二巯基取代三聚氰酸键合硅胶的合成及其在金的在线预浓集分离火焰原子吸收光谱分析中的应用

制备了二巯基取代三聚氰酸键合硅胶,并以其为微柱填料应用于金的在线预浓集分离、火焰原子吸收光谱测定.当介质为0.2mol/L盐酸,上样流速为4.6mL/min,0.1μg/mL的Au预浓集时间为60s时,检出限为0.94ng/mL,相对标准偏差为1.8%.利用本实验方法成功实现了合金和阳极泥标准样品中金的在线预浓集分离、测定.

微柱流动注射在线预浓集与电热原子吸收光谱法的全自动联用

研究了一种流动注射在线预浓集、分离与电热原子吸收光谱全自动联用的最新技术．在最优化条件下，采用９μＬ微柱预浓集，８０μＬ甲醇洗脱剂可将吸附于微柱上的待测物定量洗脱并全部自动导入石墨炉原子化器．富集倍数高达６４．进行了河水和海水标准参考物质中痕量铅的测定，无基体干扰，不必使用基体改进剂，结果满意．检出限４．５ｎｇ／Ｌ，回收率９７～１０４％，相对标准偏差为２．９％．

流动注射在线预浓集—火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的镉

本文采用流动注射、离子交换与原子吸收联用技术 ,建立了环境水样中镉离子的在线预浓集火焰原子吸收分析方法 ,讨论了缓冲溶液、洗脱液、样品流速对测定的影响。在 30h- 1的进样频率下 ,灵敏度可提高八倍 ,检出限为 1 .2ng/mL ,相对标准偏差为 2 .8%。在 8h- 1 的进样频率下 ,灵敏度可提高 35倍 ,检出限为 0 .3ng/mL ,相对标准偏差为 4.2。

FI-KR-FAAS在线预浓集系统中螯合剂的选择

The selection of chelators in the pre concentration system Flow Injection Knotted Reactor Flame Atomic Absorption Spectrometry(FI KR FAAS) and their corresponding experimental conditions were studied. Dithione was found to have advantages over the other two chelators with a higher concentration efficiency. Interferences from alkali and alkaline earth elements were overcome; mutual interferences between heavy metals were avoided. Concentration factors of 23 4-69 3 were obtained, with the detection limits of 1 61-2 56 μg/L. The method developed was used to determine certified biological reference materials of human hair, pig liver and sea prawn, and the results agreed well with the certified values, relative standard deviations of the determinations were in the range of 2 10%-3 02%.

微柱流动注射在线预浓集与电热原子吸收光谱法的全自动联用

研究了一种流动注射在线预浓集、分离与电热原子吸收光谱全自动联用的最新技术。在最优化条件下，采用９μＬ微柱预浓集，８０μＬ甲醇洗脱剂可将吸附于微柱上的待测物定量洗脱并全部自动导入石墨炉原子化器。富集倍数高达６４。进行了河水和海水标准参考物质中痕量铅的测定．无基体干扰，不必使用基体改进剂，结果满意。检出限４．５ｎｇ／Ｌ，回收率９７～１０４％，相对标准偏差优于２．９％。

流动注射在线萃取色谱预浓集火焰原子吸收法测定钯

以三异辛胺萃淋树脂为微型柱固定相 ,采用流动注射在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术 ,对微量钯的测定进行了研究。在 0 .5mol L的HCl介质中以 7.8mL min的速率采样 90s再用 0 .1mol L硫脲 0 .5mol LHCl洗脱 ;在 2 7h- 1 的采样频率下 ,浓集系数为 5 0倍 ,浓集效率为 2 2 .5min ,消耗指数 0 .2 3mL。线性范围为 0～ 10 0 0 μg L ,检出限为 0 .34μg L。钯含量水平 5 0 μg L时 ,连续 11次测定的相对标准偏差为 2 .6 % ,并对加氢催化剂中的钯进行了加标回收率实验 ,回收率为 99.3%～ 10 1.2 %。

流动注射在线分离预浓集-同位素稀释-电感耦合等离子体质谱测定地质样品中的铕

建立了一种利用P50 7树脂微柱在线分离预浓集 -同位素稀释 -电感耦合等离子体质谱测定地质样品中铕的方法。样品消耗量为 7.5mL时 ,实现了 1 6倍的预浓集因数。通过分析标准地质样品验证了该方法的可行性 ,结果与标准值一致 ,相对标准偏差 (n =5 )为 6.9%～ 9.2 %。用于分析重晶石样品并作加入回收实验 ,进一步验证了该方法的可行性 ,回收率为 82 %～ 98%。该方法测定Eu的检出限为 2 2ng/L。

流动注射在线分离预浓集分光光度法测定环境水样中的痕量铬(Ⅵ)

利用自制微型离子交换柱 ,采用流动分析技术 ,对含铬 (Ⅵ )环境水样在线自动化分离和预浓集处理 ,联用分光光度检测手段 ,实现了在线自动化样品分离富集及测定。方法的线性范围是 1～ 40ng mL铬 (Ⅵ )。用于测定井水、自来水、电镀液、电镀废液、电镀排放液中的痕量铬 (Ⅵ ) ,回收率在 95 .7%～ 1 0 5