在线富集纯化测试海水稀土元素含量方法研究

稀土既是重要战略资源,也是地球化学演变过程重要的示踪元素。海水中的稀土元素含量极低,同时受限于其高盐基质影响,高效准确测定一直是具有挑战性的工作。本研究旨在通过一套在线除盐装置去除海水基质的背景干扰,同时对14种稀土元素进行富集之后,直接利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行定量检测。通过空白样品分析,发现各稀土元素定量限在0.01~0.50 ng/L之间。14种稀土元素标曲线性系数r 2均大于0.999,相关性良好。样品pH梯度实验表明,当pH在2~6之间,测试结果准确度较好。对NASS-6标准海水样品稀土含量进行3次平行测试,各元素STD值在0.01~0.16之间;测定均值与文献报道值接近。加标回收实验显示各稀土元素回收率在94.81%~105.82%之间,进一步证明了该方法的准确度良好。测试大洋孔隙水样品稀土元素并绘制其配分曲线,曲线平滑度符合规律。海水中稀土元素含量既可用于指示海洋地球化学活动,也可用于污染物示踪,本研究探讨了快速在线富集检测海水稀土元素的方案,为后续相关研究的开展提供技术支撑。

在线富集纯化法测定海水中10种微量元素

【目的】建立一种通过除盐装置在线富集纯化而测定海水中重金属元素的方法,以解决由海水中高盐基质导致的部分微量元素定量检测困难的问题。【方法】通过以高分子有机聚合物聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)为基质的螯合柱吸附对高盐基体中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、V、U等10种微量元素进行富集,并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素含量,评估该方法的精密度、准确度,并探究样品pH对检测的影响。使用该方法检测西太平洋表层海水样品和厦门近岸海水样品中微量元素,评估该方法的实际样品适用性。【结果】分析流程空白中各元素质量浓度在0.001~0.208μg/L之间,检测限在0.002~0.211μg/L之间,标准曲线相关系数r^(2)均大于0.999。海水标准物质(GBW-080040)和河口微咸水标准物质(SLEW-3)的pH为2~6时,测试结果准确度较佳,而碱性样品则不适合直接上机测试。SLEW-3各元素精密度为0.75%~5.98%,GBW-080040各元素精密度为0.10%~0.94%。SLEW-3检测值与理论值的相对误差为-7.46%~11.11%,加标回收率为96.83%~105.17%;而GBW-080040检测值与理论值相对误差为-3.98%~3.72%,加标回收率为93.04%~101.10%。远洋表层海水样品各元素加标回收率为93.25%~111.62%,厦门近岸海水各元素加标回收率为95.89%~107.18%。【结论】该方法适合实时在线同步分析高盐基质样品中Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Pb、V、U等10种微量元素的含量,方法的稳定性、精密度、准确度较高,可应用于实际海水样品的检测,为复杂基质样品中低含量元素的快速检测提供技术支持。