μg／L。40μg／L和200μg／L铅10次测定的相对标准偏差（RSD）分别为1．4％和1．0％。加入0．5％抗坏血酸，0．1％邻菲啰啉，1％硫脲混合掩蔽剂可以消除1mg／LCu2＋、50mg／LFe3＋等常见离子的干扰。所建立的方法已用于水样中痕量铅的测定。

空气隔离法流动注射在线预富集火焰原子吸收测定水样中的痕量铜和镉

研究了高效的在线流动注射编结反应器预富集火焰原子吸收系统直接测定水样中的痕量铜和镉。实验中将样品溶液和作为沉淀剂的氨水溶液输入编结反应器中,产生的铜和镉的氢氧化物沉淀被吸附在反应器壁内,然后通入一段空气流,再用硝酸洗脱并直接输送至火焰原子化器。在pH5条件下,样品流速为4·4mL·min-1,经90s预富集,测定铜和镉的灵敏度分别提高34倍和36倍,检测限达1·9和0·3μg·L-1。对铜和镉含量分别为30,20μg·L-1的溶液连续测定11次的相对标准偏差分别为2·3%和2·6%。此法用于饮用水和环境水样中痕量铜和镉的测定,获得了满意的结果。

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

建立了一种环保，高效，简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样，金属离子和络合剂在线混合反应，其络合物流经编结反应器（KR）并吸附在KR内壁，通入一段空气流，防止前后溶液混合，用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段，空气流的引入，增加了金属离子络合物的吸附效果，提高了浓集系数（EF）。与多步吸附预富集相比，减少了样品富集时间，达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4．8mL／min，富集时间60s，Pb2＋的EF为46，样品输出率为40／h，方法检出限为4．8μg／L，对0．50mg／L Pb2＋测定的相对标准偏差（n=11）为2．3％。以三乙醇胺为掩蔽剂，测定在水样中Pb2＋的回收率范围为97．4％～100．9％。

流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯

报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料 ,流动注射与火焰原子光谱联用 (FI FAAS)测定痕量Pd的方法。当采样体积 13.5mL时 ,采样频率 2 7/h ,富集倍数 4 9倍 ,线性范围 0 .0 1～ 0 .4mg/L ,检出限 (3s,n =11) 1.4μg/L ,相对标准偏差 1.2 6 % (CPd=0 .2mg/L ,n =11)和 4 .0 % (CPd=0 .0 5mg/L)。初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定 。

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定。废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中。分析时将pH 2的试液以7.5 mL.min-1速率采样90 s,用乙二-胺20 g.L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作为洗脱液,从柱上将钯(Ⅱ)洗脱并引入原子吸收光谱仪的雾化器中进行测定,线性范围为1.25 mg.L-1以内,检出限(3S/N)为15μg.L-1,应用此方法分析了地质标样及铂矿样等已知样品,测得结果与标准值或已知值相符,其相对标准偏差(n=7)均小于2.5%。

螯合棉纤维预富集流动注射在线测定痕量铅

将自制的性能优越、成本低廉的新型吡咯烷二硫代甲酸铵螯合棉纤维(CC-APDC)作为固相富集材料,经稀硝酸洗脱液的流动注射预富集,用石墨炉原子吸收光谱测定了痕量铅。流动注射预富集分六步完成。用稀硝酸作洗脱液,完全洗脱需0·15mL,大大超过石墨管进样体积。实验将洗脱的前40μL定量弃去,采用定体积取样法,将浓度最高的40μL洗脱液加入GFAAS中,提高了测定的准确度。另外在石墨炉灰化阶段高记忆效应的消除中,将惯用的停气方式改为小流量(30mL·min-1,富集1min)气体原子化,使拖尾现象得到了明显的改善,且空白值低而稳定。考察了实验参数,如酸度,洗脱液浓度,洗脱速度及采样速率等)对分析性能的影响。采用螯合棉纤维作分离富集材料,选择性好,方法灵敏度高,可以在线分离干扰,采样速度50次·h-1。富集倍数15倍,检测下限0·2μg·L-1,相对标准偏差1·4%(n=10),回收率95%～105%,样品测定结果令人满意。

流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用的进展

综述流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用技术的进展.重点评述了流动注射在线沉淀预分离-火焰原子吸收间接法测定无机阴离子和有机化合物的方法和流动注射在线无滤共沉淀预富集-火焰或电热原子吸收法测定痕量金属离子的方法.共引用文献35篇.

流动注射在线吸附预富集原子光谱联用技术在痕量（形态）分析中的应用

深入系统地讨论了以编结反应器(KR)为吸附介质的流动注射(FI)在线预富集分离与原子光(质)谱联用技术及其在环境和生物样品中(超)痕量元素(形态)分析中的应用.与常用的FI在线C18微柱预富集体系相比,KR体系不需要填料作吸附剂、反压低、可用较大样品流速以补偿其富集效率低的缺点,并且使用寿命几乎无限长.KR吸附体系具有经济、简便和易操作等优点,是替代常用的FI在线C18微柱预富集的比较理想的体系.