在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

本研究建立了在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的分析方法。样品加入内标及脱水剂,以超临界CO_(2)-含0.1%甲酸的甲醇(95∶5,V/V)为萃取剂萃取后,以超临界CO_(2)和含0.1%甲酸的甲醇为流动相梯度洗脱,经Shim-pack UC-X RP C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描模式进行检测。结果显示,孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫在0.5~10 ng质量范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在虾和淡水鱼样品中加标回收率分别为89.7%~97.7%、96.3%~99.9%、90.4%~96.8%、94.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)范围分别为5.3%~7.1%、4.9%~7.9%、5.2%~8.9%、5.7%~6.6%(n=6);方法的最低检测浓度为0.5μg/kg。结果表明,本研究建立的方法快速、简单、安全、准确,可用于检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的残留量。

在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速筛查降糖类中成药及保健品中非法添加五种化学药的方法

近年来,一些不法商贩在调节血糖平衡的中成药和保健品中非法添加了具有降糖或辅助降糖效果的化学药。以往,液相色谱-质谱联用法为检测降糖药物中非法添加化学药的主要方法,该方法在实际工作中存在过程复杂、试验周期偏长等问题。文章建立了快速筛查、检测中成药及保健品中5种降糖类化学药的在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)的方法。方法简单、快速、准确,可用于降糖类中成药及保健品中格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸罗格列酮等5种降糖类化学药非法添加成分的快速筛查。

应用超临界流体萃取分离-气相色谱-质谱分析法建立中药温郁金的指纹图谱及其系统聚类分析

收集生长于浙江省瑞安市8个产地的温郁金样品14批次,分别经清洗、冷冻干燥及碾磨粉碎,得到通过0.425mm筛孔药筛的粉末状样品14个。称取此样品各30g,分别按试验选定的最佳条件[萃取温度35℃,萃取压力15MPa,萃取时间(静态30min,动态90min)]进行超临界流体萃取分离,所得萃取物收集于甲醇5mL中,并进行气相色谱-质谱法(GC-MS)分析。色谱分离采用HP-5ms石英毛细管色谱柱和在50~220℃之间程序升温模式;质谱测定采用电子轰击离子源(EI),在质荷比(m/z)50~650内进行扫描。所得总离子流色谱图中共有50多个色谱峰,选择保留时间在40min以内的共有峰26个作为考察对象,选择保留时间为17.12min的莪术二酮为参考峰,计算共有峰的相对保留时间α和峰面积百分比S以及各样品与S3的S值的最大差值ΔS(Max)%,并建立了14个样品的指纹图谱。根据GC-MS分析所得结果并与NIST 14谱库比对,对共有峰作出鉴定。通过SPSS 16.0软件,采用系统聚类分析法对所分析的14批次温郁金样品的指纹图谱进行分类比较。应用指纹图谱对2个市售温郁金产品作了组分鉴定和产地认定。

超临界流体萃取-色谱法提纯鱼油乙酯中EPA-EE和DHA-EE

基于自主研发的超临界流体萃取-色谱一体装备,将超临界流体精馏技术和超临界流体色谱技术相结合,对乙酯化鱼油原料在超临界CO2中的溶解情况进行了系统研究,经多种单因素考察,探索了二十碳五烯酸乙酯、二十二碳六烯酸乙酯的分离纯化工艺,并探讨其影响因素。结果表明,鱼油乙酯中的EPA-EE和DHA-EE的最佳分离纯化条件:萃取温度梯度40~90℃,萃取压力14 MPa,CO2体积流量100mL/min,鱼油进样速率2 mL/min,以硅胶为色谱柱填料,色谱分离温度40℃,色谱分离压力14 MPa。在此条件下,鱼油乙酯中EPA-EE和DHA-EE质量分数由30%提升到87%。

超临界流体色谱-串联质谱法测定氯霉素滴眼液含量

建立超临界流体色谱-串联质谱法(SFC-MS/MS)测定氯霉素滴眼液含量的分析方法。 方法:本实验选用岛津公司Shim-pack UC-X RP 系列C18专用色谱柱(3 μm,4.6 mm×150 mm),流动相采用超临界二氧化碳—甲醇(95:5,V/V),流速为2mL·min-1梯度洗脱方式;柱温为40℃,进样量为2μl。采用电喷雾离子源负离子模式,多反应监测方式检测氯霉素。结果:目标物氯霉素在0.01μg·mL-1~0.5μg·mL-1范围内相关系数为0.9997,线性关系良好;高、中、低三个质量浓度的平均回收率分别为102.8%、103.2%和100.2%,相对标准偏差分别为0.5%、0.3%和0.5%。结论:本实验过程简单、安全,经方法学验证结果准确,适用于氯霉素滴眼液的质量控制。

超临界流体萃取-液-质联用分析化妆品中的4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

通过将超临界流体萃取与高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)结合,建立化妆品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP))的高效、灵敏的测定方法。化妆品样品用14 000 kPa和65℃的超临界流体萃取后,进行HPLC-MS外标法测定。对提取压强、提取温度、提取时间和色谱、质谱优化影响萃取和检测的条件进行优化。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂线性范围0.01~100μg/mL(相关系数> 0.999 7),检出限(LOD,S/N=3)0.52~0.58 ng/kg。在2.00~800.00 mg/kg加标浓度下,4种对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在95.15%~107.69%(n=3)。该方法操作简单、环境友好,可用于化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的灵敏、准确检测。

超临界CO2萃取纯化山药皮中Batatasin-I及其他挥发性成分（英文）

采用超临界CO2萃取山药皮中的batatasins-I和一些挥发性成分.采用正交设计法研究了静态萃取时间、温度、压力以及各种改性剂对batatasin-I产率的影响.用高效液相色谱法测定提取物中的batatasin-I含量.结果表明,随着静态萃取压力、萃取时间和萃取温度的增加,batatasin-I的产率增加.添加改性剂可明显提高batatasin-I的产率,在40℃下,在40MPa下萃取4h,batatasin-I的产率最高可达395.54μg/g.以15%丙酮为改性剂,经气相色谱结合电子电离质谱(GC/MS-EI)测定,从山药皮中提取的batatasin-I的纯度可达到总提取物的23%.此外,还检测到了20余种挥发性成分.

在线超临界流体技术快速筛查中药及保健品中5种非法添加降压药

建立了中药及保健品中5种降压类化学药的超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)快速筛查方法。 实验采用超临界CO2—甲醇(90:10)为萃取剂,萃取流速:2mL· min-1,萃取温度:40℃;选取Shim-pack UC-X RP 色谱柱(4.6×150 mm,3 μm;No.18F05626),柱温:40℃,流动相:超临界CO2—甲醇,采用梯度洗脱程序,流速:2mL·min-1,采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法学验证结果显示SFE-SFC-MS/MS法 5种待测物在1ng~50ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在中成药及保健品中,硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、可乐定加标回收率分别为95.1%~98.2%、94.7%~98.0%、95.9%~97.4%、95.5%~98.3%、95.6%~99.4%,RSD范围分别为5.1%~7.5%、5.6%~7.6%、5.8%~8.1%、5.5%~7.4%、6.2%~7.8%。 结论:本方法简单、快速、安全、准确,可用于降压类中药及保健品中这5种降压类化学药非法添加成分的定性、定量分析。

人参中稀有皂苷超临界二氧化碳提取

针对人参稀有皂苷极性较小的特点,选择超临界二氧化碳流体(SFE-CO2)技术进行提取,最佳提取实验条件为:压力35MPa,温度50℃,夹带剂为70%乙醇,夹带剂用量为1.7mL/g。利用高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析方法分析其萃取产物,证明该提取方法的提取效率与超声提取接近,且该方法具有环境友好的特点。

超临界流体萃取和液相色谱-电喷雾质谱分析长春花中的长春碱

由于长春碱和长春新碱在原植物长春花(Catharanthus roseus）中的含量较低，难以对其进行提取和分析。本次试图采用超临界流体萃取(SFE)方法对长春花中的长春碱和长春新碱进行提取，并通过液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI／MS)对其进行分析。

土壤中有机污染物的超临界流体萃取——色质联用分析

研究了超临界流体萃取炼钢厂炼焦车间土壤中有机污染物的最佳萃取条件．在最佳萃取条件下，对土壤样品进行了超临界流体萃取，离线色质联用分析，并同索氏萃取法进行了比较．

环境有机污染物检测技术及其应用

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。