流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3 0 2 % ,检出限为 9 0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92 0 %～ 10 6 0 %。

火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量镉——用流动注射-编结反应器对痕量镉作在线预富集

在火焰原子吸收光谱测定水样中痕量镉的方法中,提出了在流动注射-编结反应器对痕量镉离子作在线预富集中用两次引入作为镉离子的配位体的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液的模式。在此模式中,预先将APDC溶液涂覆在编结反应器的内壁上(这就是第一次引入APDC溶液);第二次引入是将APDC溶液与试样溶液同时注入并在编结反应器中汇合。富集时样品溶液的流速为6.0mL·min^(-1),富集时间为60s。按此方法操作镉的富集系数达到21,此值均高于单独用APDC溶液预涂覆编结反应器模式的富集系数(9)或单独用APDC溶液与试样溶液同时注入并汇合模式的富集系数(16)。方法的检出限(S/N=3)为0.32μg·L^(-1),方法的进样频率为每小时36个样品,对20μg·L^(-1)镉标准溶液测定11次,测得方法的相对标准偏差为2.7%。应用此方法测定了几个水样中镉含量,并作回收试验,所得回收率在92.0%～99.0%之间。

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅——磷酸盐沉淀吸附在线富集

在流动注射-火焰原子吸收光谱法(FI-FAAS)测定铅(Ⅱ)的流路中设计了铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀在线富集的编结反应器,痕量铅(Ⅱ)与2.0×10-9mol.L-1磷酸二氢钾溶液在微酸性条件下在反应器中反应。当试样溶液的进样体积固定为8.00 mL,采用的富集流速为4.4 mL.min-1,富集时间为90 s,生成的铅(Ⅱ)的磷酸盐沉淀吸附于聚四氟乙烯反应管的内壁,毋需过滤,直接用2.0 mol.L-1硝酸流入管内使铅(Ⅱ)的沉淀溶解,溶液中铅(Ⅱ)按选定条件进行FAAS检测。按上述条件,可使增强系数(N)达到20,铅(Ⅱ)的检出限(3σ)达到23μg.L-1。对铅(Ⅱ)0.50 mg.L-1的标准溶液平行测定6次,算得测定结果的相对标准偏差为3.1%。用此方法分析了2件粉饼样品,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.2%和4.1%。以此样品作基体进行回收试验,测得平均回收率为91%。

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定钯

将聚氯乙烯-丁二酮肟复膜树脂作为固定相填充到自制的微型柱中,将流动注射在线分离富集与火焰原子吸收光度法联用,组成同时富集、顺序反向洗脱的环内双柱复线流路及检测系统,对废催化剂中微量钯进行测定。废催化剂样品经盐酸(5+95)溶液溶解后,过滤所得残渣溶于王水中。分析时将pH 2的试液以7.5 mL.min-1速率采样90 s,用乙二-胺20 g.L-1氢氧化钠(1+9)混合溶液作为洗脱液,从柱上将钯(Ⅱ)洗脱并引入原子吸收光谱仪的雾化器中进行测定,线性范围为1.25 mg.L-1以内,检出限(3S/N)为15μg.L-1,应用此方法分析了地质标样及铂矿样等已知样品,测得结果与标准值或已知值相符,其相对标准偏差(n=7)均小于2.5%。

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH 5．0，在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd^2＋进行在线富集，用1．0mol／L盐酸洗脱柱上富集的Cd^2＋，火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍，方法线性范围为0．1～20μg／L。用于环境水样中痕量Cd^2＋的测定，回收率在96．0％～98．8％之间。相对标准偏差小于2．5％。

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅

在流动注射分析体系中,用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2+进行在线富集,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2+,火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2+,测定的灵敏度可提高65倍。方法测定的线性范围为0.5-100μg/L,用于环境水样中痕量Pb2+的测定,回收率在97%-102%之间,相对标准偏差小于4.0%。

磷酸三丁酯棉纤维在线分离富集流动注射-火焰原子吸收光谱法测定铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的量

用TBP-棉纤维吸附实现铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)的在线分离富集,并用流动注射(FI)-火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定其含量。将TBP-棉纤维小球填入自制的锥形柱并组装在FI系统中作为分离单元。将预先调至pH 0.75的样品溶液,以4mL·min-1流量注入FI系统中,并在锥形柱中富集分离160s。此时铬(Ⅵ)被TBP-棉纤维吸附,而铬(Ⅲ)随流出液流出。收集流出液测定铬(Ⅲ)量。用水以2.6mL·min-1流量过锥形柱洗脱铬(Ⅵ),洗脱液引入FAAS,测定铬(Ⅵ)含量。铬质量浓度在0.100~0.900mg·L-1以内呈线性。对与0.02μg铬(Ⅲ)共存的0.10μg铬(Ⅵ)溶液作7次测定,计算得到铬(Ⅵ)测定值的相对标准偏差为6.4%。添加0.500mg·L-1铬(Ⅵ)及0.100mg·L-1铬(Ⅲ)溶液,计算得到铬(Ⅵ)及铬(Ⅲ)的平均回收率依次为119%和107%。

流动注射在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镍(Ⅱ)

应用D412螯合树脂作为富集柱填充物，将在线分离富集装置与火焰原子吸收光谱法联用测定水中镍（Ⅱ）的含量。优化的试验条件如下：①富集柱采用干法填充；②吸附介质的pH为6；③进样速率为5mL·min-1；④3mol·L-1硝酸溶液（洗脱剂）用量为2．5mL；⑤洗脱速率为7．5mL·min-1。镍的质量浓度在50μg·L-1以内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0．35μg·L-1。方法用于自来水和河水样品的分析，加标回收率在96．O％～101％之间。测定值的相对标准偏差（n=7）在2．5%～3．1％之间。

空气混合流动注射-编结反应器预富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅

建立了一种环保，高效，简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定水样中痕量铅的新方法。样品溶液、络合剂和空气3股进样，金属离子和络合剂在线混合反应，其络合物流经编结反应器（KR）并吸附在KR内壁，通入一段空气流，防止前后溶液混合，用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定。在预富集阶段，空气流的引入，增加了金属离子络合物的吸附效果，提高了浓集系数（EF）。与多步吸附预富集相比，减少了样品富集时间，达到了更好的吸附富集效果。样品富集流速为4．8mL／min，富集时间60s，Pb2＋的EF为46，样品输出率为40／h，方法检出限为4．8μg／L，对0．50mg／L Pb2＋测定的相对标准偏差（n=11）为2．3％。以三乙醇胺为掩蔽剂，测定在水样中Pb2＋的回收率范围为97．4％～100．9％。

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定。该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg.L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1%。

流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯

报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料 ,流动注射与火焰原子光谱联用 (FI FAAS)测定痕量Pd的方法。当采样体积 13.5mL时 ,采样频率 2 7/h ,富集倍数 4 9倍 ,线性范围 0 .0 1～ 0 .4mg/L ,检出限 (3s,n =11) 1.4μg/L ,相对标准偏差 1.2 6 % (CPd=0 .2mg/L ,n =11)和 4 .0 % (CPd=0 .0 5mg/L)。初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定 。

流动注射微柱预富集-火焰原子吸收光谱法测定海水中铅(Ⅱ)

应用流动注射技术,用D412螯合树脂微柱富集海水中的铅(Ⅱ),并与火焰原子吸收光谱法相结合测定海水中铅(Ⅱ)。20mL海水样品以3mL.min-1流量进柱,被树脂螯合吸附富集,以0.2mol.L-1乙酸铵溶液5mL淋洗柱体去除干扰物,以4mol.L-1硝酸溶液4mL为洗脱剂(流量为7mL.min-1),洗脱液直接引入火焰原子吸收光谱仪雾化器,在线检测。当海水样进样20mL时,铅(Ⅱ)测定灵敏度可提高约35倍;检出限(3s)为1.3μg.L-1。实际应用于海水样品分析,加标回收率为94.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%。

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L^(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。

流动注射—在线富集火焰原子吸收光谱法测定痕量铜

在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Cu^(2+)进行在线富集,用3.0 mol/L硝酸溶液洗脱柱上富集的Cu^(2+)。火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Cu^(2+),灵敏度可提高36倍,测定的线性范围为0.2～50μg/L。用于环境水样中痕量Cu^(2+)的测定,标准加入回收率95%～103%,相对标准偏差小于5.0%,结果满意。

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。

流动注射在线预富集-火焰原子吸收法测定水样中Cr(Ⅵ)

用二乙基硫代氨基磺酸钠 (Na DDTC)作为螯合剂的流动注射在线配合 C1 8固相萃取预富集联用火焰原子吸收测定体系 ,在线分离测定水体中的 Cr( ) ,分析试样速率为 5 0个 / h,对含 Cr( ) 0 .0 2 mg/ L 和 0 .15 mg/ L 的标准溶液进行 8次平行测定 ,其相对标准偏差分别为 6.90 %和 2 .18% ,相对误差为 2 .11%～ 4.75 % ,方法检测限为 4.92μg/ L。富集时间为 40 s,与直接进样比较 ,灵敏度提高 8倍。 Cr( )的含量即使达到 10 mg/

流动注射-在线富集火焰原子吸收分光光度法测定痕量铅

本文报道在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对溶液中Pb2+进行在线富集后,用3.0 mol/L盐酸洗脱柱上富集的Pb2+,然后采用火焰原子吸收光谱法在线测定痕量Pb2+,方法的线性范围为0.5～100μg/L。与未富集前相比,测定的灵敏度可提高65倍。方法用于环境水样中痕量Pb2+的测定,回收率在97.0%～102%之间,相对标准偏差小于4.0%,分析结果满意。

流动注射在线液-液萃取火焰原子吸收法测定水中痕量铅

提出了一种流动注射在线液 -液萃取火焰原子吸收直接测定水中痕量铅的分析方法。实验以 APDC为螯合剂 ,用 MIBK为萃取剂 ,研究了在线萃取系统中各种实验参数、酸度条件的影响 ,考察了共存元素的干扰。方法的 RSD( n=1 2 )为 2 .7% ,测定检出限为 3.1 μg/ L,回收率为 96%～ 1 0 6%