在线近红外光谱在我国中药研究和生产中应用现状与展望

中药生产过程具有多单元复杂性特点,制剂生产的各个环节均会影响中药产品的最终质量,在线近红外光谱技术具有快速、无损和不污染环境等优势,能够作为一种快速评价中药生产过程中关键质量属性的分析技术。以院校相关研究为切入点,系统阐述了在线近红外光谱技术在中药生产过程分析与控制方面的应用,并结合院校中药生产在线近红外光谱分析平台搭建为例,以此为依据阐明中药在线近红外光谱分析技术应用的可行性。进而,从企业应用角度出发,较为全面的综述了目前国内大多数应用在线近红外光谱技术的中药生产企业的研究成果及其中药产品。按照中药产品的两大剂型(液体制剂与固体制剂)进行分类,以液体制剂不同生产环节(提取、浓缩及醇沉等)为区分点,以固体制剂不同成品剂型(片剂、胶囊剂及膏剂等)为区分点,分别对近10年来中药生产过程中在线近红外应用进行系统综述,阐明中药生产全过程在线近红外技术应用的可靠性,为中药生产现代化提供有效的技术支撑。

一种新型在线近红外光谱分析仪的研制

研制了一种新型的电荷耦合器件 (CCD)在线近红外光谱分析仪 ,它由光谱仪系统、电源电路与控制系统、光纤及其附件与流通池系统、防爆系统、样品前处理系统、模型界外样品抓样系统、实时光谱测量和化学计量学软件等部分组成。在兰州炼油厂联合重整装置上连续 5个月的工业实验表明 ,该仪表测定汽油辛烷值的准确性为 0 .3个辛烷值单位 ,重复性为 0 .2个辛烷值单位 ,具有准确性高、稳定性好、测量速度快、安全性强、自动化程度高和分析测试项目扩展性宽等特点。该仪表可与APC技术或其它自动化系统联用 。

基于在线近红外光谱的堆肥全过程关键参数快速检测

为探究在线近红外光谱仪对堆肥全过程含水率、pH值、电导率、有机质质量分数、总碳质量分数、总氮质量分数和碳氮比等关键参数进行实时分析的可行性,以采集的60个堆肥全过程样品为研究对象,利用在线近红外光谱仪、结合偏最小二乘法,建立了有机肥堆肥过程中含水率、pH值、电导率、有机质质量分数、总碳质量分数、总氮质量分数和碳氮比的近红外定量分析模型。研究结果显示:在线近红外光谱仪可实现堆肥全过程上述关键参数的速测(RSD<10%),其中,含水率和总氮质量分数的R_(2C)和R_(PD)分别为0. 94和3. 62、0. 92和3. 14,模型效果优秀; pH值、总碳质量分数和碳氮比的R_(2C)和R_(PD)分别为0. 90和1. 89、0. 83和2. 12、0. 82和2. 15,模型效果良好;电导率和有机质质量分数的R_(2C)和R_(PD)分别为0. 79和1. 85、0. 80和1. 93,模型效果一般,模型精度有待提高。各参数近红外预测值与实际测量值之间的偏差很小,并且近红外预测值与实际测量值随堆肥时间的变化趋势具有较好的一致性。

在线近红外光谱法测定重整生成油的甲苯含量

本文介绍了在线近红外光谱法对重整生成油的甲苯含量进行快速测定的方法。结果表明:在线近红外光谱法的分析结果能够完全满足生产中的精度要求,再现性和重复性优于气相色谱法的要求。该方法除有测量速度快的优点之外,还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点,在所建立模型的预测范围内,能对样品进行准确、经济的分析。

在线近红外光谱法快速测定重整生成油中的C_5含量

介绍了在线近红外光谱快速测定重整生成油中的C_5含量的方法。结果表明:在线近红外光谱法的分析结果能够完全满足生产中的精度要求,再现性和重复性优于气相色谱法的结果。该方法除有测量速度快的优点之外,还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点,在所建立模型的预测范围内,能对样品进行准确、经济的分析。

在线近红外光谱法测定乙烯装置进料石脑油的芳烃含量

介绍了在线近红外光谱测定乙烯装置进料石脑油的芳烃含量的方法。结果表明:在线近红外光谱法的分析结果能够完全满足生产中的精度要求,再现性和重复性优于ATSMD5443(多维气相色谱法)的要求。该方法除有测量速度快的优点之外,还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点,在所建立模型的预测范围内,能对样品进行准确、经济的分析。

在线近红外光谱法测定石脑油链烷烃含量

石脑油中的链烷烃含量对蒸汽裂解的烯烃收率以及重整工艺的芳构化率有重要影响。利用在线近红外光谱方法可实现实时检测石脑油中链烷烃含量,优化选择了测定正构烷烃和异构烷烃用校正模型的光谱范围,正构烷烃为9002~7497cm^-1以及6101~5449cm^-1,异构烷烃为9002~5449cm^-1。通过对15批次管线石脑油进行测定,近红外光谱预测结果(预测值)和作为基准方法的气相色谱分析结果(实际值)之间的绝对偏差值都小于1.5%,表明近红外光谱法能够得到与色谱法相当的结果,符合气相色谱法的再现性要求,分析时间由约90分钟缩短到1分钟以内,近红外光谱在线分析可以有效指导工艺生产操作,实现质量“卡边”控制,保证石脑油产品质量。

在线近红外光谱测定重整生成油的芳烃含量

本文介绍了用近红外光谱（NIR）法对重整生成油的芳烃含量进行快速测定的方法,实验结果证明：近红外光谱分析方法的分析结果能够完全满足生产中的精度要求,结果的再现性和重现性效果也远远优于U0P方法744-86（气相色谱法）的要求.另外,该方法除有测量速度快的优点之外,还具有分析成本低、无污染、操作简单方便等特点,在所建立的模型样品范围内,能对样品进行准确、经济的分析.

在线近红外光谱预处理对废旧纺织品定性识别的影响

将近红外光谱分析技术与一阶导数、离散小波变换、标准正态变换、多元散射校正、 S-G平滑、移动平均平滑、均值中心化和最大最小归一化8种预处理方法相结合,采用其单一及组合的方法,对聚酯、锦纶、腈纶、棉、毛、真丝、聚酯/棉、聚酯/锦纶、聚酯/氨纶、聚酯/毛、真丝/棉、锦纶/氨纶和特殊类共计13类织物的3620个近红外谱图进行预处理,并建立基于深度卷积神经网络的废旧纺织品定性识别模型。依据定性模型的识别准确率,探讨出适宜该类数据集的谱图预处理方法。研究结果表明,采用S-G平滑、均值中心化+S-G平滑和标准正态变换+S-G平滑的方法预处理后,所得模型的识别准确率均在96%以上。将此3种模型与未经预处理的原模型分别导入“分拣装置”中,对未参与建模的280个样品进行成分识别检验,经预处理优化后的模型识别准确率均高于原模型的89.6%。且均值中心化+S-G平滑预处理后,模型的识别准确率最高达96.8%,识别、分拣时间小于2 s。因此,对原模型样本的近红外光谱数据进行预处理可极大提高模型的识别准确率,为废旧纺织品的在线高效识别与自动分拣提供新方法。

在线近红外光谱监测桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分的方法研究

目的采用在线近红外光谱(NIRS)技术,建立桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分实时监测模型。方法通过NIRS漫反射探头采集16个生产批次共176个样本进行建模,优选移动窗口平滑法进行光谱预处理,采用间隔偏最小二乘法(siPLS)结合移动窗口偏最小二乘法(mwPLS)筛选特征变量为4759.45~5338.00 cm^−1、5503.84~6101.67 cm^−1、8512.25~8809.24 cm^−1,采用偏最小二乘(PLS)法建立水分含量多变量校正模型。结果水分预测的交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.243%,性能偏差比(RPD)值为13.384,预测相对偏差(RSEP)为0.270%。以8个生产批次对在线监控方法的可靠性进行持续验证,结果40个样本的相对预测误差均小于4.7%。干燥过程水分实时监测趋势图显示可准确判断干燥终点,终点样本水分含量位于控制限内。结论在线NIRS结合PLS建立的定量模型,可应用于生产规模桂枝茯苓胶囊流化床干燥过程水分含量在线监控且预测性能稳健、准确。

近红外光谱在线测定重整生成油二甲苯含量

本文介绍了用在线近红外光谱分析技术在重整装置操作中的应用，在线近红外光谱（NIR）法可对重整生成油的二甲苯含量进行快速测定。实验结果证明：近红外光谱法的分析结果能够完全满足生产中的精度要求，结果的重复性和再现性也远远优于气相色谱法所得结果，在所建立的分析模型范围内，该方法能对样品进行快速、准确、经济的分析。基于在线近红外光谱方法对塔底重整生成油中二甲苯含量的及时监测，调整塔底温和回流量，尽可能降低重整生成油中二甲苯含量，实现增产二甲苯。

我国近红外光谱分析技术的发展

现代近红外光谱技术主要用于快速、批量、无损分析复杂样品。广泛应用于农业、食品、石化和药物分析等领域。随着化学计量学和计算机技术迅猛发展,近红外光谱分析尤其是在线实时分析方面的独特优势已经突显出来。本文综述了近年来我国近红外光谱分析技术发展情况。

近红外光谱在线检测技术在中药领域中的应用展望

随着我国的科学技术水平不断的发展与进步,计算机技术水平也在不断的完善发展,这使得近红外光谱在线检测技术在多个领域得到了广泛的应用。这项技术凭借着自身的优秀技术手段在中药领域发挥了极其重要且独特的促进作用,同时也在一定程度上带动了经济效益。文章结合近红外光谱在线检测技术的应用基础以及相关技术手段进行简要的分析,对其在中药领域中的应用发展进行展望。

在线红外光谱法检测汽油中的烯烃和芳烃(苯)

阐述了利用红外光谱检测技术建立烯烃、芳烃和苯等组分的红外光谱图库 ,实现汽油组分中烯烃。

WinCC应用组态王XY曲线实现近红外在线分析

近红外光谱在线分析是一种最近广泛应用的过程分析技术。中药多成分近红外光谱在线分析需要作图控件在曲线显示方面具备多条光谱及其预测性质值的实时叠加显示、缩放、谱峰定位等功能,而广泛应用于在线监控的WinCC软件提供的作图控件不能满足需要。本文通过在WinCCV6.0软件中注册组态王超级XY曲线控件并应用VBSript语言编程实现,很好地解决了这一问题。将该技术应用于中药提取过程近红外光谱在线分析系统,使得操作员能够实时、直观地观察到近红外光谱及中药成分预测值的变化,有效保证生产工艺稳定。

基于CNN的废旧纺织品在线NIR高效识别与自动分选技术研究

我国每年产生废旧纺织品超过2600多万吨,且随着经济的发展呈现逐年增多的趋势,而其再生利用率不足10%。废旧纺织品组分的多样性和结构的复杂性是影响其准确分类、快速回收和高附加值再利用的最大障碍。人工识别分选既费时费力又不准确,而近红外光谱分析技术可对其进行快速无损高效识别分选。在前期探究的最佳测试条件下,利用自主研制的“纤维制品在线近红外高效识别与分选装置”对聚酯、棉、毛、锦纶、真丝、粘胶、腈纶、聚酯/毛、聚酯/棉、聚酯/锦纶、真丝/棉混纺和“特殊类”共计12类1060个废旧纤维织物样本进行在线原始近红外光谱采集。基于采集的样本在线原始NIR谱图,利用卷积神经网络方法,依据输入的样本光谱数据及对应分类标签进行网络训练,建立了12类废旧纺织品在线NIR定性识别模型。对比一维、二维卷积神经网络模型,其二维模型较优,该模型是将901~2500 nm的一维数组归一化后转化为40×40像素的二维灰度图像,再交替进行多次卷积和池化来进行光谱特征的提取、压缩和数据降维。通过模型计算得到每类废旧纺织品样本的类别概率值,取其最大值作为该类织物的最终分类。本模型训练过程设置为500轮,每次取32个样本图像,学习率为0.001。训练后输出预先设定的12类织物标签,所建模型的内部训练准确率可达96.2%。为了验证模型的适用性,用232个未参与建模的织物样品进行预测检验,其识别正确率达96.6%。将该模型导入“纺织品在线主控程序”后,可对建模样本所涵盖的12类织物进行成分识别与自动分选,每个样品的识别和分选时间小于2 s。模型的建立和装置的应用为我国废旧纺织品的回收再利用提供了一种全新的分选技术和装备。

复方苦参注射液渗漉过程的近红外光谱在线检测方法

目的以复方苦参注射液的渗漉过程为研究对象,利用近红外光谱分析技术,建立一种可用于复方苦参注射液渗漉过程在线检测的方法。方法利用流通池和远程光纤连接渗漉设备和近红外光谱仪,在线采集渗漉液的近红外光谱,以总生物碱含量的HPLC测定值及固体总量测定值为对照值,用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与对照值之间的校正模型,并对渗漉过程的未知样品进行含量预测。结果建立的定量模型准确性较高,总生物碱与固体总量校正模型的相关系数分别为0.997 9和0.996 0,校正均方根误差(RMSEC)分别为0.072 1 g.L-1和0.081 1%。经外部验证,预测值与测定值之间的相关系数分别为0.991 5和0.999 0,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.195 0 g.L-1和0.068 1%。结论本方法方便快速、准确可靠,可用于复方苦参注射液渗漉过程的在线检测。

近红外光谱法快速检测玉竹酒基提取液中多糖的含量

目的:建立测定玉竹酒基提取液中多糖含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法:采用苯酚-硫酸法测定73批玉竹酒基提取液中多糖含量,采用傅里叶变换近红外透射光谱技术采集玉竹酒基多糖提取液的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型。结果:玉竹酒基提取液多糖校正模型校正集的相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.970 3,0.771,经外部验证,预测值与实测值的相关系数为0.969 2,预测均方差(RMSEP)为0.624。结论:该方法快速方便、准确可靠,可用于玉竹酒基提取液多糖含量的快速测定。

一种丹参提取过程终点快速判断方法

目的建立一种用于丹参提取过程终点快速判断的近红外分析方法。方法将近红外光谱在线分析技术与化学计量学方法相结合,以HPLC分析法为参照,构建丹参提取过程在线终点判断方法。结果将该法应用于丹参工业化提取过程,其终点判断结果与实际生产相符。结论所建方法快速、准确、有效,能够应用于丹参生产过程的快速终点判断。