在线高效液相色谱-毛细管气相色谱联用方法的建立

建立了一种以保留间隙柱技术和阀切换以及定量管样品转移为接口并具有早期溶剂蒸气出口的在线液相色谱与毛细管气相色谱联用方法。考察了主要实验条件，如溶剂蒸发温度、载气压力等对联机系统性能的影响，并用萘和联苯对该系统的线性范围进行了测定。利用联机系统对一种轻柴油样品进行了分析。

高效液相色谱-气相色谱在线联用同时测定土壤中饱和烃和芳香烃

为加强对土壤中石油烃类污染物的风险管控,生态环境部已将石油烃类列为土壤中的重点监测项目。石油烃源于石油与合成油,是涵盖一定碳数范围的碳氢化合物,主要分为饱和烃和芳香烃两大类。芳香烃通常是高度烷基化的单环、双环与多环芳烃,其对人和动物的毒性较饱和烃大很多,因此,仅仅测定土壤中总石油烃含量难以准确评估其环境毒性。目前环境领域的标准方法尚未区分土壤中饱和烃和芳香烃。该研究针对土壤样品的基质干扰特点,对样品的提取和净化环节进行了优化,并且应用高效液相色谱-气相色谱在线联用(HPLC-GC)技术,建立了同时测定土壤中饱和烃和芳香烃的方法。其中,提取方法选择正己烷-乙醇(1∶1,v/v)以固液比1∶4常温振荡提取1 h,然后水洗去除乙醇,取正己烷层提取液净化;净化方法选择自制硅胶柱,以正己烷-二氯甲烷(8∶2,v/v)洗脱;洗脱液经浓缩注入HPLC-GC分析,以内标法同时测定试液中的饱和烃和芳香烃,方法的定量限为0.4 mg/kg。该方法经过土壤石油烃标准物(SQC-116)验证,测定值在证书提供的可信区间内,相对误差(RE)为10.6%,相对标准偏差(RSD)为1.4%,说明方法准确可靠且精密度达到分析要求。最后,该文采用建立的方法检测了北京地区的5个土壤样品,结果表明:5个样品均含有饱和烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为3.3~32.1 mg/kg;其中4个样品中检出芳香烃(C_(10)~C_(40)),其含量范围为0.8~4.3 mg/kg;此外,通过谱图分析还可以初步判别烃类物质的污染来源。

填充毛细管液相色谱毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱 毛细管气相色谱在线联用技术(μ HPLC CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250mm×0 32mmi d ),正己烷 乙腈 二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10m×0 53mmi d 保留间隔柱和30m×0 53mmi d ×1 0μmSE 54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模式以利于定量及谱图的叠加和比较。将族组成分析得到的5个气相色谱图与单独用毛细管气相色谱分析的谱图对比,发现至少分离出3种新的化学成分。

毛细管液相色谱高温毛细管气相色谱在线联用方法在原油族组成分析中的应用

原油经过脱沥青处理后 ,采用填充毛细管液相色谱 (PC HPLC)与高温毛细管气相色谱 (HTGC)在线联用技术分析原油中的脂肪烃、芳烃、胶质。样品经过PC HPLC族分离后 ,各族组分峰被依次切割并存放在多位储存接口内 ,再分别无损失地转入GC进行各族组分的定量分析。方法简单、灵活 ,重复性误差 (RSD)≤ 3%。

岷归根皮、切片及药材的气相色谱-质谱与高效液相色谱比较

目的对岷县当归传统加工过程所产生的药材、切片和根皮进行系统的成分比较,指导产地加工方法的改进和资源的合理应用。方法用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析比较各样品的挥发性成分,用高效液相色谱(HPLC)结果比较各样品的阿魏酸含量。结果从GC-MS分析结果看出岷归药材、切片和根皮的挥发性成分差异不大,从HPLC结果可看出三者图谱相似,阿魏酸含量由大到小排序为药材、根皮、切片。结论岷归根皮的成分与原药材、切片无明显区别,仅部分成分的含量有差异,应与全当归具有相似的药理活性,很有必要加强对岷归根皮资源的有效利用。

气相色谱-质谱联用和高效液相色谱法对多环芳烃的分析及对比

分别采用气相色谱和高效液相色谱法,对比测定了河南省内某化工厂未经净化的废气和厂界空气中多环芳烃的浓度,关注其中苯并[a]芘的浓度。定性分析表明,该化工厂排放废气组成较为复杂,含有常见的16种多环芳烃。使用两种方法测定并计算了测定苯并[a]芘时的精密度,结果表明两种方法均可以用来准确测定苯并[a]芘的浓度。

液相-气相色谱联用技术及接口问题

高效液相色谱法是常用的色谱分析方法,具有快速、分辨率高、重现性好的特点,气相色谱法是易挥发的成分分离分析的重要工具,具有快速准确等优点。将液相、气相在线联用是解决复杂样品分析的强有力手段,但由于接口问题的缺陷,液-气联用技术在实际中未得到广泛的应用。本文就液-气联用技术分离分析样品进行综述。

气相色谱-质谱法分析测定甲壳类动物中的大甲基法尼酯(英文)

大甲基法尼酯是甲壳类动物体内的一种激素,在早期发育阶段具有改变形态的生物活性,并对繁殖起调控作用.本论文发展了一种基于正相高效液相色谱法纯化、气相色谱-质谱联用仪分析的综合分析方法.以非生物活性异构体反式-顺式-大甲基法尼酯(C-T-MF)作为内标物并用无分流注射法进样,采用电子撞击电离源电离后检测.利用无分流注射模式检测时,气相色谱-质谱联用仪的T-T-MF检出下限为100 pg/(次.柱).若取血淋巴样品4 mL,从最终25μL提取物中注入2μL,此方法的检出下限为0.3 ng/mL.在样品制备第一步(包括溶剂萃取、高效液相色谱纯化、气相色谱-质谱联用仪分析)就加入25 ng T-T-MF的条件下,总回收率为79%(RSD=5%,n=5).这种综合分析方法已被成功地应用于测定甲壳类动物血淋巴中T-T-MF的含量,如龙虾(Homarus americanus)、墨吉尔虾(Fennero peneaus merg-uiensis)、小龙虾(Procambarus clarkii).

液相色谱法及质谱法测定柴油芳烃适用性研究

基于SH/T 0806—2008和SH/T 0606—2005方法,对比采用高效液相色谱示差折光检测器(HPLC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定柴油中芳烃含量的分析结果、加标回收率及掺兑测定的准确性,讨论两种方法分析结果的差异性和适用性,并在此基础上对8个国Ⅵ车用柴油样品的芳烃含量进行测定。结果表明,两种方法均具有较好的掺兑准确性,但由于柴油分子组成的复杂性,存在大量与模型化合物结构不同的化合物,HPLC法的加标回收率会受到示差折光检测器响应特性差异的影响而产生偏差,也使得由HPLC法得到的多环芳烃和总芳烃含量存在一定的偏差。

乳制品行业液相色谱仪使用中常见问题及解决办法

最近几年频发的毒奶粉事件威胁到人们的食品安全，大部分原因是生产企业不能正确分析进厂原料及出厂产品，因此国家制定了《原料乳与乳制品中的三聚氰胺检测方法》。标准规定了高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱／质谱法3种方法为三聚氰胺的检测方法。检测时，

半制备型高效液相色谱结合气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中性香味成分

采用半制备型高效液相色谱结合气相色谱-质谱联用法对卷烟烟气中性香味成分了进行分析。用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物,用同时蒸馏萃取法提取并分离得到中性香味成分。通过对半制备高效液相色谱分离条件和制备馏分体积进行优化,使复杂的烟气中性成分得到预分离,制备出组成相对简单的12个馏分,然后用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其中香味成分。结果表明:从各馏分的总离子流色谱图中共鉴定出319种中性成分,其中烃类48种,醛类29种,酮类134种,酯类21种,醇类28种,含氧杂环类18种,含氮化合物32种,酚类7种,醚类2种。方法适合于复杂的烟气中性成分的分析研究。

基于共价-有机骨架固定相的色谱分离应用研究进展

共价-有机骨架材料(COFs)是一类由轻质元素通过共价键形成的多孔材料,具有比表面积大、稳定性好、孔径可调、功能多样、结构可修饰等特点,在分析化学领域如样品前处理和色谱分离等方面显示出了良好的应用前景。其中COFs作为新颖色谱固定相在高效液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱分离应用研究也逐渐引起了人们的关注。色谱分离所用COFs均具有良好的化学稳定性,但比表面积、孔径和性质各异,适用于分离不同类型的目标物如有机小分子、同分异构体和手性化合物等。该文综述了近年来以COFs为固定相的色谱分离应用研究进展,包括基于COFs的色谱固定相/色谱柱的制备及其色谱分离应用,并对其进行了展望。

《色谱联用技术》（第二版）

该书主要介绍了色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱和色谱-色谱联用技术。该书简述了质谱、傅立叶变换红外光谱、原子光谱和核磁共振仪器的结构、工作原理、以及与色谱联用时对接口的一般要求。该书内容丰富，包括：液相色谱-质谱、毛细管电泳-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、液相色谱-傅立叶变换红外光谱、薄层色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-原子光谱等联用技术，以及液相色谱-液相色谱、气相色谱-气相色谱、气相色谱-液相色谱等不同的分离模式色谱联用技术的应用实例。该书是《色谱技术丛书》之分册，在第一版基础上作了修改和充实，补充了新近发展的仪器、技术与应用实例。

2种产量赤霞珠葡萄酒香气和花色苷的比较

应用气相色谱-质谱联用和高效液相色谱-电喷雾离子源-质谱联用技术对卢龙县2种产量(7 500和10 500 kg/hm2)赤霞珠葡萄酒中香气和花色苷类物质进行定性与定量分析。共检测出32种香气物质(包括高级醇、酯类、脂肪酸、萜烯和降异戊二烯类、挥发性酚类等)和16种花色苷类物质(包括5种基本花色苷及其乙酰化和香豆酰化衍生物)。结果表明,7 500 kg/hm2产量条件下赤霞珠葡萄酒中拥有较高含量的高级醇、酯类、脂肪酸、挥发性酚类及香气总量,其中异戊醇、2-苯基乙醇、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、己酸乙酯和辛酸含量显著高于10 500 kg/hm2产量,而10 500 kg/hm2产量葡萄酒中萜烯类和降异戊二烯类物质含量略高。10 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中的花色苷总量高于7 500 kg/hm2产量处理的葡萄酒中花色苷总量,但花色苷单体中除花翠素葡萄糖苷和二甲花翠素葡萄糖苷外,其余花色苷含量差异均不显著。因此,幼果膨大期疏穗降低产量对葡萄酒香气组成和含量的影响大于对花色苷的影响。

现代质谱及其联用技术在抗癌药物研究中的应用

综述了质谱及其联用技术(如气相色谱质谱,液相色谱质谱,毛细管电泳质谱等)在抗癌药物的分离鉴定、药物代谢产物的研究及药物作用机理方面的应用,总结了其发展潜力。

电感耦合等离子体质谱联用技术在元素形态分析中的应用进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)作为一种高灵敏度的分析技术在痕量超痕量无机元素分析方面已被广泛应用,其与色谱分离技术相结合为元素形态分析提供了强有力的检测工具。本文阐述了近年来利用不同ICP-MS联用技术进行元素形态分析的研究进展,主要包括:①气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(GC-ICP-MS);②毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS);③离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS);④高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。在此基础上归纳总结了中国元素形态分析领域的主要研究情况,对元素形态分析发展前景作了展望。这些联用技术中,GC-ICP-MS的灵敏度高,样品传输率接近100%,但其适用于易挥发或中等挥发性样品的分离,应用范围相对较窄;CE-ICP-MS的分离效率高,样品和试剂消耗量少,但受到其进样量限制使得最低检出浓度较大;IC-ICP-MS主要分析阴离子和阳离子及小分子极性化合物,是液相色谱的有益补充,具有分离效果好和快速方便等优点,但离子色谱流动相中的盐类会造成ICP-MS进样管和采样锥的堵塞,使得基体效应严重;HPLC-ICP-MS以其广泛的应用范围、简单的接口技术,成为元素形态分析研究中应用最广泛的联用技术。本文认为,元素形态分析研究中开展复杂基体样品前处理方法研究,研制系列元素形态分析标准物质,建立多元素形态同时分析方法是元素形态分析领域的发展方向。

滁菊鲜品与干品中化学成分的色谱分析

目的研究滁菊鲜品与干品中化学成分的组成。方法采用水蒸气蒸馏法分别提取滁菊鲜品与干品中的挥发油,利用气相色谱—质谱联用技术和高效液相色谱法分析其化学组成,并对鲜品与干品中的成分进行相似度评价。结果气质图谱显示滁菊鲜品中鉴定出43个成分,占总峰面积的77.08%;干品中鉴定出41个成分,占总峰面积的80.35%;鲜品中有8个成分在干品中未测到,干品中有6个成分在鲜品中未测到;高效液相指纹图谱显示滁菊鲜品与干品的相似度不高,说明滁菊在干燥前后化学成分发生了较大的变化。结论滁菊在干燥工艺上应选择低温干燥,以保持滁菊原有的成分及功效。