西比灵联合地巴唑治疗血管神经性头痛的临床疗效观察

目的 分析盐酸氟桂利嗪胶囊(商品名:西比灵)联合地巴唑治疗血管神经性头痛的临床疗效。方法 60例血管神经性头痛患者,以抽签法分为观察组与对照组,各30例。对照组采取西比灵治疗,观察组在对照组基础上加用地巴唑治疗。比较两组患者治疗效果、复发率、头痛和伴随症状改善时间、不良反应发生率及治疗前后血流动力学指标。结果 观察组患者治疗总有效率93.33%明显高于对照组的73.33%,治疗后6个月内复发率3.33%明显低于对照组的20.00%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组患者头痛症状改善时间(3.35±1.00)d及伴随症状改善时间(6.20±1.95)d均短于对照组的(5.68±1.44)、(11.95±2.09)d,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗前,两组患者血浆粘度、红细胞比容、纤维蛋白原比较差异无统计学意义(P>0.05);治疗后,观察组患者血浆粘度(1.74±0.10)mPa·s、红细胞比容(42.01±2.47)%、纤维蛋白原(2.92±1.18)g/L均低于对照组的(2.08±0.19)mPa·s、(46.40±2.41)%、(3.55±1.20)g/L,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组不良反应发生率为3.33%(1/30),低于对照组的20.00%(6/30),差异有统计学意义(P<0.05)。结论 对血管神经性头痛患者应用西比灵联合地巴唑治疗可显著改善其病情,且治疗安全性有保障,值得进一步推广应用。

盐酸地巴唑原料药和片剂中有关物质的测定及最大未知杂质结构的推测

目的:建立测定盐酸地巴唑原料药及片剂中有关物质的方法,并对其最大未知杂质的结构进行推测。方法:采用高效液相色谱法测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质(邻苯二胺、苯乙酸),色谱柱为KromasilC18,流动相为水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5,V/V/V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用超高效液相色谱-飞行时间质谱法、氢谱、碳谱推测最大未知杂质的结构,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为水-甲醇(45∶55,V/V),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL,离子源为电喷雾离子源(ESI),扫描模式为负离子扫描模式,一级质谱扫描范围为m/z 100~800,毛细管电压为3000 V,离子源温度为100℃,去溶剂气体为氮气,去溶剂气体流速为600 L/h,锥孔流速为50 L/h。结果:邻苯二胺、苯乙酸、盐酸地巴唑检测质量浓度的线性范围为0.427~4.27μg/mL(r=0.9989)、0.403~4.03μg/mL(r=0.9989)、0.82~8.20μg/mL(r=0.9999);定量限分别为0.0427、0.1343、0.0887μg/mL,检测限分别为0.0214、0.0671、0.0443μg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于2%;邻苯二胺的加样回收率为98.31%~102.81%(RSD=1.60%,n=9)、苯乙酸为99.78%~102.23%(RSD=0.70%,n=9)。6批盐酸地巴唑原料药中均未检出邻苯二胺,苯乙酸含量为0~0.04%,最大未知杂质含量为0.05%~0.25%,未知杂质总量为0.05%~0.31%;77批盐酸地巴唑片剂中,邻苯二胺含量为0~0.11%,苯乙酸含量为0~0.03%,最大未知杂质含量为0.06%~0.51%,未知杂质总量为0.10%~0.62%。推测最大未知杂质为2-(羟苯基甲基)苯并咪唑(羟苄唑)。结论:所建方法快速、准确、专属性好,可用于测定盐酸地巴唑原料药及片剂中的有关物质。最大未知杂质可能为苯并咪唑类化合物。

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中六种组分的含量

目的建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中维生素B1〔1〕、维生素B6〔2〕、硫酸胍生、磷酸氯喹〔3〕、地巴唑和盐酸异丙嗪〔4〕的含量。方法色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果在本色谱条件下,6种组分分离良好,均有良好的平均回收率。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定6组分的含量。

HPLC法测定地巴唑滴眼液的含量

目的采用高效液相色谱法测定地巴唑滴眼液的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH值至3.5)(55∶45),流速:1.0mL.min-1,检测波长:277nm,柱温:30℃,进样量:20μL。结果地巴唑浓度在10.3～103.0μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.47%,RSD=0.73%(n=9)。结论本方法简便准确、重复性好。

HPLC测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中五种成分的含量

目的 :建立复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中 5种有效成分的含量的HPLC测定方法。方法 :采用Hy persilODS色谱柱 (2 0 0mm× 4 0mm ,5 μm) ;0 14 %己烷磺酸钠溶液 (含 1%冰醋酸 ,0 1%三乙胺 ) 甲醇 (1∶1)为流动相 ,用前经 0 4 5 μm的过滤膜 ,超声脱气 ;流速为 1 0ml/min ;紫外检测波长为 2 5 8nm ;柱温为 35℃ ,进样量 2 0μl。 结果 :氢氯噻嗪、地巴唑、磷酸氯喹、氯氮、盐酸异丙嗪检测限分别为 0 4 ,0 5 ,0 3,0 1,0 2ng ,线性范围分别为 1 0 0～ 98 80 ,0 96～ 96 0 0 ,1 0 6～ 10 6 4 0 ,0 86～ 85 6 0 ,0 84～ 83 6 0 μg/ml,平均回收率均在 98 6 5 %以上 ,精密度的相对标准偏差小于 0 5 7%。结论 :该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好。

西比灵联合地巴唑治疗血管神经性头痛的疗效观察

目的:观察西比灵与地巴唑联合治疗血管神经性头痛的临床疗效,为今后临床治疗提供依据。方法:选择2005年10月～2010年10月在我院就诊的血管神经性头痛患者184例,将其随机分为A、B两组,每组92例。A组患者采用口服西比灵加地巴唑治疗,B组患者采用口服西比灵的方法进行治疗。对两组治疗效果、不良反应、并发症、毒副作用进行观察,对A组治疗前后的血液流动速度和血流动力学变化进行比较分析。结果:A组患者在治疗前后血流动力学和脑部血流速度都有明显改变,前后差异有统计学意义(P<0.05),其临床治疗效果明显优于B组,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:西比灵与地巴唑联合治疗血管神经性头痛患者临床疗效明显,对血流动力学和脑部血流速度有显著的改善作用,毒副作用小,用药后几乎没有不良反应和并发症出现,值得临床推广。

火焰原子吸收法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中氯化钾含量

针对复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中钾含量的标志问题,采用马弗炉高温灰化、盐酸溶解残渣的前处理方式,采用火焰原子吸收法测定胶囊中钾含量。通过实验确定灰化温度为800℃,保持6 h,用盐酸溶解残渣,用NaCl作防电离剂。本方法线性范围为0.5-4.0 mg/L,线性方程为y=0.126 2x＋0.001 3,相对标准偏差为0.39%,平均回收率达99.98%。该方法简便快速,准确度高,实用性强。

西比灵联合地巴唑对血管神经性头痛患者血液流变学及血流动力学影响

目的:探讨西比灵与地巴唑联合使用对血管神经性头痛患者血液流变学及血流动力学的影响。方法 :将156例血管神经性头痛患者均分为对照组和观察组,前者仅接受西比灵治疗,后者在前者基础上口服地巴唑。对比两组患者治疗前后血液流变指标、血流动力学指标、头痛发作频率、持续时间及疼痛程度的改善情况。结果:经治疗,两组患者血液流变学指标及血流动力学指标均明显降低,发病频率均明显下降,持续时间明显缩短,疼痛评分明显降低,且观察组上述指标均明显优于对照组,差异具有显著统计学意义(P<0.05)。结论:西比灵与地巴唑联合使用可有效改善血管神经性头痛患者脑血流状况及发病情况。

HPLC法测定盐酸地巴唑原料及片剂含量

目的:建立HPLC法测定盐酸地巴唑原料及片剂含量,并与高氯酸滴定法进行比较。方法:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:水-甲醇-冰醋酸-三乙胺(45∶55∶0.5∶0.5);流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:220 nm;柱温:30℃;进样量:10μl。结果:盐酸地巴唑的线性范围为4.102~205.100μg·ml^-1(r=0.9999),盐酸地巴唑定量限为0.273μg·ml^-1,原料和片剂的回收率分别为101.2%和99.5%,RSD分别为0.9%和1.3%(n=9)。两种方法测定的原料和片剂含量结果无差异。结论:该方法操作简便,专属性强,结果准确,能有效反应药品质量,与高氯酸滴定法测定结果无明显差异,可作为盐酸地巴唑原料及片剂的含量测定方法。

盐酸地巴唑片质量分析研究

目的探讨盐酸地巴唑片的质量现状及存在的问题。方法按现行质量标准[WS1-24(B)-89]对抽验样品进行法定检验;建立以下探索性研究方法:模拟处方工艺考察盐酸地巴唑片表面色斑的来源;采用超高效液相色谱-飞行质谱联用(UPLC-QTOF-MS)法和核磁共振波谱(NMR)法鉴定杂质;采用紫外-可见分光光度(UV)法测定不同溶出介质、不同厂家产品的溶出度,并计算不同批次产品的含量均匀度;建立测定样品含量的高效液相色谱(HPLC)法。结果法定检验中,183批次样品的合格率为53.55%;探索性研究中,样品表面的色点可能由辅料引入或压片机缺乏及时保养维护导致;最大未知杂质为2-(羟基苯基)苯并咪唑;样品在pH 5.8和pH6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度较低,在pH 1.0盐酸溶液中的溶出行为相似;9批次样品含量均匀度的A+2.2 S值>15.0;建立的HLPC法测定结果与高氯酸滴定法比较无显著性差异(P>0.05)。结论盐酸地巴唑片总体质量水平一般,其现行质量标准的有效性和安全性指标设立不足,不能完全有效控制药品质量,需尽快提高质量标准。

HPLC法测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的含量

目的:建立离子对高效液相色谱法同时测定复方降压胶囊中氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪含量。方法:分析柱为 Hypersil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-7.2mmol·L^(-1)己烷磺酸钠溶液-冰醋酸-三乙胺(28∶28∶43∶1∶0.01),检测波长为258nm。结果:氢氯噻嗪、地巴唑、氯氮(艹卓)和盐酸异丙嗪的线性范围分别为12.24-122.4μg·mL^(-1)(r=0.9997),40.92-409.2μg·mL^(-1)(r=0.9998),8.12-81.2μg·mL^(-1)(r=0.9999),11.52-115.2μg·mL^(-1)(r=0.9999);平均回收率分别为100.3%(RSD<1.4%),99.0%(RSD<1.3%),98.8%(RSD<1.7%),99.4%(RSD<2.3%)。结论:4种组分分离效果好,其他组分和辅料无干扰,本法简便快速,准确可靠,适于该复方制剂中4种组分的同时测定。

高氯酸滴定法与高效液相色谱法测定地巴唑片中地巴唑含量比较

目的比较高氯酸滴定法与高效液相色谱(HPLC)法测定地巴唑片中地巴唑的含量。方法高氯酸滴定法中以甲基橙为指示液;HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(80∶19. 5∶0. 5,V/V/V),流速为1. 0 mL/min,检测波长为275 nm,柱温为26℃,进样量为10μL。结果高氯酸滴定法测定的平均含量为94. 85%,RSD为3. 50%(n=5); HPLC法测定的平均含量为97. 80%,RSD为1. 48%(n=5)。结论 HPLC法能更好地减少杂质干扰,可更准确地测定地巴唑片中地巴唑的含量。

高效液相色谱法测定地巴唑片的含量

目的 建立地巴唑片的含量测定方法。方法 采用Inertsil ODS-3（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：甲醇-水（80：20），流速1．0mL·min^11，检测波长277nm，进样量10μL。结果 地巴唑在0．198～1．98mg范围内具有良好线性关系，平均回收率为98.9％，RSD=1．2％（n=9）。结论 本方法简便、准确、重现性好，可用于地巴唑片的含量测定。

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B_1和维生素B_6的含量

目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果:硫酸胍生在40～200mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=9,RSD为0.4%);磷酸氯喹在80～400mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(n=9,RSD为0.7%);维生素B6在32～160mg·L-1(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.6%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。

对我院58例内科患者采用地巴唑片治疗的多种临床疗效观察

目的观察我院58例内科患者采用地巴唑片进行治疗后的疗效。方法回顾性分析自2008年4月～2009年6月间,在我院内科采用地巴唑片治疗在神经性头痛、胃肠神经官能症、颈椎痛、肩关节周围炎、腰肌劳损及辅助治疗高血压等方面的疗效观察。结果 58例患者中,神经性头痛患者21例,胃肠神经官能症7例,颈椎痛3例,肩关节周围炎6例,腰肌劳损10例,辅助治疗高血压11例,均采用地巴唑片进行治疗,效果显著。结论地巴唑片在内科多种疾病疗效观察中效果显著。

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生和磷酸氯喹的含量

目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]和磷酸氯喹[3]的含量。方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35 g,加水适量溶解,加冰醋酸10 mL,并加水至1 000 mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为275 nm,柱温为40℃。结果:硫酸胍生在40～200 mg.L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=5),RSD为0.4%;磷酸氯喹在80～400 mg.L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为0.6%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定两组分的含量。

地巴唑对鸡体免疫功能的影响

地巴唑是临床上一种常用的解痉、扩张血管和降压药，同时能增强机体抵抗力。国外学者对其作用机理作过研究，但多是探讨其对动物机体非特异性免疫的影响，而对动物机体特异性免疫功能的作用，国内外均未见报道。我们给星杂２８８公雏灌服地巴唑，通过检测免疫器官内酯酶阳...

健脑片中VB_1、VB_6、咖啡因和地巴唑的同时测定

在多组分光度分析的方法中,多波长系数分光光度法,可不经分离和掩敝,进行多组分的同时测定。目前用多波长系数分光光度法测定混合组分已有报道。本文作者对复方健脑片中的紫外光谱重叠物质 VB_、VB_6、咖啡因和地巴唑含量的同时测定进行了研究,取得了满意的结果。一、仪器和试剂752-G 型分光光度计。VB_1、VB_6、咖啡因。

地巴唑合剂治疗耕牛前胃弛缓的疗效

本文报道了以灌服地巴唑合剂和输液等方法相结合治疗３１头耕牛前胃弛缓的治疗效果：痊愈２３例，有效６例，无效２例，总有效率为９３．５％。